DE215611C

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Info

Publication number: DE215611C
Application number: DE1907215611D
Authority: DE
Filing date: 1907-08-19
Anticipated expiration: 1927-08-20

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

In der Patentschrift 169952 ist ein Verfahren zur Verarbeitung von deutschem Rohpetroleum beschrieben worden, welches darin besteht, daß man kleine Mengen des zu verarbeitenden Rohmaterials in hocherhitzten Apparaten unter hohem Vakuum und Durchleiten von überhitztem Wasserdampf möglichst vollständig und plötzlich in Dampf verwandelt. Die erhaltenen Produkte sind zwar dem bekannten Verfahren gegenüber sowohl in Menge wie in Eigenschaften weit überlegen. Es zeigten sich aber trotzdem verschiedene Übelstände, deren Abstellung Gegenstand der vorhegenden Erfindung ist. Diese Mangel bestehen im folgenden: Patent 169952 describes a method for processing German crude petroleum has been described, which consists in the fact that small amounts of the raw material to be processed in highly heated apparatus under high vacuum and passing through superheated steam as completely as possible and suddenly turned into steam. The products obtained are well known Far superior to the process in terms of both quantity and properties. It showed up but nevertheless various evils, the remedying of which is the subject of the present invention is. These deficiencies are as follows:

i. Bildung von Koks, der
a) ein jedesmaliges Reinigen des Zersetzungsgefäßes nach jeder einzelnen Operation bedingt, also eine kontinuierliche Destillation ausschließt,i. Formation of coke that
a) requires cleaning the decomposition vessel every time after each individual operation, i.e. excludes continuous distillation,

ao b) sehr leicht ein Erglühen des Zersetzungsgefäßes infolge Überhitzung der Bodenfläche hervorruft, was unter anderem große Gefahren und einen starken Verschleiß des Zersetzungsgeiäßes zur Folge hat.ao b) the decomposition vessel can easily glow as a result of overheating of the floor surface causes, among other things, great dangers and severe wear and tear of the Zersetzunggeiäßes has the consequence.

2. Verhältnismäßig hoher Destinationsverlust, der bei dem angeführten Beispiel etwa 6 Prozent beträgt. Der Grund hierfür ist darin zu suchen, daß infolge der Bildung von Koks eine starke Entwicklung von Gasen eintritt, die unter den obwaltenden Verhältnissen nicht kondensierbar sind.2. Relatively high loss of destination, for example in the example given 6 percent. The reason for this is to be found in that as a result of the formation of coke a strong development of gases occurs, which is not possible under the prevailing conditions are condensable.

Diese bei der Durchführung des Verfahrens des Hauptpatents zutage, getretenen Mängel werden indes vermieden, wenn statt auf Koks auf Asphalt im Zersetzungsgefäß gearbeitet wird, d. h. wenn nicht sämtliche, in Dampf überzuführende Stoffe zur Verdampfung gebracht werden, sondern nur der weitaus größte Teil, etwa bis auf 5 bis 10 Prozent, die dann als Asphalt zurückbleiben. Hierbei ist die Einhaltung einer ganz bestimmten Arbeitsweise notwendig, nämlich: ·This when carrying out the procedure of the main patent, deficiencies that have emerged are avoided if instead of on coke work is carried out on asphalt in the decomposition vessel, d. H. if not all, in steam substances to be transferred are made to evaporate, but only by far the largest Part, up to about 5 to 10 percent, which then remains as asphalt. Here is compliance a very specific way of working, namely:

1. Einhaltung einer ganz bestimmten, in sehr engen Grenzen schwankenden Temperatur im Zersetzungsgefäß, wobei sjdi eine Temperatur von 380 bis 400 ° als am vorteilhaftesten erwiesen hat.1. Compliance with a very specific temperature that fluctuates within very narrow limits in the decomposition vessel, where sjdi is a temperature from 380 to 400 ° has proven to be most advantageous.

2. Anwendung einer großen Menge von stark überhitztem Dampf (475 bis 500 °), und zwar in einer. Menge, die nicht weniger als 30 bis 40 Prozent des zu verarbeitenden Rohöles beträgt. 2. Use of a large amount of highly superheated steam (475 to 500 °), namely in a. Amount that is no less than 30 to 40 percent of the crude oil to be processed.

3. Steigerung der Temperatur im Zersetzungsgefäß nach Beendigung des Einlaufens auf 420 bis 430°, je nach der gewünschten Qualität des Asphalts, wobei dann der bisher unter einem geringen Vakuum in das Zersetzungsgefäß eintretende Dampf nunmehr unter einem geringen Druck einströmen muß.3. Increase in the temperature in the decomposition vessel after the run-in has ended 420 to 430 °, depending on the desired quality of the asphalt, with the previously below Vapor entering the decomposition vessel under a slight vacuum is now under a low pressure must flow in.

4. Anwendung eines Zersetzungsgefäßes von 6q ganz bestimmter Form, nämlich eines solchen von möglichst großer Bodenfläche und möglichst geringer Höhe. Als für vorhegenden Zweck am besten geeignet hat sich ein Gefäß von 1,4 bis 2 m Durchmesser und einer Höhe' von praktisch nicht über 80 cm erwiesen, da4. Use of a decomposition vessel of 6q quite specific shape, namely one as large a floor area as possible and as low as possible. As for the present A vessel with a diameter of 1.4 to 2 m and a height of ' of practically no more than 80 cm has been proven since

in einem derartigen Gefäß die schweren Dämpfe des Rohprodukts leicht in die Vorlage übergehen können.In such a vessel, the heavy vapors of the crude product easily pass into the template can.

5. Einführung des Dampfes und des zu verarbeitenden Rohöls an möglichst vielen Stellen des Zersetzungsgefäßes. Bei einer Bodenfläche von ι Y₂ qm reichen vier Dampf auslasse aus, bei größerer Bodenfläche ist die Zahl der Dampfauslässe entsprechend zu vermehren. Die Dampf auslasse müssen schräg nach unten gerichtet sein und die Ölauslässe sich möglichst nahe daneben befinden, damit das eintretende vorgewärmte Rohöl sofort auf die heiße Bodenfläche kommt und augenblicklich zur Verdampfung gelangt.5. Introduction of the steam and the crude oil to be processed in as many places as possible in the decomposition vessel. With a floor area of ι Y ₂ square meters, four steam outlets are sufficient, with a larger floor area the number of steam outlets must be increased accordingly. The steam outlets must be directed downwards at an angle and the oil outlets must be as close as possible to them so that the preheated crude oil entering comes immediately onto the hot floor surface and immediately evaporates.

6. Die Röhren, durch welche die Öldämpfe und der überhitzte Dampf in die Vorlage abgeführt werden, müssen bis fast auf den Boden reichen, damit eventuell kondensierbare und bereits kondensierte Produkte, die den Flammpunkt der betreffenden Fraktion des Rohöls erniedrigen würden,. kontinuierlich abgeblasen werden.6. The tubes through which the oil vapors and the superheated steam are discharged into the template must reach almost to the ground so that they may be condensable and already condensed products that have the flash point of the relevant fraction of the crude oil would humiliate. be blown off continuously.

Diese Arbeitsweise esgibt gegenüber der in der Patentschrift 169952 beschriebenen Arbeitsweise wesentliche Vorteile, nämlich:This mode of operation is compared to the mode of operation described in patent specification 169952 essential advantages, namely:

1. Erzielung eines in der Hitze flüssigen Rückstandes (Asphalt) im Zersetzungsgefäß, der gegenüber dem Koks einen bedeutenden Handelswert besitzt, da er sich beispielsweise vorzüglich zur Lackfabrikation eignet.1. Obtaining a residue (asphalt) in the decomposition vessel that is liquid in the heat, the has a significant commercial value compared to coke, as it is excellent, for example suitable for paint production.

2. Möglichkeit, den ganzen Destillationsbetrieb kontinuierlich zu gestalten, da der Asphalt, sofern er eine die gute Wärmeübertragung hindernde Höhe im Zersetzungsgefäß erreicht hat, in kurzer Zeit in die gewünschte .Qualität -übergeführt und leicht durch den überhitzten Dampf abgedrückt werden kann, welch letztere Manipulation nur eine ganz geringe Unterbrechung der Destillation zur Folge hat.2. Possibility to make the whole distillation operation continuously, as the Asphalt, provided that it has a height in the decomposition vessel that prevents good heat transfer has achieved, in a short time in the desired .Quality -transferred and easily through the superheated steam can be squeezed off, the latter manipulation only a very minor one Interruption of the distillation.

3. Verringerung der bisher bei der Ausführung des Verfahrens nach dem Hauptpatent eintretenden Verluste, in dem der bisherige Destillationsverlust von etwa 6 Prozent auf etwa 2 Prozent heruntergeht.3. Reduction of the hitherto used in the execution of the method according to the main patent occurring losses in which the previous distillation loss of about 6 percent goes down about 2 percent.

4. Erzielung besserer Produkte, indem beispielsweise der Asphaltgehalt der Zylinderöle fast gleich Null wird und diese Öle ohne irgendwelche Raffination, die immer mit bedeutenden Verlusten verknüpft ist, direkt in den Handel gebracht werden können.4. Achieving better products, for example by increasing the asphalt content of the cylinder oils becomes almost zero and these oils without any refining that are always significant Losses linked to can be brought directly into trading.

Wenn auch in V e i t h , das Erdöl, 1892, S. 200, Zeile 8 ff. bereits erwähnt ist, daß bei den älteren Destillationskesseln, in denen die Destillation von Rohöl und Rohölrückständen unter Zuhilfenahme von überhitztem Dampf ausgeführt werden soll, der Dampf so einzuführen ist, daß er den Boden der Destillationskessel bestreicht, um ein Anbrennen.oder Koksbildung zu verhindern,. so bietet doch die vorstehend beschriebene neue Anordnung der Dampf- und Ölauslässe ganz besondere Vorteile. Durch Anordnung mehrerer Paare von Dampfund Ölauslässen (bei dem näher beschriebenen Zersetzungsgefäß genügen vier Paare) wird der gesamte Destillationsraum gewissermaßen in vier Teile zerlegt, in denen sich nebeneinander die gleichen Vorgänge abspielen. Durch die schräg gegen den Boden gerichtete Anordnung der Dampfauslässe wird erreicht, daß der mit großer· Geschwindigkeit in. den evakuierten Destillationsraum eintretende hochüberhitzte Dampf einen Teil der heißen Bodenfläche vollständig freimacht, wodurch die aus dem unmittelbar hinter dem Dampfauslaß angeordneten Ölauslaß in der Zeiteinheit austretende kleine Menge der zu destillierenden Flüssigkeit direkt auf die heiße Bodenfläche des Destillationskessels gelangt und hier momentan verdampft. Even if it is already mentioned in V e i t h, das Erdöl, 1892, p. 200, line 8 ff. That at the older stills, in which the distillation of crude oil and crude oil residues to be carried out with the aid of superheated steam, the steam is to be introduced in this way is that he brushes the bottom of the stills to prevent scorching or coke formation to prevent,. the new arrangement of the steam and oil outlets described above offers very special advantages. By arranging several pairs of steam and oil outlets (in the case of the Four pairs are sufficient for the decomposition vessel) the entire distillation chamber is in a sense in dismantled four parts in which the same processes take place side by side. Through the obliquely directed against the floor arrangement of the steam outlets is achieved that the with high speed in. the evacuated distillation chamber entering highly superheated Steam completely frees part of the hot floor area, eliminating the immediate effect small oil outlet located behind the steam outlet in the unit of time Amount of the liquid to be distilled reaches the hot bottom surface of the distillation kettle and momentarily evaporates here.

Die Ausführung des Verfahrens kann beispielsweise in folgender Art geschehen:The method can be carried out, for example, in the following way:

In das Zersetzungsgefäß, welches von überhitztem Wasserdampf bei Luftleere durchströmt und durch Außenfeuerung erhitzt wird, läßt man, nachdem es auf 100 ° erwärmt ist, zunächst ungefähr 200 kg durch direkten Dampf erwärmtes Rohöl schnell einlaufen. Unter fortwährender Erhaltung der Luftleere und Einblasen von Wasserdampf wird, nach dem die Temperatur auf 380 ° gesteigert ist, langsam frisches Öl in kontinuierlichem Strahl einlaufen gelassen und hierbei eine Temperatur von 380 ° bis 400° gleichmäßig erhalten. Nachdem etwa 2000 kg Öl pro Quadratmeter Bodenfläche im ganzen eingelaufen sind, wird der Ölzufluß unterbrochen und die Temperatur im Innern. des Zersetzungsgefäßes auf 420 bis 430 ° gesteigert und etwa 1 Stunde auf dieser Höhe gehalten. Die während des Einlaufens der zu destillierenden Flüssigkeit und während der Zeit.des Überführens■ des im Zersetzungsgefäß zurückbleibenden Asphalts in die gewünschte Beschaffenheit mit den Wasserdämpfen abziehenden Öldämpfe werden in geeigneten Vor-■lagen fraktioniert gekühlt. Nach dem etwa einstündigen Erhitzen . des Asphalts auf 420 ° bis 430° wird der Destillationsprozeß kurze Zeit unterbrochen, um den größten Teil des im Zersetzungsgefäß enthaltenen Asphaltes sowie den Inhalt der Vorlagen durch überhitzten Dampf in geeignete Zwischengefäße abzudrücken oder abzusaugen. Der Prozeß beginnt hierauf von neuem. Man läßt wiederum nach Evakuierung der gesamten Apparatur und Einleiten von überhitztem Wasserdampf und nach Herstellung einer Temperatur von etwa 380° im Zersetzungsgefäß die zu destillierende Flüssigkeit im kontinuierlichen Strom bei der Temperatur von 380 bis 400° in das Zersetzungsgefäß einlaufen.Into the decomposition vessel, through which superheated water vapor flows when there is no air and is heated by external firing, it is left after it has been heated to 100 °, initially Approximately 200 kg crude oil heated by direct steam will quickly run in. Under ongoing Maintaining the vacuum and blowing in water vapor becomes slow after the temperature has increased to 380 ° fresh oil is allowed to run in in a continuous stream and a temperature of 380 ° Evenly maintained up to 400 °. After about 2000 kg of oil per square meter of floor space in the are completely run in, the oil flow is interrupted and the temperature inside. of the decomposition vessel increased to 420 to 430 ° and about 1 hour at this height held. During the running-in of the liquid to be distilled and during the Time of transferring ■ the in the decomposition vessel remaining asphalt in the desired texture with the water vapors Oil vapors are fractionally cooled in suitable ■ reservoirs. After about one hour heating. of the asphalt to 420 ° to 430 °, the distillation process is short Time interrupted to remove most of the asphalt contained in the decomposition vessel as well to squeeze the contents of the templates into suitable intermediate vessels using superheated steam or suction. The process then begins anew. One leaves again after evacuation the entire apparatus and the introduction of superheated steam and after establishing a temperature of about 380 ° in the decomposition vessel the liquid to be distilled in a continuous stream at the temperature enter the decomposition vessel from 380 to 400 °.

Das möglichst schnelle Einlaufenlassen einerThe fastest possible running in a

größeren Menge der zu destillierenden Flüssigkeit ist nur bei der Inbetriebsetzung des Apparates erforderlich und geschieht aus dem Grunde, ein Überhitzen des Bodens des Zersetzungsgefäßes zu vermeiden bzw. die in diesem Gefäß herrschende Temperatur mit Sicherheit zu bestimmen, da so das Thermometer in den den Boden bedeckenden flüssigen Asphalt eintaucht. Nach dem Entfernen der größten Mengelarger amount of the liquid to be distilled is only available when starting up the apparatus required and happens for the reason, an overheating of the bottom of the decomposition vessel to avoid or to determine the temperature prevailing in this vessel with certainty, because the thermometer is immersed in the liquid asphalt covering the ground. After removing the largest amount

ίο des von der ersten Operation stammenden Asphalts genügt die in dem Zersetzungsgefäß zurückbleibende Menge, bei Fortsetzung der Destillation eine gute Übertragung der Wärme bzw. eine genaue Bestimmung der Temperatur im Zersetzungsgefäß zu ermöglichen.ίο the one from the first operation The amount of asphalt remaining in the decomposition vessel is sufficient if the Distillation ensures a good transfer of heat or an exact determination of the temperature to allow in the decomposition vessel.

Claims

Patent Claims:

i. Embodiment of the method for processing German crude petroleum according to patent 169952, characterized in that the temperature in the decomposition vessel during the slow run-in of the liquid to be distilled, initially to 380 ° held up to 400 ° and after the end of the feed of the crude oil to 420 to 430 ° while increasing the supply of superheated steam is increased, such that 5 to 10 percent of the vaporizable substances cannot be vaporized, but remain in the form of asphalt.

2. The embodiment of the method according to claim 1, characterized in that the distillation under application of an at least 30 to 40 percent of the amount to be distilled product forming amount is carried out by superheated to 475 to ¹ 500 ° steam.

3. Apparatus for carrying out the method according to claim 1 and 2, which thereby is characterized in that the steam and oil outlets are arranged in pairs. and in as large a number as possible are available, that furthermore 'let out the steam at an angle are directed downwards and there is an oil outlet behind each steam outlet, for Purpose that the preheated oil immediately freed from the superheated water vapor Floor area and instantly evaporates.

For this purpose ι sheet of drawings.