DE518165C - Abscheidung und Gewinnung von Nitrosylchlorid - Google Patents

Description

• Abscheidung- und Gewinnung von Nitrosylchlorid Die bei der Einwirkung von Salpetersäure auf Metallchloride erhaltenen Gase, die im wesentlichen aus Nitrosylchlorid und Chlor bestehen, sollen nach dem Verfahren derart getrennt werden, daß einerseits Chlor, anderseits Nitrosylchlorid erhalten wird. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß das Gasgemisch über Eisenchlorid geleitet wird, das das Nitrosylchlorid addiert, während das Chlor entweicht. Um das Nitrosylchlorid aus dieser Additionsverbindung wiederzugewinnen, wird diese unter Rückbildung von Eisenchlorid durch Wasser oder in der Hitze zerlegt.
• Die Herstellung der obenerwähnten Additionsverbindung wie auch die ähnlicher Additionsverbindungen ist bekannt. Aus ihrem Dampfdruck, soweit dieser überhaupt bekannt war, konnte aber nicht entnommen werden, ob sie sich für eine quantitative Bindung des l'"Titrosylchlorids eignen würde. Es wurde aber gefunden, daß dies tatsächlich beim Eisenchlorid der Fall ist. Auch die Zersetzungsbedingungen der Additionsverbindung sind schon bekannt. Es fehlte aber die Erkenntnis, daß es auf diesem Wege möglich ist, eine vollständige Trennung des Nitrosylchlorids von anderen Gasen und seine Beindarstellung zu bewirken, z. B. bei Gasgemischen, wie sie bei der Einwirkung von Salpetersäure oder nitrosen Gasen auf Chloride erhalten werden. Ausführungsbeispiele i. Man leitet 20 1 eines Gemisches von 33 °/o NO Cl und 67 °/o Cl bei o° langsam über Zoo g wasserfreies Eisenchlorid. Die nicht absorbierten Gase werden durch ein System von Absorptionsgefäßen mit einer Lösung von Natronlauge und Wasserstoffsuperoxyd geschickt, Diese Vorlage enthält die Gesamtmenge des eingeführten freien Chlors, das sind 42- g als Chlorid, während Nitrate nicht nachzuweisen waren. Erhitzt man die Eisenchloridadditionsverbindung kurze Zeit im Vakuum, so wird der größte Teil des Nitrosylchlorids (I9 g) wiedergewonnen, während ein kleiner Teil im Eisenchlorid gebunden bleibt.
• 2. Der Versuch wurde mit gleichen Mengenverhältnissen bei 2o° wiederholt. Nur wurde das NOCI-CI-Gemisch mit dem gleichen Volumen Luft gemischt verwendet. Auch hierbei wurde ermittelt, daß das entweichende Gas lediglich aus Chlor und Luft bestand und kein Nitrosylchlorid enthielt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Nitrosylchlorid aus dieses enthaltenden Gasgemischen durch deren Überleiten über Eisenchlorid und nachfolgende Zerlegung der Additionsverbindung.