DE891544C - Verfahren zur Gewinnung reiner sekundaerer Alkohole - Google Patents

Description

• Das Patent 837 996 beschäftigt sich mit der Reinigung lind Trennung von,- Flüssigkeitsgemischen, die man bei der Weiterverarbeitung von Erdölkrackgasen, Restgasen des Fischer-Tropsch-Verfahrens und ähnlichen technischen propylen- und butylenhaltigen Gasgemischen auf Alkohole erhält. "Es ist gekennzeichnet durch folgenden Arbeitsgang: In einer ersten Vorkaionne 2 werden die leicht siedenden Verunreinigungen abdestilliert, ausgewaschen und in zwei Schichten getrennt, 3, wobei die obere Schicht als Vorlauf abgezogen, die untere wäßrige Schicht der Kolonne wieder zugeführt wird. In einer zweiten Vorkolonne 8 wird das am Fuß der ersten Vorkolonne abgezogene Alkoholgemisch verstärkt und von Verunreinigungen, die sich auf den mittleren Böden der Kolonne anreichern, befreit, 9 bis 13. Die verstärkten Alkohole aus der zweiten Vorkolonne werden in einer Hauptkolonne 16 mit Hilfe eines Entziehungsmittels durch azeotropische De-, stillation entwässert und in derselben Kolonne in Isopropylalkohol und sek. Butylalkohol getrennt, worauf die letzteren in zwei Nachkolonnen 22 und 26 weiter gereinigt werden, derart, daß die reinen Alkohole als Destillat abgezogen werden, während die schwersiedendenBestandteile aus der Isopropylalkoholkolonne 22 in die Hauptkolonne zurückkehren. Die untere wäßrige Schicht des ternären Destillates der Hauptkolonne =6 aus dem Abscheider 17 wird in der Kolonne 2o aufgearbeitet.
• Bei der weiteren Ausarbeitung dieser Erfindung wurde ein besonders vorteilhaftes Verfahren zur Aufarbeitung der aus den mittleren Böden der Vorkolonne 8 abgezogenen Verunreinigungen aufgefunden. Diese Verunreinigungen bestehen in der Hauptsache aus einem wäßrigen Gemisch von Alkoholen. Sie fallen bei größeren, nach dem Verfahren des Hauptpatents arbeitenden Anlagen in beträchtlichen Mengen an und stellen Nebenerzeugnisse dar. Sie werden bei 9 abgezogen und in einem Abscheider il nach Wasserzugabe durch die Leitung zö in zwei Schichten getrennt. Die untere, wäßrige Schicht wird der Kolonne 8 durch die.- Leitung 13 wieder zugeführt. Die obere Schicht wird- durch die -Leitung x2 zunächst einer ersten Hilfskolonne 3o zugeführt, an deren-Kopf ein mit Wasser azeotropisch siedendes Alkoholgemisch von Isopropyl- und sek. Butylalkohol und an deren Fuß ein praktisch wasserfreies Gemisch von höhersiedenden Alkoholen abgezogen wird. Reicht die in der oberen Schicht gelöste Menge von Isopropyl- und sek. Butylalkohol zur Entwässerung nicht aus, so wird entweder wasserfreier Isopropylalkohol oder wasserfreier sek. Butylalkohol oder Benzol dem Kopf der Hilfskolonne 3o durch die Leitung 31 zugeführt. Die Zusätze können sämtlich aus geeigneten Leitungen der oben beschriebenen Gesamtapparatur entnommen werden. Das Destillat der Kolonne 30 wird in die Kolonne 8 durch die Leitung 32 zurückgeführt. Der zugesetzte Alkohol bzw. das Benzol führt innerhalb der gesamten Apparatur somit einen Kreislauf durch.
• Die am Fuß der Kolonne 3o durch die Leitung 33 abgezogenen, praktisch wasserfreien, höhersiedenden Alkohole können einer zweiten Hilfskolonne 34 zugeführt und hier in zwei Fraktionen bei 35 als Destillat und bei 36 als Rückstand zerlegt werden. Bei 37 und38 können gegebenenfalls Zwischenfraktionen abgenommen werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Gewinnung reiner sekundärer Alkohole durch ununterbrochene Reinigung und Trennung eines aus technischen propylen- und butylenhaltigen Gasgemischen durch Umwandlung der Olefine in Alkohole erhaltenen wäßrigen Gemisches von sekundären Alkoholen mit Begleitstoffen mittels Destillation nach Anspruch 3 des Patents 837 996, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Auswaschen der aus der zweiten Vorkolonne (8) abgezogenen Nebenprodukte dem Abscheider (rz) entnommene obere Schicht in einer Kolonne (3o) durch Destillation, gegebenenfalls unter Zugabe von wasserfreiem Isopropylalkohol, sek. Butylalkohol oder Benzol, entwässert wird, wobei das am Kopf der Kolonne (30) übergehende Destillat der Vorkolonne (8) wieder zugeführt wird, während. am Fuß der Kolonne (3o) die höhersiedenden Alkohole abgezogen und gegebenenfalls in einer weiteren Kolonne (34) in mindestens zwei Fraktionen getrennt werden.