DE818355C

DE818355C - Umlaufverfahren und Anlage zur Destillation und Fraktionierung von Teeren, OElen und aehnlichen Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE818355C
Application number: DEP2691A
Authority: DE
Inventors: Thomas Owston Wilton
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1948-04-30
Filing date: 1949-04-23
Publication date: 1951-10-25
Also published as: GB644357A; US2640013A

Description

Umlaufverfahren und Anlage zur Destillation und Fraktionierung von Teeren, Ulen und ähnlichen Kohlenwasserstoffen Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Destillation und Fraktionierung von Teeren, Ölen und ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffen, bei denen die Rohstoffe mit einer reichlichen Menge der Endprodukte, Teer oder Bitumen, gemischt werden, die, anstatt abgeführt zu werden, zunächst fortlaufend durch eine heiße Zone zurückgeführt werden, um als Wärmeträger zu dienen; die Wärme dieser Wärmeträger befreit dann die Rohstoffe eines Teils oder der Gesamtheit ihrer verdampfbaren Bestandteile, die dann ohne Zwischenkondensation fraktioniert werden. Die Erfindung bezweckt eine Verbesserung eines solchen Verfahrens.
Diese Verfahren sind im wachsenden Maße in Anlagen durchgeführt, deren Abmessungen entsprechend vergrößert wurden, um die wachsende Erzeugung entsprechend der immer steigenden Nachfrage nach den Endprodukten der Destillation und Fraktionierung zu gewährleisten.
Es wurde bei Anlagen von mehr als i 5o t pro Tag gefunden, daß bei der Vergrößerung der Anlagen die Vergrößerung der Destillierrohre und des Destillierkolonnenapparates- ein schwieriges Problem darstellt. Es mußten Rohre von i5o bis i8o mm Durchmesser bei der Anlage der Rohrdestillation verwendet werden, um die notwendige Heizfläche zu erhalten, und bei der Mischdestillierkolonne wurden Durchmesser von etwa i,8 m notwendig.
Es wurde daher offenbar, daß zur Steigerung der Erzeugung auf 3oo bis 400 t/Tag Destillierrohre von solchen Durchmessern notwendig würden, daß sie unpraktisch wären, und daß die Mischdestillierkolonne . eA*nen. sq großen Durchmesser erhalten mügte, daß sie viel'zu'teuet'und unhandlich herzustellen wäre. Dies war besonders hinderlich bei der Bearbeitung von Rohstoffen, die einen hohen Wassergehalt aufweisen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Umlaufverfahren zur Destillation und Fraktionierung von Teeren, ölen und ähnlichen Kohlenwasserstoffen, und das Wesentliche besteht darin, daß ein Strom von Rückständen, die durch eine heiße Zone. rückumlaufen und als Wärmeträger benutzt werden, in eine Mehrheit von mindestens zwei Hilfsströuien geteilt wird, derart, daß die Rückstände eines ersten Stroms in einer ersten Destillierkammer mit zu behandelnden Rohstoffen in Kontakt gebracht und gemischt werden, wobei sie diese entwässern und teilweise destillieren, daß das entstehende Gemisch der Rückstände und entwässerten -und teilweise destillierten Rohstoffe in einer zweiten Destillierkammer mit den Rückständen eines zweiten Stroms in Kontakt gebracht wird, wobei sie eine weitere Destillation der zu behandelnden Rohstoffe bewirken, daß die entstandene Mischung der Rückstände gegebenenfalls in einer dritten Destillierkammer mit Rückständen eines dritten Stroms in Kontakt gebr2u,hi..@arird und so fort, und daß die letzte übrig bleibende Mischung wieder durch die heiße Zone und dieselben Stufen der Mischung und teilweisen Destillierung von frischen hinzugefügten zu behandelnden Rohstoffen zurückgeführt wird, wobei die während jeder Misch- und Destillierstufe befreiten Dämpfe gesammelt und zusammen in eine Fraktionierkolonne geleitet werden, in der sie ohne eingeschaltete Kondensation fraktioniert werden.
Der Weg der gemischten Stoffe durch die Heizzone kann aus einer einfachen Rohrschlange bestehen. Er kann auch aus einer Mehrheit von Rohrschlangen mit Rohren von geringerem Durchmesser bestehen, die in ihrer Gesamtheit die gleiche Menge an Stoffen aufnehmen wie eine einzige Rohrschlange von größerem Durchmesser, und diese Rohrschlangen können nebeneinanderliegen oder zwischeneinandergreifend angeordnet sein, so daß sie eine Rohranlage mit einer Mehrheit von parallelen Heizumläufen bilden, aber andererseits eine ähnliche Gestalt aufweisen wie bisher, so daß der Durchmesser der erforderlichen Rohranlage auf handliche Maße verringert und gleichzeitig die Wirkung der Rohranlage als Ganzes vergrößert wird.

Die Gruppe von parallelen Strömen von gemischten Rohstoffen und heißen Rückständen wird durch Anzapfen des Stromes der heißen Rückstände nach dem Abfluß aus der heißen Zone, also bei ihrer höchsten Temperatur, an mehreren Stellen längs seines Weges nach einem gemeinsamen Sumpf und durch Zuführung dieser Anzapfungen von heißen Rückständen nach einer Folge von übereinanderliegenden, in Reihe geschalteten Kammern, die die Misehdestillierkolonne bilden, erzeugt, wobei durch die in Reihe geschalteten Kammern die zu behandelnden Rohstoffe unter der Wirkung der Schwerkraft fließen und beim Eintritt in jede Kammer einen frischen Zusatz 'von heißen Rückständen er-

halten, so daß die Temperatur der Mischung beim

Verlassen einer Kammer und Eintreten in die

nächste, darunterliegende Kammer fortschreitend

von der Temperatur der in die Kolonne eintreten-

den, durch einen Wärrneaustauscher vorgewärmten

Rohstoffe auf eine Temperatur ansteigt, die nicht

viel unterhalb der Temperatur der heißen, die Heiz-

zone verlassenden Rückstände liegt; die verdampf-

baren Bestandteile von fortschreitend höheren Siede-

punkten werden dabei in jeder Kammer in einer

von dem Temperaturbereich zwischen der ein-

strömenden und ausströmenden -Mischung in jeder

Kammer abhängenden Bereich verdampft. Da die-

ser Temperaturbereich durch Vermehrung der Zahl

der übereinander angeordneten Kammern so klein

gemacht werden kann, wie es gewünscht wird, so

kann die Größe der Kammern. d. 1i. der Durch-

messer der Mischdestillierkolonne zu Abmessungen

herabgemindert werden, die sowohl ökonomisch als

auch zweckdienlich sind. Da ferner auf diese Weise

in jeder Stufe nur eine begrenzte Menge von

Dämpfen frei wird, wird auch die Gefahr einer zu

heftigen Reaktion verhütet, die eintreten kann,

wenn große Mengen von sehr heißen Rückständen

und verhältnismäßig kalten Rohstoffen miteinander

in Verbindung gebracht werden.

Die endliche Mischung von Rückständen und

teilweise oder ganz destillierten Stoffen fließt in die

unterste Kammer, wo sie gesammelt wird und von

wo sie durch eine Pumpe durch die Heizzone zu-

rückgepumpt wird.

Die beiden jeder Kammer zugeführten Ströme

von heißen Rückständen und teilweise destillierten

Stoffen werden durch Überströmen von -Misch-

tellern, Prallplatten oder ähnlichen zur gründlichen

Mischung der Stoffe geeigneten Vorrichtungen

innig gemischt, um eine möglichst vollständige De-

stillation der Bestandteile zu erreichen, deren Siede-

punkte niedriger sind als die Temperatur der je-

weiligen Mischung.

Die in jeder Stufe gewonnenen Dämpfe werden

in ein Sammelrohr, das innerhalb oder außerhalb

der Mischdestillierkolonne angeordnet sein kann,

geleitet und dann ohne Zwischenkondensation in

eineFraktionierkolonne übergeführt. alle durch die

Dämpfe in dieses Samnielrolir mitgeführten flüssigen

Bestandteile und alle während des Durchgangs der

Dämpfe durch das Sammelrohr entstehenden Kon-

densate werden in eine der beiden am tiefsten liegen-

den Kammern der Destillierkolonne zurückgeführt;

die in der untersten Kammer entstehenden Dämpfe

erhalten dagegen mittels eines Durchlaßrohres freien

Zutritt zum oberen Teil der unmittelbar darüber

liegenden Kammer, von wo aus sie zusammen mit

den in dieser Kammer gewonnenen Gasen in das

Sammelrohr und von da nach der Fraktionier-

kolonne Weiterströmen.

Nahe dem oberen Ende des \lischdestillier-

kolonnenapparates kann eine Dampfkammer vor-

gesehen sein, in welcher die von der Heizzone kom-

inenden Stoffe von ihren die höchsten Siedepunkte

aufweisenden Bestandteilen in bekannter Weise be-

freit werden, und wobei die entstehenden Dämpfe

in das Sammelrohr geleitet werden. In Rücksicht darauf, daß Mittel zum Austragen eines gewissen Betrages von Endprodukten (Pech oder Bitumen), die bisweilen eine Dampfbehandlung erfordern, vorgesehen sein müssen, wird eine Dämpfungskammer für diese Endprodukte irgendwo in der Destillierkolonne, vorzugsweise nahe ihrem oberen Ende vorgesehen, die mit einem Dämpfungsapparat versehen ist, durch die der Dampf den Endprodukten zugeführt wird; die Anthrazendämpfe werden dabei in das Sammelrohr geleitet, und eine für die Zuführung nach den verschiedenen Kammern erforderliche Menge der Endprodukte wird für diesen Zweck abgeleitet, während der Rest ausgetragen wird. Die oben erwähnte Dämpfungskammer kann für diesen Zweck verwendet werden. Bei einer anderen Ausführungsform können zwei solche Kammern vorgesehen werden, in die die heißen Rückstände von der Heizzone in regelbaren Mengen je nach Erfordernis geleitet werden, wobei die eine zum Dämpfen dient, um die Pech- oder Bitumenbehälter zu beliefern, und die andere zum Entwässern und Destillieren, und wobei der etwaige Überschuß aus der ersten Kammer in die zweite Kammer geleitet wird.

Der obere Teil des Sammelrohres bzw. der Destillierkolonne bildet vorzugsweise eine Entwässerungshauptleitung, die die Dämpfe aus den Entwässerungskammern aufnimmt, und die Gesamtheit dieser Dämpfe wird nach einem Kondensator und einem Separator geleitet und die separierten Öle werden von der Entwässerungskammer nach der Mischdestillierkolonne zurückgeführt. Der Zweck dieser Anordnung besteht darin, das Wasser soweit wie möglich aus dem ganzen System auszuscheiden, bevor die Dämpfe in die Fraktionierkolonne geleitet werden.
Die Zeichnung zeigt schematisch ein Beispiel der Erfindung nach Art eines Strömungsdiagramms, und zwar für die bevorzugte Art des Verfahrens und der zugehörigen Anlage.
Der Rohstoff' wird von einem nicht gezeichneten Vorratsbehälter durch eine Pumpe i gepumpt und zunächst durch einen Abfalldampfheizkörper 2, eine Abfallwärmeschlange 3 und einen geeigneten Wärmeaustauscher 4 auf eine möglichst hohe Temperatur erwärmt und strömt dann durch das Rohr 5 nach der obersten Kammer eines Mischdestillierkolonnenapparates, in den er bei 6 mit einer Temperatur von etwa i io° eintritt und in welchem er entwässert und von etwaigen Leichtölen befreit wird, wobei die gemischten Dämpfe durch ein Rohr 27 entweichen. Rückstände, die schon die übereinandergeordneten Kammern der Mischdestillierkolonne passiert haben und in der untersten Kammer 17 gesammelt sind, werden durch mehrere Umpumppumpen, von denen die beiden Pumpen i9 und 20 in der Zeichnung dargestellt sind, durch einander entsprechende parallel angeordnete Heizschlangen 2i, 22 gepumpt, die in einer gemeinsamen Heizzone angeordnet sind, von wo diese auf eine Temperatur von etwa 35o° wieder erhitzten Rückstände durch ein Rohr 23 bei 24 in eine Kammer 25 der Mischdestillierkolonne strömen, die mit einer Dämpfvorrichtung versehen sein kann und vorzugsweise unter der Kammer 7 angeordnet ist, welcher sie einen Teil ihrer Wärme überträgt. In dieser Kammer 25 werden die Rückstände von dem größten Teil aller ihrer verdampfbaren Bestandteile, die sie noch enthalten, befreit, wobei die Dämpfe durch ein Rohr 38 entweichen, während ein Teil der verbleibenden Rückstände als Endprodukt, Pech oder Bitumen, durch ein Rohr 26 in einen Pechbehälter ausgetragen wird und der Rest bei 32 durch ein längs der Mischdestillierkolonne angeordnetes Rohr 33 hinabfließt, von dem aus die heißen Rückstände an mehreren Stellen 34, 35, 36 und 37 entsprechend den verschiedenen übereinander angeordneten Kammern 9, 11, 13 und 15 abgezapft werden können, um in diese Kammern mit einer Temperatur von annähernd 35o° einzutreten, da das Rohr 33 stark wärmeisolierend ausgebildet ist, um Wärmeverluste soweit wie möglich zu vermindern. Der in der Kammer 7 entwässerte und teilweise von seinen Leichtölen befreite Rohstoff fließt durch ein Rohr 8 in eine Kammer 9, wo er sich auf Mischtellern mit heißen Rückständen aus dem Fallrohr 33 mischt, die bei 34 mittels eines Ventils abgezapft werden; die Wärme dieser Rückstände erhöht die Temperatur des niederfließenden Rohöls, so daß die Temperatur der Mischung am Boden der Kammer 9 ungefähr i8o° beträgt; diese Mischung fließt durch ein Rohr io in die nächst tiefer gelegene Kammer i i. Während der Mischung werden die verbleibenden Leichtöle verdampft und entweichen durch ein Rohr 28 und gelangen zusammen mit den Dämpfen aus dem Rohr 27 nach einem Kondensator 29 und einem Separator 30, wobei die Leichtölkondensate durch ein Rohr 31 in die Kammer i i zurückgeführt werden, wo sie sich mit einer Mischung aus teilweise destilliertem Rohstoff aus der Kammer 9 und heißen Rückständen aus dem Fallrohr 33 mischen, die bei 35 unter Regelung durch ein Ventil eintreten und ungefähr eine Temperatur von 35o° haben. Diese Mischung fließt in Kaskaden über Mischteller nach dem Boden der Kammer i i und gelangt dabei zu einer Endtemperatur von ungefähr 22o°. Während dieser Durchmischung werden weitere verdampfbare Bestandteile von höheren Siedepunkten frei gemacht und entweichen durch ein Rohr 41, während die Mischung der Stoffe durch ein Rohr 12 in die nächst tiefer gelegene Kammer 13 fließt, wo sie sich mit einer frischen Menge von heißen Rückständen aus dem Fallrohr 33 vermischt, die unter Kontrolle eines Ventils bei 36 eintreten und wo sie von verbleibenden verdampfbaren Bestandteilen von noch höheren Siedepunkten befreit werden, die durch ein Rohr 42 entweichen, bevor sie mit einer Temperatur von ungefähr 28o° in die nächst tiefer gelegene Kammer 15 fließen, wo ihnen eine weitere Menge heißer Rückstände zugesetzt wird und alle oder die meisten der noch übrigen verdampfbaren Bestandteile durch ein Rohr 43 entweichen; die Endtemperatur der Rückstände beträgt dann ungefähr 3000; diese fließen durch das Rohr 16 hinab und sammeln sich in der untersten Kammer 17 und werden dann durch die Heizzone zurückgepumpt und in den Kreislauf unter Mischung reit frischen vorgewärmten Rohstoffen zurückgeführt..
Die durch die Rohre. 38, 41, 42 und 43 entweichenden Dämpfe werden in ein gemeinsames Hauptsammelrohr 39 für die Dämpfe geleitet, von wo sie durch ein Rohr 44 nach einer Fraktionierkolonne 45 gelangen, wobei irgendwelche flüssigen Bestandteile, die mit den Dämpfen in dieses Sammelrohr gelangen, und irgendwelche sich in diesem bildenden Kondensate in die Kammer 15 zur nochmaligen Destillierung durch das Rohr 40 zurückgeführt werden und ihre in dieser Kammer frei gemachten Dämpfe durch das Rohr 43 in das Sammelrohr für die Dämpfe zurückgeleitet werden und in die Fraktionierkolonne gelangen.
Die in der Beschreibung des Verfahrens angegebenen Temperaturen gelten natürlich nur als Beispiele, und es können bei der praktischen Ausführung verschiedene Temperaturen unter den erwähnten Bedingungen angewandt werden.
Es sei darauf hingewiesen, daß aus dem in die oberste Kammer der Destillierkolonne eintretenden Rohteer Dämpfe ausgetrieben und nach einem besonderen Kondensator und Separator 29 und 30 geleitet werden, wobei die so abgeschiedenen Öle in die Destillierkolonne zurückgeführt werden. Diese Zurückführung der Leichtöle in die Destillierkolonne bezweckt, das Schäumen in der Destillierkolonne zu verhüten. Bei dem Verfahren nach der Erfindung werden aber, abgesehen von der Verhütung des Schäumens in der Destillierkolonne, noch weitere wesentliche Vorteile durch dieses Verfahren erreicht. Ein wesentlicher Vorteil besteht darin, daß das im Rohteer enthaltene Wasser mit den Leichtölen in den besonderen Kondensator abgeleitet und abgeschieden wird, wobei der zurückbleibende entwässerte Rohteer in die Destillierkolonne unterhalb dieses Punktes gelangt, so daß alle die Destillierkolonne durch das Rohr 44 verlassenden Dämpfe auf ihrem Wege nach ,der Fraktionierkolonne 45 nur CSldämpfe ohne Wasserdämpfe enthalten; der Erfolg ist eine höhere Wirkung des Arbeitsverfahrens der Fraktionierkolonne und der Schlußabschnitte.
Die Leichtöle können in die Destillierkolonne in einem höheren Abschnitt als in der Figur gezeigt zurückgeführt werden; sie können auch in die oberste Kammer zurückgeführt werden, wo ein Schäumen am leichtesten stattfindet.
Um die erzeugten Fraktionen weiter zu verbessern und nach-Möglichkeit eine Aufspaltung einzuschränken, kann in der ganzen Anlage oder einem ihrer Teile ein Vakuum angewendet werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Umlaufverfahren zur Destillation und Fraktionierung von Teeren, Ölen und ähnlichen flüssigen Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom .von Rückständen, die durch eine heiße Zone rückumlaufen und als Wärmeträger benutzt werden, in eine Mehrheit von mindestens zwei Hilfsströmen geteilt wird, derart, daß die Rückstände eines ersten Stroms in einer ersten Destillierkammer mit zu -behandelnden Rohstoffen in Kontakt gebracht und gemischt werden, wobei sie diese entwässern und teilweise destillieren, daß das entstehende Gemisch der Rückstände und entwässerten und teilweise destillierten Rohstoffe in einer zweiten Destillierkammer mit den Rückständen eines zweiten Stroms in Kontakt gebracht wird, wobei sie eine weitere Destillation der zu behandelnden Rohstoffe bewirken, daß die entstandene Mischung der Rückstände gegebenenfalls in einer dritten Destillierkammer mit Rückständen eines dritten Stroms in Kontakt gebracht wird und so fort, und daß die letzte übrigbleibende Mischung wieder durch die heiße Zone und dieselben Stufen der Mischung und teilweisen Destillierung von frischen hinzugefügten zu behandelnden Rohstoffen zurückgeführt wird, wobei die während jeder Misch- und Destillierstufe befreiten Dämpfe gesammelt und zusammen in eine Fraktionierkolonne geleitet werden, in der sie ohne eingeschaltete Kondensation fraktioniert werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Weg der gemischten Stoffe durch die Heizzone aus einer einzigen Rohrschlange besteht.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Weg der gemischten Stoffe durch die Heizzone aus einer Mehrheit von parallel geschalteten Rohrschlangen besteht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Weg der gemischten Stoffe durch den Umlauf eine Aufeinanderfolge von Paaren von parallelen Wegen in Reihen aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Paar der parallelen Wege einerseits eine Kammer aufweist, durch die eine Mischung von zu behandelnden Stoffen und als Wärmeträger dienenden Rückständen fließt, und andererseits einen Teil eines Fallrohres, in welchem als Wärmeträger dienende Rückstände fließen, wobei die Kammern miteinander in Reihe kommunizieren.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der in die Destillierkolonne eintretende Rohstoff entwässert wird und in die Fraktionierkolonne vom Wasserdampf freie Kohlenwasserstoffdämpfe u. dgl. eintreten.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der ganzen Anlage, in der das Verfahren durchgeführt wird, oder nur in einem Teil ein Teilvakuum angewendet wird. B. Anlage zur Ausführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere übereinander angeordnete Kammern, die in Reihe geschaltet sind und direkt miteinander kommunizieren, vorgesehen sind und eine Mischdestillierkolonne ibilden und parallel dazu ein ZufluBrohr für als Wärmeträger dienende Rückstände vorgesehen ist, das mit Abzweigzulässen für jede Kammer versehen ist. 9. Anlage nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daB Mittel zum Zuführen der in jeder Kammer derMischdestillierkolonne freigemachten Dämpfe nach einem Sammelrohr (39) und von dort nach einer Fraktionierkolonne (45) vorgesehen sind. to. Anlage nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daB am Kopf der Mischdestillierkolonne eine Dampfkammer (7) vorgesehen ist, in der Dämpfe von niedrigem Siedepunkt aus dem vorgewärmten Rohstoff frei gemacht werden, bevor der Rohstoff nach der ersten Mischdestillierkammer gelangt. i i. Anlage nach einem der Ansprüche 8 bis io, dadurch gekennzeichnet, daB eine Dampfkammer (25) vorgesehen ist, in welcher gemischte Stoffe, die durch die Heizzone gelaufen sind, von höher siedenden Dämpfen befreit werden und von der aus Rückstände als Endprodukte ausgetragen werden können, während die übrigbleibenden Rückstände durch ein Fallrohr mit Durchlässen nach jeder Kammer in parallelen Wegen nach dem Wege abwärts durch die in Reihen geschalteten Mischdestillierkammern gelangen. 12. Anlage nach einem der Ansprüche i bis i i, dadurch gekennzeichnet, daB eine unterste Kammer (i7) vorgesehen ist, in der sich die gemischten Stoffe zuletzt sammeln und einen Sumpf bilden, von wo sie durch die Heizzone zurückgepumpt werden. 13. Anlage nach einem der Ansprüche i bis 12, dadurch gekennzeichnet, daB der Weg der gemischten Stoffe durch die Heizzone eine einzige Heizschlange aufweist. 14. Anlage nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daB der Weg der gemischten Stoffe durch die Heizzone eine Mehrheit von parallel geschalteten Heizschlangen aufweist. 15. Anlage nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daB Mittel zur Erzeugung eines Teilvakuums in der ganzen Anlage oder in einem ihrer Teile vorgesehen sind.