DE521723C - Verfahren zur Darstellung von Chloracetaldehyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Chloracetaldehyd Das iti dein Patent 496 oha beschriebene Verfahren zur Darstellung von Chloracetal-delivd aus Vinvlchlorid und Chlor ist dadurch gekennzeichnet, daß man ohne Anwendung von Katalvsatoren Vinvlchlorid und Chlor finit oder ohne Kühlung in Wasser einleitet, wobei zweckmäßig für eine gute Durchinischung Sorge getragen wird.
• Es wurde nun gefunden. daß in Fällen. in denen eine Isolierung des Chloracetaldehyds erforderlich oder wünschenswert ist. inan den ('hloracetaldeliyd aus der wäßrigen, salzsauren Lösung durch eine einmalige Destillation sofort in einer Konzentration von ; o bis go Ob, erhalten kann, wenn man die Konzentration des Reaktionsgemisches an Chlorwasserstoff vor der Destillation auf rund 20 °/o erhöht.
• Es ist bekannt, Chloracetaldeliyd aus salzsaurer Lösung zu destillieren, doch wird in diesem Fall die Lösung nur mit Salzsäure versetzt. um das zur Darstellung der unterchlorigen Sädre ini Überschul,i verwendete Ouecksilberosvd aufzulösen. so daß die schließlich destillierte Lösung neutral oder in unbestimmter Konzentration schwach sauer ist. Ein anderer Zweck als die Auflösung des Ouecksilberot-vds wird mit dein Ansäuern nicht verfolgt.
• Demgegenüber wurde gefunden. daß Chloracetaldehvd gegen konzentrierte Salzsäure eine bemerkenswerte Beständigkeit zeigt und daß es infolgedessen möglich ist, das im Realaionsgemisch befindliche Wasser durch Chlorwasserstoff zu binden und den Chloracetaldehvd in einfacher Weise zu konzentrieren. @-erwendet man zu dieser Destillation eine entsprechende Kolonne und läßt nach einem bekannten Verfahren die Dämpfe des hochprozentigen Chloracetaldehyds hinter der Kolonne über eine auf ioo° erhitzte Chlorcalciumschicht streichen. so kann der Chloracetaldehyd aus der verdünnten salzsauren, wäßrigen Lösung durch einmalige Destillation sofort rein gewonnen werden. Dabei werden 8; bis 9o °(o des in der ursprünglichen Lösung enthaltenen Chloracetaldehyds rein gewonnen. Der Rest von io bis i @ °/a wird ohne Kolonne abgetrieben, fällt als dünne salzsaure Lösung an und wird der nächsten Destillation von Reaktionsgemisch beigefügt. Die Erhöhung der Chlorwasserstoffkonzentration im Reaktionsgemisch kann erreicht werden durch Einleiten von Chlorwasserstoff. durch Zusatz von rauchender Salzsäure oder durch Eintragen von Kochsalz oder anderen Chloriden und einem Äquivalent von Schwefelsäure.
• Beispiel Zu 2 1 Wasser werden .innerhalb 4 Stunden gleichzeitig, aber durch getrennte Zuführungsleitungen, je 321 Chlor und Vinylchlorid in eine hohe Kolonne eingeleitet. Zur dauernden guten Durchmischung wird ein schwacher Strom von Stickstoff hinzugefügt. Die Kolonne wird mit Eiswasser gekühlt und ist lichtdicht umkleidet. Nach Ablauf von d. Stunden enthält die Lösung ; o °/o an Chforacetaldehyd (bezogen auf eingeleitetes Vinylchlorid). Das Reaktionsprodukt wird mit Chlorwasserstoff bis zu einer Konzentration von 20°/o versetzt und destilliert. Nachdem etwa ein Fünftel des ursprünglichen Volumens der Reaktionsflüssigkeit übergegangen ist, wird abgebrochen. Das nunmehr etwa So °/o Acetaldehvd enthaItende Destillat wird durch nochmalige Destillation rein als Hydrat des Chloracetaldehyds gewonnen. Zur Darstellung von looprozentigem Chloracetaldehydwird ein Teil des ersten Destillats so destilliert, daß der Dampf des Chloracetaldehyds, nac!idem er die Kolonne passiert hat, über eine auf 1000 erhitzte Chlorcalciumschicht streicht. In der Vorlage kondensiert sich reiner, wasserfreier Chloracetaldehyd.

Claims (1)

1. PATRNTANSPRUCH: Ausgestaltung des Verfahrens des Patents q.g6o6y, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Verfahren des Hauptpatents anfallende wäßrige, salzsaure Chloracetaldehydlösung in geeigneter Weise auf eine Konzentration von etwa 2o °/o Chlorwasserstoff bringt und dieses Gemisch in üblicher Weise durch eine Kolonne und gegebenenfalls durch eine Trockenapparatur destilliert.