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DE908015C - Verfahren zur Rueckgewinnung von Formaldehyd - Google Patents

Verfahren zur Rueckgewinnung von Formaldehyd

Info

Publication number
DE908015C
DE908015C DES19863D DES0019863D DE908015C DE 908015 C DE908015 C DE 908015C DE S19863 D DES19863 D DE S19863D DE S0019863 D DES0019863 D DE S0019863D DE 908015 C DE908015 C DE 908015C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
formaldehyde
water
mixture
dew point
methyl alcohol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DES19863D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Hans Barkholt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Spinnstoffabrik Zehlendorf AG
Zellwolle und Kunstseide Ring GmbH
Original Assignee
Spinnstoffabrik Zehlendorf AG
Zellwolle und Kunstseide Ring GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Spinnstoffabrik Zehlendorf AG, Zellwolle und Kunstseide Ring GmbH filed Critical Spinnstoffabrik Zehlendorf AG
Priority to DES19863D priority Critical patent/DE908015C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE908015C publication Critical patent/DE908015C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Rückgewinnung von Formaldehyd In der Industrie wird Formaldehyd zu den verschiedensten Zwecken angewandt. Dabei entstehen vielfach Abgasgemische, deren Gehalt an Formaldehyd sehr verschieden groß sein kann.
  • Es hat nicht an Versuchen gefehlt, Formaldehyd aus Abluft od. dgl. zurückzugewinnen. Der Formaldehyd ist aber schwer absorbierbar, und es wurde deshalb die Verwendung von Eiswasser und sogar von unter o° gekühlten Salzlösungen zur Absorption vorgeschlagen. Hierbei ging man von der Erkenntnis aus, daß bei zunehmender Temperatur die Absorptionsfähigkeit von Wasser in Formaldehyd sinkt und der Dampfdruck des Formaldehyds in wäßriger Lösung zunimmt. Es wurde jedoch gefunden, daß die Anwendung von Temperaturen um o° zur Erzielung von guten Ausbeuten an Formaldehyd nicht erforderlich ist.
  • Erfindungsgemäß wird zur Rückgewinnung des in der Abluft oder in sonstigen Gasgemischen vorhandenen Formaldehyds das Gasgemisch so eingestellt, daß es eine genügend große Menge Wasserdampf enthält. Die Wasserdampfmenge muß so groß sein, daß das Gas-Formaldehyd-Wasser-Gemisch einen Taupunkt von 4o bis 7o° aufweist. Es hat sich nämlich herausgestellt, daß der Formaldehyd, der sonst nur unter großen Schwierigkeiten durch Anwendung von Eiswasser oder stark gekühlten Salzlösungen absorbiert werden kann, aus einer Abluft auf einfache Weise kondensiert werden kann, wenn bei Gegenwart der erforderlichen Wasserdampfmenge der Taupunkt des Luft-Wasser-Fornialdehyd-Gemisches unterschritten wird.
  • Eine Erklärung für die günstige Wiedergewinnung des Formaldehyds nach dem beschriebenen Verfahren ist möglicherweise darin zu suchen, daß sich bei dem beschriebenen Verfahren geeignete Kondensationskerne bilden.
  • Führt man die Kühlung des Gemisches und damit die Kondensation des Formaldehyds im mitkondensierenden Wasser stufenweise durch, so zeigt sich, daß kurz nach Unterschreitung desTaupunktes,also bei noch verhältnismäßig hoher Temperatur, die am stärksten konzentrierte Lösung an Formaldehyd erhalten wird, in der unter den in den Beispielen genannten Bedingungen rund 5o0/, der gesamten gewinnbaren Formaldehydmenge sich befinden; der Rest wird nach starker weiterer Kühlung als wesentlich dünnere Lösung zurückgewonnen.
  • Anscheinend bevorzugt Formaldehyd bei der Kondensation in Wasserdampf bei den angewandten Bedingungen ein Molverhältnis C Hz O : H,0 = i : io bis i : 5o und bindet diese Wassermenge chemisch.
  • Das Verfahren hat also nicht nur den Vorteil, daß die Anwendung von Kälteenergien vermieden wird, sondern es bietet darüber hinaus den Vorteil, daß die Formaldehydlösungen in verhältnismäßig starken Konzentrationen anfallen und daß durch stufenweises Arbeiten Lösungen stärkerer und schwächerer Konzentration getrennt voneinander aufgefangen werden können.
  • Es ist daher bei diesem Verfahren möglich, die als erstes Kondensat aufgefangene Lösung direkt der Wiederverwendung zuzuführen. Die übrigen Kondensate müssen in bekannter Weise konzentriert werden. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß bei der Konzentration der nach dem Verfahren der Erfindung gewonnenen Formaldehydlösungen unerwünschte Pölymerisationserscheinungen auftreten. Dies wird vermieden, indem man Methylalkohol während des Arbeitsganges zu einem geeigneten Zeitpunkt zufügt. Zweckmäßig wird so viel Methylalkohol zugefügt, daß der Methylalkoholgehalt auf 25 Teile Methylalkohol je ioo Teile reinen Formaldehyd erhöht wird.
  • Beispiel i Bei einer Kunstharzherstellung entsteht ein Abluftgemisch mit 5o g Wasser und io g Formaldehyd je Kubikmeter Abluft. Dieser Abluft werden 5o g Wasserdampf pro Kubikmeter zugegeben, so daß sich der Wasserdampfgehalt der Abluft auf ioo g pro Kubikmeter erhöht. Dieses Gemisch, das einen Taupunkt von etwa 5o' hat, wird auf 25' abgekühlt. Es werden 95 0,1, des Formaldehyds als wäßrige Lösung erhalten. Beispiel 2 Bei der Behandlung einer künstlichen Faser mit Formaldehyd wird das Verfahren so eingestellt, daß die Abluft neben 5 g Formaldehyd mindestens i5o g Wasser enthält. Der Taupunkt des Formaldehyd-Wasser-Luft-Gemisches liegt bei etwa 6o°. Das Abluftgemisch wird auf q.0' abgekühlt. .
  • Beispiel 3 Aus einem Apparat, in dem die Behandlung natürlicher oder künstlicher Stoffe mittels io°!oiger Formaldehydlösung vorgenommen wird, entweicht eine Abluft von 8o', die je Kubikmeter 120 g Wasser und 6 g Formaldehyd in Dampfform enthält. Diese Abluft wird zwecks Wiedergewinnung des Formaldehyds durch drei hintereinandergeschaltete Apparate geleitet und dabei stufenweise auf 50', 40' und a5' abgekühlt. Im laufenden Betrieb werden 92 "/o Formaldehyd zurückgewonnen. Die Lösungen enthalten in Stufe i 10,3 °/o Formaldehyd, in Stufe 2 6 °/o Formaldehyd und in Stufe 3 4'/, Formaldehyd. Die starke Lösung aus Stufe i kann ohne Änderung wieder als Tauchbad verwendet werden, während die Kondensate aus Stufe 2 und 3 zunächst zu konzentrieren sind. Beispiel q.
  • Ein Gasgemisch, das i5o g Wasser und 5 g Formaldehyd pro Kubikmeter enthält, wird auf 3o' abgekühlt. Da i m3 Luft bei 3o' bei einer Sättigung von 100 °/0 30 g Wasser enthält, müßten bei der Abkühlung 150 g - 30 g = no g Wasserkondensat entstehen. Man erhält jedoch im Kondensat neben q g Formaldehyd nur 68 g Wasser. Es entsteht also eine 5,5°.j'oige Formaldehydlösung.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Rückgewinnung von Formaldehyd aus formaldehydhaltigen Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gasgemisch ein derartiger Wasserdampfgehalt erzeugt wird, daß das Luft-Wasser-Formaldehyd-Gemisch einen Taupunkt von qo bis 7o' hat und das Gemisch bis zu 25' unter den Taupunkt abgekühlt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserdampfarmen Gasgemischen zwecks Erzielung des gewünschten Taupunktes die erforderliche Wassermenge zusetzt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i oder a, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verhinderung von Polymerisationserscheinungen dem erhaltenen Kondensat so viel Methylalkohol zugefügt wird, daß der Methylalkoholgehalt auf 25 Teile Methylalkohol je ioo Teile reinen Formaldehyd erhöht wird.
DES19863D 1942-04-05 1942-04-05 Verfahren zur Rueckgewinnung von Formaldehyd Expired DE908015C (de)

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