DE855691C - Verfahren und Vorrichtung zur Destillation, insbesondere hoehersiedender Fluessigkeiten - Google Patents

Description

Die Destillation von höhersiedenden Flüssigkeiten, z. B. Mineralölen, Fettsäuren, Glycerin, höheren Alkoholen od. dgl., wird im Hochvakuum und unter intensiver Umwälzung der zu destillierenden Flüssigkeit im Destillationsraum durchgeführt, um ihre Zersetzung an den Heizflächen oder ein Anbrennen an diesen zu vermeiden. Hierbei kann man nach bekannten Verfahren so vorgehen, daß die Flüssigkeit nach dem Prinzip der

ίο Druckgasflüssigikeitshebung durch Wasserdampf od. dgl. über den Flüssigkeitsspiegel emporgefördert und anschließend im Dampfraum des Destillationsgefäßes aus feiner Verteilung heraus verdampft wird. Hierbei wird die hochgeförderte Flüssigkeit auch über Rieselflächen zurück zur Hauptmenge der Flüssigkeit geleitet, so daß die Dampfbildung eintritt, während die zu destillierende Flüssigkeit in dünnen Schichten über die Rieseleinbauten abwärts fließt. Nach diesen bekannten Verfahren wird erreicht, daß die gesamte Verdampfung tatsächlich unter dem geringen Druck erfolgt, der in dem Destillationsgefäß durch die zur Erzeugung des Vakuums vorgesehenen Einrichtungen geschaffen wird. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, ständig einen Teil der über den Flüssigkeitsspiegel hochgeförderten Flüssigkeit abzuzweigen und in einer zweiten Destillationsstufe einer weiteren intensiven Verdampfung zu unterwerfen. Dies geschieht z. B. in einem Ringraum, der oberhalb des Flüssigkeitsspiegels angeordnet ist und durch den die zu behandelnde Flüssigkeit hindurchgeführt wird. Man hat auch den Querschnitt dieses Ringraumes schon gleich oder vorteilhaft noch größer gestaltet als den Querschnitt der ersten Stufe. Um den Weg der Flüssigkeiten durch den Ringraum möglichst lang zu gestalten, wird der Ringraum in Form einer Spirale mit zwei oder mehreren Windungen ausgebildet, oder es werden zwei oder mehrere Ringräume nebeneinander oder nebeneinander und übereinander vorgesehen.

die von der Flüssigkeit nacheinander durchflossen werden. Dabei kann die Höhe der Flüssigkeitsschicht in dem Ringraum niedrig, z. B. bedeutend geringer als in der ersten Stufe, gehalten werden. Die für die Destillation notwendige Wärme wird durch von Wasserdampf durchströmte Heizschlangen od. dgl. im Sumpf des Destillationsgefäßes, aus dem -die Förderung der Flüssigkeit in die zweite Stufe erfolgt, und in dem oder den Ringräumen zugeführt.

Für die fraktionierende Destillation hochsiedender Flüssigkeiten, wie Fettsäuren, die einen größeren Siedebereich besitzen, kann man zwei oder mehrere derartiger oder ähnlicher Destilliergefäße hintereinanderschalten und jedes davon mit einem besonderen Kondensator ausstatten, um die Destillate getrennt aufzufangen. Die zu destillierende Flüssigkeit wird der Reihe nach durch die hintereinandergeschalteten Destilliergefäße geleitet, und zwar kann man einen Teil der Flüssigkeit, gleich nachdem sie nach der Förderung wieder auf den Flüssigkeitsspiegel niedergefallen ist, abzweigen und in das nächste Destilliergefäß überführen.

Es ist ferner ein Verfahren zur Destillation von Mineralölen unter Verwendung von Vakuum.und Wasserdampf bekannt, bei welchem das zu destillierende öl mit Hilfe von mehreren nach dem Prinzip der Druckgasflüssigkekshebung arbeitenden, parallel geschalteten Umwälzvorrichtungen, die alle in einem Destilliergefäß nebeneinander angeordnet sind, ständig hochgefördert und über im Dampfraum des Destilliergefäßes vorgesehene Rieseleinbauten geleitet wird, während eine unmittelbare Übertragung der für die Destillation notwendigen Wärme an das öl durch schmelzflüssige Stoffe in der Weise erfolgt, daß das öl und die Schmelze von dem Förderdampf gemeinsam durch die Steigröhren der Umwälzvorrichtung in den Dampfraum des Destilliergefäßes gehoben werden. Zu diesem Zweck wird die Destillierblase, in der sich die Umwälzvorrichtungen befinden, mit schmelzflüssigen Stoffen, z. B. einer Metallschmelze, gefüllt, und in den unteren Teil der Umwälzvorrichtungen werden das zu destillierende öl und der zur Förde- *5 rung des Öles und der Schmelze benötigte Wasserdampf durch getrennte Leitungen zugeführt. Die mitumgewälzte Schmelze wird nach dem Niederfallen auf die Oberfläche der verbliebenen schmelzflüssigen Stoffe durch einen Aufheizraum außerhalb des Destillationsgefäßes geleitet und dann wieder im Kreislauf in dieses zurückgeführt. Man kann aber auch die im Destillationsgefäß befindliche Schmelze, ohne sie aus der Blase herauszuführen, direkt mit Hilfe von durch Aufheizkanäle geführten heißen Gasen od. dgl. beheizen.

In einer anderen bekannten Einrichtung zum Destillieren von Fettsäuren, die aus einem die Fettsäuren enthaltenden, ganz oder teilweise durch eine senkrechte oder nahezu senkrechte Heizfläche beheizten Behälter und einem in dem Behälter befindlichen Dampfzuleitungerohr besteht, wird nahe der senkrechten oder nahezu senkrechten Heizfläche ein zwischen sich und der Heizfläche einen Zirkulationsraum frei lassender zylindrischer Einsatz vorgesehen, wobei in dem Zirkulationsraum ein Dampfverteilungsrohr angeordnet ist. In dem Zirkulationsraum wird durch den eingeleiteten Dampf und die Heizwirkung der Behälterwandung ein lebhafter Umlauf der zu destillierenden Flüssigkeit erzielt; indessen ist die Einrichtung für eine kontinuierliche Destillation, insbesondere Vakuumdestillation, weder vorgesehen noch geeignet. Hinzu kommt bei dieser Einrichtung, daß lokale Überhitzungen und infolgedessen Zersetzungen der zu destillierenden Fettsäuren nicht vermieden werden können, da in dem Ringraum zwischen der Behälterwandung und dem zylindrischen Einsatz die Umwälzung der Flüssigkeit zu ungleichmäßig wird. Nach der Erfindung wird die Destillation von höhersiedenden Flüssigkeiten, z. B. Mineralölen, anderen Kohlenwasserstoffen, Fettsäuren, Glycerin, anderen hochsiedenden Alkoholen od. dgl., kontinuierlich unter Umwälzung der zu destillierenden Flüssigkeit, nach z. B. dem Prinzip der Druckgasflüssigkeitshebung mittels Wasserdampfs, Kohlenwasserstoffdämpfen oder anderen den Partialdruck der zu destillierenden Flüssigkeit vermindernden Gasen oder Dämpfen derart ausgeführt, daß die Flüssigkeit in einem Destilliergefäß durch zwei oder mehrere in bezug auf den Flüssigkeitsdurchgang hintereinandergeschaltete und in getrennten Flüssigkeitsräumen untergebrachte Umwälzeinrichtungen in Umlauf gehalten wird. Bei der intensiven Behandlung der Flüssigkeit wird auf Grund des lebhaften Umlaufes derselben eine gute Wärmeübertragung erzielt, während die Gefahr örtlicher Uberhitzungen ausgeschaltet ist. Hierdurch wird die Einhaltung einer nur geringen Temperaturdifferenz zwischen dem Heizmittel und der zu destillierenden Flüssigkeit erreichbar, und es kann mit dementsprechend niedrigen Destillationstemperaturen gearbeitet werden, während gleichzeitig eine spezifisch hohe Verdampfungsleistung erzielt wind. Darüber hinaus wird der letzte, höhere Destillationstemperaturen erfordernde Teil der Verdampfung wesentlich beschleunigt, so daß die Flüssigkeit diesen höheren Temperaturen nur kurze Zeit ausgesetzt ist. Auf diese Weise wird durch die Erfindung eine besonders weitgehende Destillation möglich, und es gelingt, die wertvollen Stoffe aus den no Destillationsrückständen sehr weitgehend zu entfernen. Die zwei- oder zweckmäßig mehrfache Umwälzung der zu destillierenden Flüssigkeit gemäß der Erfindung erlaubt außerdem Einsparungen an Apparaturkosten und dem zur Destillation erforderlichen Dampf. Außerdem steigt die Leistung der Anlage erheblich.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann beispielsweise so ausgeführt werden, daß um einen zylindrischen inneren Destillierraum zwei oder iao mehrere weitere Destillierräume angeordnet werden und daß in jedem Destillierraum eine Umwälzung der Flüssigkeit, z. B. nach dem Prinzip der Druckgasflüssigkeitshebung, erfolgt. Die äußeren Destillierräume werden zweckmäßig dadurch geschaffen, daß um den inneren zylindrischen Raum

ein ringförmiger Raum angeordnet ist, der durch Trennwände in zwei oder mehrere Abteilungen unterteilt wird. Für den Übertritt der Flüssigkeit aus dem inneren zylindrischen Destillierraum in den äußeren Raum wird eine Durchflußöffnung vorgesehen, ebenso sind die Trennwände in geeigneter Höhe mit derartigen öffnungen ausgestattet, so daß die Flüssigkeit aus dem inneren zylindrischen Destillierraum in eine Abteilung des äußeren Raumes und von dieser ringsum durch die übrigen Abteilungen gelangen kann. Hierbei kann gegebenenfalls der innere zylindrische Destillierraum in Fortfall kommen und die zu destillierende Flüssigkeit direkt in eine Abteilung des äußeren Destillierraumes eingeführt werden. Die die letzte Abteilung von der ersten trennende Wand besitzt keine Durchflußöffnung; aus der letzten Abteilung wird der Destillationsrückstand kontinuierlich abgezogen.

Die Beheizung der errindungsgemäßen Destilliereinrichtung kann in bekannter Weise erfolgen, sie kann aber auch dadurch vereinfacht und zweckmäßig geändert werden, daß die Heizelemente innerhalb der Umwälzvorrichtungen angeordnet sind. Hierdurch wird erreicht, daß die Flüssigkeit beim Durchgang durch den Umwälzer schnell und schonend auf die Destillationstemperatur erwärmt wird. Durch den Umwälzer bewegt sich erfindungsgemäß eine innige Mischung von Flüssigkeit und dem zum Umwälzen benutzten Treibdampf od. dgl., und zwar in dauernder intensiver Berührung mit den Heizflächen, so daß infolge des lebhaften Flüssigkeitsumlaufes einerseits die Erhitzung sehr gleichmäßig verläuft und lokale Uberhitzungen der Flüssigkeit ausgeschlossen werden, während andererseits die Destillation selbst dadurch begünstigt wird, daß sie zum großen Teil aus der nebeiförmig verteilten Flüssigkeit stattfindet, die aus der Umwälzvorrichtung austritt. Die Art der Aufheizung der zu destillierenden Flüssigkeit innerhalb des Umwälzers ist so günstig, daß sie auch in anderen Fällen mit Vorteil angewendet werden kann, in denen eine Flüssigkeitsumwälzung mit einer oder mehreren Umwälzvorrichtungen beabsichtigt wird, j

Der für die Destillation benötigte Wasserdampf läßt sich in die Umwälzvorrichtungen mit einfachsten Mitteln, z. B. durch ein offenes Rohr mit oder ohne Düsenmundstück einführen und verteilt sich während der Umwälzung sehr gleichmäßig innerhalb der Flüssigkeit. Dadurch wird die Destillation noch wesentlich gefördert und der Dampfbedarf erniedrigt. In besonderen Fällen, z. B. wenn die zu destillierende Flüssigkeit Stoffe mit niedrigem Siedepunkt enthält, kann eine Wasserdampfzufuhr mehr oder weniger überflüssig werden, da eine ausreichende Umwälzung durch die Erwärmung der Flüssigkeit im Umwälzer und durch die teilweise Verdampfung der niedrigersiedenden Stoffe im Umwälzer bewirkt wird.

Das Destillationsvejfahren gemäß der Erfindung wird vorzugsweise im Vakuum durchgeführt, wobei in vielen Fällen ein Druck von weniger als 20, vorzugsweise weniger als 5 mm Hg zweckmäßig ist.

Im übrigen kann das einzuhaltende Vakuum nach Art der zu destillierenden Flüssigkeit variiert, auch kann es gegebenenfalls in den einzelnen Abteilungen des Verfahrens unterschiedlich bemessen werden.

Die in den einzelnen Abteilungen des Destillierverfahrens gemäß der Erfindung entstehenden Destillatdämpfe können einem gemeinsamen Kondensator zugeführt werden, indessen eignet sich das Verfahren auch zum Fraktionieren der Destillate, wobei die Brüdenräume einzelner Abteilungen des Destilliergefäßes voneinander getrennt werden können.

Weitere Einzelheiten der Erfindung können der Zeichnung entnommen werden, in der Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung beispielsweise und schematisch dargestellt sind.

Abb. ι ist ein senkrechter Schnitt durch eine Destillationseinrichtung;

Abb. 2 ist ein Schnitt nach a-b in Abb. 1;

Abb. 3 und 4 zeigen zwei verschieden gestaltete Dampfzuführungen zum Umwälzer und zum Heizsystem in vergrößertem Maßstab.

In dem Destilliergefäß 1 ist der zylindrische Teil 2 zentral angeordnet. Der Ringraum um diesen zylindrischen Teil ist durch die Trennwände 3 unterteilt. Im zylindrischen Teil 2 und in den durch d'w Trennwände gebildeten Abteilungen 4 sind Umwälzer 5 vorgesehen. Jeder Umwälzer besteht aus einem äußeren, sich vom Boden des Destilliergefäßes nach unten erstreckenden Fallrohr 6, in dem das Steigrohr 7 liegt. In diesem befinden sich Heizrohre 8.

Die Flüssigkeit gelangt vom Boden des Destilliergefäßes durch das Fallrohr 6 abwärts bis zu der öffnung 9. durch die sie in das Steigrohr 7 übertritt. In dieses strömt durch die Zuführung 10 das Treibmittel, beispielsweise Wasserdampf oder ein dampfförmiger Kohlenwasserstoff od. dgl., und führt die durch 9 zutretende Flüssigkeit empor. Das Fördermittel verteilt sich beim Emporsteigen äußerst fein in der Flüssigkeit, die gleichzeitig die Wärme von den Heizrohren aufnimmt. Die Heizelemente bestehen zum Beispiel aus Doppelrohren; die äußeren Rohre sind in dem Boden 11 und die inneren in dem Boden 12 befestigt. Der Heizdampf strömt durch die Zuführung 13 in den inneren, oben offenen Rohren empor und in den äußeren, oben geschlossenen Rohren abwärts. Das Kondensat fließt durch die Leitung 14 aus.

Die Heizelemente können auch anders ausgebildet sein. Zum Beispiel kann statt der Doppelrohre, wie aus Abb. 4 ersichtlich, ein zweckmäßig zentrales Rohr vorgesehen sein. An einem Ende des Rohres zweigen mehrere Rohre gegebenenfalls in verschiedener Höhe ab, parallel zum zentralen Rohr verlaufend, so daß der Heizdampf aus der Zuleitung 13 durch das zentrale Rohr zufließt und durch die Abzweigrohre abströmt. Das Kondensat fließt durch die Leitung 14 ab. Die Dampfführung kann auch in umgekehrter Richtung vor sich gehen.

Die Flüssigkeit tritt in das Destillationsgefäß »»5 durch die Leitung 15 ein, die zweckmäßig in den

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zentralen Umwälzer mündet. Durch den Umwälzer ' wird die Flüssigkeit emporgehoben und in dem Brüdenraum der mittleren Abteilung verteilt. Dabei findet die Destillation statt. Ein Teil der sich unten im Destilliergefäß wieder sammelnden Flüssigkeit gelangt erneut in den Kreislauf der Umwälzvorrichtung. Ein anderer Teil fließt aus dem zylindrischen, zentralen Teil durch die Öffnung 16 in die erste Abteilung 4. In der einen Wand dieser Abteilung und in den Wänden der folgenden Abteilungen sind die Öffnungen 17 vorgesehen, so daß die Flüssigkeit, die in jeder Abteilung umgewälzt wird, durch diese Öffnungen nacheinander in jede Abteilung gelangt, bis sie aus der letzten Abteilung

durch die Leitung 18 abfließt. In der Trennwand zwischen der ersten und der letzten Abteilung ist keine Öffnung vorgesehen.

Will man den Flüssigkeitsinhalt des Destillationsgefäßes möglichst klein halten, so empfiehlt es sich, den Boden 19 des zentralen Einsatzes 2 etwas höher zu legen als den Boden 20 des Destillationsgefäßes. Über den Umwälzorganen sind Prallteller 21 vorgesehen. Ferner befinden sich Einbauten 22 und 23 im obersten Teil des Destillationsgefäßes, um Flüssigkeitströpfchen aus den abströmenden Dämpfen zurückzuhalten. Die Umwälzer in den Abteilungen 4 können zweckmäßig an die Außenseite des zylindrischen Teils 2 gelegt werden. Diese Anordnung empfiehlt sich aus konstruktiven Gründen und gewährleistet gleichzeitig eine gute Verteilung der umgewälzten Flüssigkeit in den einzelnen Abteilungen 4. Es ist dabei nicht notwendig, die Querschnitte der Umwälzeinrichtungen in den Abteilungen 4 kreisrund zu wählen, man kann zwecks Begünstigung der Flüssigkeitsverteilung z. B. auch die in der Zeichnung dargestellte Hufeisenform oder andere geeignete Formen anwenden. Sollen mehrere Fraktionen hergestellt werden, so läßt sich dies dadurch erreichen, daß ζ. Β. der Dampfraum des mittleren Destillationsraumes gegen den des Ringraumes abgeschlossen wird. Auch der Dampf raum des Ringraumes kann einmal oder mehrfach in analoger Weise unterteilt werden.

Für jede Dampfraumabteilung wird ein besonderer Abzug zu getrennten Kondensationen vorgesehen, wobei gegebenenfalls in einer oder in mehreren Abteilungen auch rektifizierend destilliert werden kann.

Claims (11)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   i. Verfahren zur Destillation von insbesondere höhersiedenden Flüssigkeiten, z. B. Mineralölen, anderen höheren Kohlenwasserstoffen, Glycerin, anderen höheren Alkoholen, Fettsäuren od. dgl., unter Umwälzung der zu destillierenden Flüssigkeit z. B. nach dem Prinzip der Druckgasflüssigkeitshebung mittels Wasserdampfs, Kohlenwasserstoff dämpfen od. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit in einem Destilliergefäß nacheinander durch zwei oder mehrere hintereinandergeschaltete Umwälzvorrichtungen geführt wird, die in getrennten Flüssigkeitsräumen untergebracht sind.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 unter Beheizuiig der umgewälzten Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß eine mittelbare Erhitzung der Flüssigkeit auf ihrem Wege durch die Umwälzvorrichtungen erfolgt.
3. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfallrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Destilliergefäß einmal oder mehrmals unterteilt ist und daß in den Abteilungen, in denen die Flüssigkeit nacheinander behandelt wird, Umwälzvorrichtungen vorgesehen sind, in denen die Flüssigkeit z. B. nach dem Prinzip der Druckgasflüssigkeitshebung umgewälzt wird.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch einen zentralen zylindrischen Destillationsraum und zwei oder mehrere um diesen gelegte weitere Destillationsräume, wol >ei in jedem Destillationsraum Umwälzer vorgesehen sind und die Anordnung so getroffen ist, daß die Flüssigkeit nacheinander durch alle Destillationsräume fließt.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der innere zylindrische Destillationsraum in Fortfall kommt und die Flüssigkeit direkt in einen der äußeren Destillationsräume eingeführt wird, die sie nacheinander durchfließt.
6. 6. Vorrichtung, insbesondere nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in den Umwälzern Heizelemente vorgesehen sind.
7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizelemente als in senkrechter Richtung sich erstreckende, mit Heizdampf betriebene Rohre ausgebildet sind.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizelemente als Doppelrohre ausgebildet sind, wobei das Heizmittel jedem Doppelrohr unten zugeführt und, gegebenenfalls als Kondensat, unten wieder abgezogen wird,
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7, gekennzeichnet durch Heizelemente, die aus einem oder mehreren aufsteigenden und zwei oder mehreren mit dem bzw. den ersteren in Verbindung stehenden, nach unten, abfallenden Rohren bestehen, in denen das Heizmittel nach . unten strömt.
10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden des zentralen Destillierraumes und der der äußeren Destillierräume in ungefähr gleicher Höhe liegen.
11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfraum des Destilliergefäßes einmal oder mehrfach unterteilt ist und daß die einzelnen Abteilungen des Dampfraumes an getrennte Kondensationen angeschlossen sind.

    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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