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Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Pech durch Destillieren
von Steinkohlenteeren Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen
Gewinnung von Pech' durch Destillieren von Steinkohlenteeren, insbesondere Innenabsaugteeren,
unter Anwendung von Druckwärmespaltung in flüssiger Phase mit nachfolgender Entspannung.
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Es sind Verfahren dieser Art bekannt, bei denen flüssige, schwersiedende.
Anteile enthaltende Kohlenwasserstoffe zwecks Spaltung einer Erhitzung unter hohem
Druck in flüssiger Phase unterworfen, die Spalterzeugnisse entspannt und die Entspannungserzeugnisse,
nachdem sie mit einer aus einer nachgeschalccten Destillierkolonne abgehenden Flüssigkeit
in Berührung gebracht worden sind, durch die Reihe der Böden dieser Kolonne geleitet
werden, uni unter Ausnützung ihrer Eigenwärme in Benzindestillat, in pechfreie,
aus Kolonnenrücklauf gebildete Öle und in hochsiedenden Rückstand fraktioniert zu
werden.
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Die Erfindung besteht darin, daß bei Verwendung von Steinkohlenteer
als Ausgangsgut und bei dessen Verarbeitung nach einer Verfahrensweise der vorerwähnten
Art nur die pechfreien Rücklauföle der Kolonne einem Druckwärmespaltofen und danach
dein Entspannungsventil zugeführt und entspannt werden und daß als vorzulegende
Flüssigkeit das in den Betrieb einzuführende frische Rohgut in Mischung mit Rückstand
aus der Kolonne mit den Entspannungserzeugnissen in Berührung gebrachtund dadurch
kontinuierlich bis auf ein Pech von gewünschtem Härtegrad abgetrieben wird. Durch
diese Kombination mehrerer zum Teil bekannter Maßnahmen erreicht man, daß einerseits
aus dem Rohgut mit hoher Ausbeute ein vorzügliches Pech von mehr oder weniger hohem
Härtegrad erzeugt wird und daß andererseits die Erhitzerrohre des Druckwärmespaltofens,
weil ihnen nur pechfreie Öle als Spaltgut zugeführt werden, von störenden Kbhlenstoffansätzen
frei bleiben.
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Es ist bei der Druckwärmespaltung von flüssigen Kohlenwasserstoffen
in flüssiger Phase mit nachfolgender Entspannung und mit Fraktionierung der Entspannungserzeugnisse
in nachgeschalteten Kolonnen oder Dephlegmatoren unter Ausnutzung ihrer Eigenwärme
bekannt, allein die Fraktion der pechfreien Kolonnenrücklauföle dem Druck«#ärmesl>altofen
als Spaltgut zuzuführen, während die schwerstsiedenden Rückstände zürn Aufspeichern
weggeleitet
werden. Hierbei gelangen zwar die Entspannungserzeugnisse auf ihrem Wege durch die
Kolonnen in unmittelbare Berührung mit Kolonnenrückstand und Kolonnenrücklauf, jedoch
findet hierbei keine Zumischung von frischem. Rohgut zu der Flüssigkeit statt, die
mit den Entspannungserzeugnissen in unmittelbare Berührung zu bringen ist. Es ist
aber für die Erfindung gerade wesentlich, daß der Pechgehalt des vorausgesetzten
besonderen Rohguts, also des Steinkohlenteers, zuerst unmittelbar aus diesem durch
die Wärmeeinwirkung der mit ihm in unmittelbare Berührung.gelangenden hocherhitzten
Entspannungserzeugnisse sofort abgeschieden wird, bevor dieses Rohgut oder Bestandteile
von ihm in den weiteren Betrieb hineingelangen; nur dadurch wird einerseits eine
hohe Ausbeute an brauchbarem Pech erzielt, andererseits die Grundlage dafür geschaffen,
daß für den Betrieb des Druckwärmespaltofens pechfreier Kolonnenrücklauf in guter
Ausbeute aus dem Rohgut verfügbar wird. ' Es ist auch ein Verfahren der Druckwärmespaltung
von flüssigen Erdölkohlenwasserstoffen in flüssiger Phase mit nachfolgender Entspannung
der Spalterzeugnisse in ein ihre Flüssigkeitsanteile auffangendes Verdampfgefäß
hinein und mit Fraktionierung der Entspannungserzeugnisse in nachgeschalteten Dephlegmationskolonnen
unter Ausnutzung ihrer Eigenwärme bekannt, wobei ebenfalls eine Zerlegung in Benzindestillat,
in pechfreie, aus Kolonnenrücklauf gebildete Öle und in schwersiedenden Rückstand
erfolgt. Hierbei werden jedoch diese schwersiedenden 'Rückstandsöle, die aus der
von den Entspannungserzeugnissen zuerst durchströmten DephIegmationskolonne abgehen,
zusammen mit dem durch letztere mit hindurchgeschicktem Rohgut dem Spaltofen zugeführt,
während die pechfreien Rücklauföle keine Weiterverarbeitung erfahren. Diese Verarbeitung
gerade von schwersiedendem Kolonnenrückstand und von Rohgut, das solche schwersiedenden
Anteile enthält, in dem Spärtofen führt jedoch zu dem Nachteil der gefürchteten
Kohlenstoffansätze in den Druckerhitzungsrohrschlangen, dessen Vermeidung ein Ziel
der Erfindung ist. Außerdem ist bei dieser Verfahrensweise eine solche Einwirkung
der heißen Entspannungserzeugnisse, wie erfindungsgemäß, die zur Gewinnung eines
Pechs von gewünschtem Härtegrad führen würde, überhaupt ausgeschlossen, da man nur
Ölgemische und niemals Pech durch einen Druckerhitzungsofen schicken kann.
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Ferner ist für die Druckwärmespaltung von flüssigen Kohlenwasserstoffen
ein Entspannungsventil bekannt, bei dem die Entspannungserzeugnisse in eine vorgelegte
ölige, kühlend wirkende Flüssigkeit eingeführt und mit ihr in unmittelbaren Wärmeaustausch
gebracht werden. Hierbei ist jedoch nichts davon bekanntgegeben, daß die vorzulegende
Flüssigkeit aus Steinkohlenteer oder überhaupt aus pechhaltigem Rohgut und aus einem
schon hochkonzentrierten Kolonnenrückstand bestehen soll, auch nichts davon, daß
zur Schaffung dieses Rückstands und zugleich eines pechfreien Rücklauföls für den
Druckwärmespaltofen eine dem Ventil nachgeschaltete Destillierkolonne vorzusehen
wäre.
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Bekannt sind schließlich noch Verfahren zur 'Druckwärmespaltung von
flüssigen Erdölkohlenwasserstoffen in flüssiger Phase mit nachfolgender Entspannung
und mit Unterteilung der Entspannungserzeugnisse in Fraktionen durch mehrere hintereinandergeschaltete,
fraktionierend wirkende Kondensationsstufen, wobei die Entspannungserzeugnisse in
eine vorgelegte Kühlflüssigkeit eingeleitet. werden, die eine Mischung aus Kondensaten
einzelner dieser Stufen und Ausgangsöl darstellt; hierbei werden Kondensate der
mittleren Stufen, die pechfrei sind, dem Spaltofen zugeführt. Ein wesentlicher Unterschied
dieser bekannten Verfahren gegenüber der Erfindung liegt schon in der stofflichen
Beschaffenheit des Ausgangsguts. Das zur Aufgabe der Erfindung gehörende Gewinnen
von Pech gewünschten, mehr oder weniger hohen Härtegrades kann nämlich bei ihrer
Verfahrensdurchführung überhaupt nur mit Steinkohlenteer als Ausgangsgut, nicht
dagegen mit Erdölkohlenwasserstoffen zustande gebracht werden. Für dieses Ziel ist
einerseits der asphaltige Charakter der schwerstsiedenden Anteile von Erdöl, der
im Falle ihrer Eindickung zu Rückstand von bestenfalls zähflüssiger Beschäffenheit,
aber nicht hartpechartiger Natur führt, hinderlich, andererseits der natürliche
Hohe Gehalt von Steinkohlenteer an echtem Pech in bester Weise förderlich. Der hauptsächlichste
und nachhaltigste Unterschied des Verfahrens der Erfindung gegenüber diesen bekannten
Verfahren besteht jedoch in der Verfahrensdurchführung selbst und gründet sich darauf,
daß die Erfindung von einer der Entspannung unmittelbar nachgeschalteten Destillierkolonne
zur Fraktionierung der Entspannungserzeugnisse in Benzindestillat, pechfreie Rücklauföle
und Rückstand Gebrauch macht und daß gerade dieser Destillationsrückstand in Mischung
mit dem Rohgut als die Flüssigkeit benutzt wird, die dem Entspannungsventil vorgelegt
und in Berührung finit den Entspannungserzeugnissen durch unmittelbaren Wärmeaustausch
abgetrieben wird. Hierdurch wird nämlich erreicht, daß diese Vorlageflüssigkeit
außer dein schon pechhaltigen
Rohgut nur noch einen hochsiedenden,
d. h. schon nahe bis zur Konzentration und Beschaffenheit von Pech gebrachten Kolonnenrückstand.
enthält, bei dem also die Mitverarbeitung von flüssigen, verdünnend -wirkenden Ölen,
die eine nutzlose und nachteilige Verzehrung von Wärme aus dem nur begrenzten Wärmevorrat
der Entspannungserzeugnisse bedeuten würde, ausgeschaltet ist. Erst durch diese
der Erfindung eigentümliche Zusammensetzung der Vorlageflüssigkeit aus dem schon
hochkonzentrierten Rückstand einer regelrechten Destillation und dem schon ansehnliche
Anteilmengen an Pech enthaltenden Rohgut, dem Steinkohlenteer, wird der Erfolg gesichert,
daß mit dem Verfahren ein hinreichend weitgehendes Eindicken der Flüssigkeit bei
ihrem Abtreiben erreicht und damit ein Pech von gewünschtem Härtegrad erzielt wird.
Das hieraus folgende fortschrittliche Ergebnis des Verfahrens der Erfindung besteht
darin, daß die Erzeugnisse des Verfahrens überhaupt nur Benzin als Destillat und
gut brauchbares Pech als Rückstand sind, während zugleich die in die Druckwärmespaltung
zu überführenden und völlig im Verfahren aufzuarbeitenden Zwischenfraktionen zufolge
ihrer Beschaffenheit als pechfreie Rücklauföle einen glatten und störungslosen,
-insbesondere von Kohlenstoffansätzen freien Betriebsverlauf der Druckwärmespaltung
gewährleisten.
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert,
die eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Gesamtanlage schematisch in einer
Aufrißdarstellung, teils im senkrechten Schnitt, darstellt.
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Es bedeutet i den Druckerhitzungsofen mit der durch die Gasbrenner
:2 befeuerten Rohrschlange 3, und 4 ist das Entspannungsventil, das am Boden eines
Gefäßes 5 angeordnet ist. Die Verbindung zwischen der Erhitzerrohrschlange3 und
dem Entspannungsventil 4 wird durch die Rohrleitung 6 geschaffen. Das Entspannungsventi14wirddabei
durch einenArm 7 in Stellung gehalten, der um die Achse 8 schwingen kann und durch
einen gewichtsbelasteten Hebel 9 niedergedrückt wird. Das der Druckerhitzung in
der Rohrschlange 3 zu unterwerfende Gut besteht im vorliegenden Beispiel erfindungsgemäß
aus bestimmten, im Destillationsprozeß abfraktionierten Anteilen rles in den Betrieb
einzuführenden Rohgutes und der Spalterzeugnisse. Es wird durch die Drackpumpe io
mittels der Saugleitung 12 aus verschiedenen später zu erwähnenden Sammelbehältern
62; 70, 73 entnommen und mittels der Druckleitung i i der Rohrschlange 3 zugeführt.
Das Rohgut wird in dem Behälter 13 gespeichert und in der später zu beschreibcndcn
Weise in den Betrieb gegeben. Das Gefäß--5, an dessen Boden das Entspannungsventil
4 angeordnet ist, besitzt am oberen Teil einen Abfluß 14, so daß sich in demselben
und über dem Ventil 4, d. h. auf dessen druckentlasteter Seite, eine Flüssigkeitsschicht
15 ansammelt. Die durch 14 überfließende Flüssigkeit, d. h. das nach dem Verfahren
der Erfindung zu gewinnende Pech von mehr oder weniger hohem Härtegrad, wird durch
einen Kühler 16- geführt und durch eine Falleitung 17 in einen Behälter i8 abgeleitet.
Oberhalb des Ventils 4 befinden sich in dem Gefäß 5 in der senkrechten Ventilachse
das beiderseits offene Rohr i9 und die Prellplatte 2o. Der obere Teil des Rohres
i9 reicht in den von Flüssigkeit freien oberen Raum 2i des Gefäßes 5 hinein. In
diesem Raum 21 wird ein Dampfdruck aufrechterhalten, der nur wenig höher als der
äußere Atmosphärendruck ist, nämlich nur um so viel höher, als die Durchflußwiderstände
der verbleibenden Dämpfe durch die nachfolgenden Vorrichtungen, insbesondere die
Destillier- und Fraktionierkolonne, ausmachen. Das Entspannungsventil 4 wird beispielsweise
so belastet, daß es bei einem auf seine Unterseite wirkenden Druck von 5o Atm. zu
öffnen beginnt; dieser Druck herrscht dann also auch am oberen Austrittsende der
Erhitzerrohrschlange 3. Die Druckpumpe io -muß dann das angesaugte, zu verarbeitende
Teeröl durch die Leitung i i mit einem Druck zuführen, der um das Maß der Durchflußwiderstände
in der Schlange 3 größer ist, beispielsweise mit einem Druck von 6o Atm. Die Erhitzung
des Öles in der Schlange 3 wird beispielsweise so hoch getrieben, daß es durch die
Rohrleitung 6 mit einer Temperatur von 5io° dem Entspannungsventil ¢ zuströmt. Bei
der Entspannung des Öles in dem Ventil 4 von 5o Atm. auf annähernd atmosphärischen
Druck wird die Temperatur des Gutes erheblich, beispielsweise bis ungefä.lir 4o0°,
erniedrigt. Annähernd diese Temperatur kann dann auch in dem Gefäß 5 und in seinem
Dämpferaum 21 erhalten werden. Der Entspannungsstrahl aus dem Ventil 4 reißt durch
das Rohr i9 injektorartig die in dem Gefäß 5 stehende Flüssigkeit gegen die Prellplatte
2o hoch und wirft sie dadurch im Kreise herum; hierdurch wird ein Teil der höchstsiedenden,
pechartigen- Anteile dauernd abgeschieden und fließt als Verfahrenserzeug-. nis
durch den Auslaß 14 ab.
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Der imZeichnungsbeispiel über demDämpf eraum 21 angeordnete, durch
die heraufsteigenden Dämpfe mittelbar beheizte Verdampfer 2-a, 23 mit mittlerem
Dämpfedurchzugrohr 24 und Prallplatte 25 sowie mit dem seitlichen Syphonablauf
26,27 kann im Verfahren entbehrt und in der unten angegebenen Weise ausgeschaltet
wer den. Die gegebenenfalls aus ihm
abzuziehende Flüssigkeit kann
durch die Leitung 28 einem Kühler 3 i und von hier durch eine Abflußleitung
32 dem Behälter 33 zugeführt werden.
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Auf dem als Verdampfer ausgebildeten Behälter 22 ist, unmittelbar
anschließend, die Destillierkolonne 38 ausgebaut, die im vorliegenden Beispiel aus
vier Glockenböden besteht. Der überlauf 39 ihres untersten Bodens mündet unter Zwischenschaltung
einer Tauchflasche 40 in den oberen Teil des Behälters 22 ein. Von der Tauchflasche
4o aus geht eine Falleitung 41, in die ein Absperrorgan 42 eingebaut ist, nach dem
Boden des Gefäßes 5. hin, wo sie bei 43 einmündet. Diese Leitung 41 schafft die
Möglichkeit, den aus der Kolonne 38 durch den Überlauf 39 abfließenden Destillationsrückstand
gegebenenfalls . unter Umgehung des Verdampfers 22 direkt in den Fuß des Gefäßes
5 einzuleiten. Ablaßhähne 45, 46 am Boden des Behälters 22 und des seitlichen Syphons
a7 dienen zur vollständigen Entleerung bei Betriebsunterbrechung.
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Die Kolonne 38 wird von unten her durch die aus dem Dämpferaum 2 1
und gegebenenfalls aus dem Verdampfer 22, 24 kommenden Öldämpfe durchzogen, während
ihr von oben her teils Rückflußöl aus der darüber angeordneten, später zu erwähnenden
Kolonne, teils Rohgut aus dem Speicherbehälter 13 zugeführt wird, das die
Pumpe 48 mittels der Saugleitung 49 in die Druckleitung 47 fördert. Von der Druckseite
der Pumpe 48 aus kann dabei das Gut entweder durch die Rohrleitung 50 in
die genannte Zufulirleitung 47 überführt oder durch eine andere Leitung 5 i dem
Fuß des Gefäßes 5 zugeleitet werden; gegebenenfalls kann man beide Zufuhren gleichzeitig
nach einem bestimmten Anteilsv erhältnis vornehmen, das durch die in beiden Leitungen
vorgesehenen Absperrorgane 34., 35 einzuregeln ist. Zwischen die Leitungen 5o und
47 kann in einen Umgang 52, 53 der Wärmeaustauscher 54 eingeschaltet werden, der
in den Abgaszug 30, 36 des Ofens i eingebaut ist und eine gewisse Vorwärmung des
durch die Leitung 47 in die Kolonne 38 einzuführenden Rohguts zu bewirken geeignet
ist. Dieses Rohgut durchströmt dann zunächst die Kolonne 38 und gegebenenfalls danach
den Verdampfer 22. Wenn dieses Rohgut Edelteer von der im nachstehenden Beispiel
vorausgesetzten Art ist, so besitzt dasselbe einen Gehalt an Pech, d. h. an Bestandteilen,
die oberhalb 36o° sieden, beim Eintritt in die Kolonne 38 von etwa 25 Hundertteilen.
Benn Austritt aus dieser Kolonne, d.li. am überlauf 39, kann das hindurchgegangene
Gut einen Pechgehalt bis zu etwa 6o Hundertteilen -zeigen. Dieses so an Pech vorkonzentrierte
Gut kann, wenn es gegebenenfalls weiter durch den Verdampfer 22 geführt wird, noch
stärker eingedampft werden. -Die aus dem obersten Boden der Kolonne 38 abziehenden
Dämpfe werden in eine -weitere Kolonne 55 eingeführt, die unter Vermittlung eines
Zwischenringes 56 auf die erstgenannte Kolonne 38 aufgebaut ist. Dadurch bilden
die Kolonnen 38 und 55 praktisch zwei Abschnitte einer einheitlichen Kolonne. Natürlich
könnten ebensogut beide Kolonnen 38 und 55 auch getrennt, jede für sich angeordnet
sein. Auf der Spitze der Kolonne 55 ist zur Ermöglichung einer guten Fraktionierung
ein Dephlegmator 57 üblicher Bauart aufgebaut. Der Zwischenring 56 enthält ein ringförmiges,
gelöchertes Rohr 58 zur Einführung von direktem Brausedampf; außerdem könnte hier
eine- indirekt wirkende Heizschlange (nicht mitgezeichnet) vorgesehen werden. Im
übrigen dient das Abteil 56 hauptsächlich als Sammelboden, um flüssige Destillationsprodukte,
die von oben her aus der Kolonne 55 zurückfließen, gegebenenfalls durch eine absperrbare
Abzweigleitung 59 herauszuführen, die unter Einfügung eines Syphons 6o und eines
Fallrohres 61 nach einem Behälter 62 hinleitet. Derjenige Teil von Rüclflußprodukten
aus der Kolonne 55, der nicht aus dem Zwischenring 56 durch 59 nach außen abgezogen
wird, fließt in den obersten Boden der Kolonne 38 über. In verschiedenen Höhen werden
die Böden der Kolonne 55 mit -absperrbaren Abzweigen 63 und 64 versehen, um ölige
Destillationsprodukte, eventuell von verschieden hohen Siedepunkten, als flüssige
Kondensate nach Wunsch abziehen zu können. Die Abzweige 63 vereinigen sich zu einer
Abführleitung 65 und'die Abzweige 64 zu einer Abführleitung 66. Die Leitung 65 wird
über einen zwischengeschalteten Syphon 68 und eine Fallleitung 69 nach dem Behälter
70, die Leitung 66 wird über einen zwischengeschalteten Syphon 7 1 und eine
Falleitung 72 nach dein Behälter 73 geführt. Die in den genannten Behältern 62,
70 und 73 gesammelten flüssigen Produkte aus der Kolonne 55, die wegen des
Unterbleibens einer Zwischenkühlung noch ihre Eigenwärme aus der Kolonne besitzen,
dienen in der eingangs beschriebenen Weise als Gut zur Speisung der Druckpumpe io,
deren Saugleitung 12 zu diesem Zwecke mit absperrbaren Abzweigen an jeden der drei
genannten Behälter angeschlossen ist. Es können auf diese Weise Fraktionen verschiedener
Siedepunkte, die aus den Entspannungserzeugnissen des Ventils 4. stammen, als Ausgangsstofie
für die Druckerhitzung in der Rohrschlange 3 Verwendung finden. Dabei liegen die
Siedepunkte bzw. Siedegrenzen dieser drei Fraktionen naturgemäß uni so höher, je
tiefer die Böden der Kolonne 55 gelegen sind, aus
denen sie abgezogen
werden, d. h. die Abführleitung 66, 72 und der dazugehörige Behälter 73 bekommen
die verhältnismäßig niedrig siedenden Produkte, die man etwa nach Vorbild der Steinkohlenteerdestillation
als Mittelöle ansprechen kann, die Abführleitung 65, 69 und der Behälter
70 höhersiedende Produkte und die Leitung 59, 61 und der Behälter 62 die
höchstsiedenden öligen Produkte, die etwa den Charakter von sogenanntem Schweröl
haben. Aus der Spitze der Kolonne 55 ziehen durch die Leitung 74 die leichtestsiedenden
Destillationserzeugnisse ab, die zur Hauptsache aus Benzinen, d. h. Produkten bis
herauf zum Siedepunkt i8o' und beigemischten höhersiedenden Anteilen bestehen. Je'nach
der Betriebsführung und Wirksamkeit der Kolonne 55, die man durch den Dephlegmator
57 weitgehend regeln kann, läßt sich der prozentische Anteil der hochwertigen benzinartigen
Produkte mehr oder weniger steigern. Es ist z. B. ohne besondere Schwierigkeiten
möglich, ein Destillat bis- zu 95 % Benzingehalt zu erzielen, namentlich dann, wenn
nicht sehr hochgradige Anforderungen an den Härtegrad des im Verfahren zu erzielenden
Pechs gestellt werden. In manchen Fällen kann es aber für die Betriebsführung bequemer
und für den Spaltprozeß vorteilhafter sein, die Kolonne 55 so zu betreiben, daß
durch die Dämpfeleitung 74 ein Dämpfegemisch abzieht, (las außer den gewünschten
hochwertigen Benzinanteilen bis i8o' Siedepunkt eine größere Anteilmenge, bis etwa
5o °/o oder sogar noch mehr an höhersiedenden Bestandteilen enthält. Dem abziehenden
benzinhaltigen Dämpfegemisch ist bei Benutzung der Dampfbrause 58 noch deren Wasserdampf
sowie ein ge@@-isser Teil permanenter Spaltgase beigemengt. Die Weiterverarbeitung
dieses Dämpfegemisches geschieht vorteilhaft in der nachstehend beschriebenen Weise.
' Das Dämpfegemisch wird einem Kühler 75 zugeleitet, der in seinem oberen Teil eine
durch Wasser gekühlte Rohrschlange 76 zum Kondensieren der Dämpfe und im unteren
Teil einen Scheidebehälter 77 zur Trennung des Wassers und Öls enthält. Das Wasser
fließt vom Boden des Scheidebehälters 77 durch ein Syphonrohr 78 über einen Schautopf
79 und eine Falleitung 8o als Abwasser weg. Das gewonnene, auf dem Wasser aufscl
iwimmende Öl, das man als ein Leichtöl bezeichnen kann, wird oben durch einen Schautopf
Si in eine Falleitung 8z abgeführt und dann durch diese über einen Syphon 83 und
eine «eitere Falleitung 84 in einen Behälter 85 überführt. Die bei der Kühlung in
der Kühlschlange 76 unverdichtet gebliebenen permanenten Spaltgase ziehen durch
den Schautopf 8i in eine anschließende Leitung 86 ab und werden in einem Gasbehälter
87 gesammelt, von dem aus sie zur beliebigen Verwendung zur Verfügung stehen. Sie
bilden in der Regel ein Gas von hohem Heiz-und Leuchtwert.
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Wenn -das durch den Schautopf 8 1 abgezogene Leichtöl erhebliche
Mengenanteile von höher als i8o° siedenden Produkten enthält, so wird es vorteilhaft
vor seinem Übertritt in die Falleitung 82 durch Absperrung der letzteren in eine
abzweigende Rohrleitung 88 und aus dieser über den Syphon 89 in die Rektifizierkolonne
go überführt, die eine indirekte Beheizung 92 besitzt. Die bis i8o' siedenden dampfförmigen
Destillate der Rektifizierkolonne go, d. h. Benzine nebst geringfügigen Beimengungen
von Wasserdampf, ziehen aus der Spitze des Dephlegmators gi durch die Leitung rot
in den Kühler 103 ab, werden in dessen Kühlschlange io4 kondensiert und im Scheidebehälter
io5 in Benzine und Wasser geschieden. Das Wasser wird durch das Syphonrohr roh über
den Schautopf 107 in eine Falleitung io8 als Abwasser weggeführt. Das Benzin fließt
durch den Schautopf iog, der mit einem aufgesetzten Entlüftungsrohr iio versehen
ist, in eine Falleitung i i i ab und wird in dem Behälter 112 aufgespeichert.
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Der aus dem Fuß der Kolonne go durch die Leitung 98 abgezogene Destillationsrückstand
wird entweder, wie die Zeichnung angibt, durch die Leitung 98, durch einen Kühler
99 und über die Falleitung ioo in den Behälter ioi abgeführt oder einem der aus
der Kolonne 55 abgezogenen Rücklauföle, z. B. dem aus den Abläufen 64 nach dem Behälter
3 gefiihrten 01, zugemischt, da er fast ausschließlich aus Ölen besteht,
die von ISo° an aufwärts sieden.
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Beispiel Als Rohgut wird ein Edelteer genommen, der bei der Hochtemperaturverkokung
von westfälischer Steinkohle mit etwa ig °% flüchtigen Bestandteilen in Kammeröfen
durch eine Absaugung der Destillationserzeugnisse aus inneren, mit Gasabführrohren
gasdicht verbundenen Hohlräumen unter Anwendung von beträchtlichem, etwa -2oo min
WS erreichendem Unterdruck gewonnen und vor seiner Verwendung durch eine Vordestillation
von seinen leicht flüchtigen, bis etwa i8o' siedenden Anteilen in der Hauptsache
befreit «-orden ist. Derartiger Innenabsaugungsteer entli@ilt etwa ;; E1undertteile
an teils aliphatischen, teils aromatischen Kohlenwasserstoffen, die 1»s 3(10' sieden,
d. h. an eigentlichen Ölen, und etwa 25 Hundertteile an höliersiedenden Bestandteilen,
die als Pech zu
bezeichnen sind. Der N aphthalingehalt dieses Teers
beträgt etwa 2 %.
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Von diesem Rohgut fördert die Pumpe .18 stündlich 25o kg durch Leitung
51 in das Gefäß 5 hinein. Gleichzeitig treibt die Druckliumpe io eine viermal größere
Menge, also iooo kg stündlich, von Spaltölen, die aus den Abläufen 59, 63 und 64
der Kolonne 55 stammen, unter so hohem Druck in und durch die Erhitzerschlange 3,
daß am Entspannungsventil 4 ein Druck von 5o Atm. gehalten werden kann. Die Beheizung
des Ofens i wird so eingestellt, daß diese Ölmenge bis auf eine Temperatur von 5io°.vor
dem Entspannungsventil 4 erhitzt wird. Durch die Entspannung im Ventil 4 bis auf
praktisch Atmosphärendruck und durch die Kühlwirkung der dem Ventil vorgelagerten
Flüssigkeit 15, welche durch Zuflüsse teils von Rohgut, teils von Kolonnenrückstand
ständig erneuert wird, findet eine Abkühlung der Entspannungserzeugnisse statt,
so daß im Raum 21 eine Temperatur von etwa 37o° herrscht. Durch die Wärmeabgabe
der Entspannungserzeugnisse an das Flüssigkeitsgemisch 15 werden aus diesem die
Öle verdampft, so daß aus dem Ablauf 14 ein Pech mit einem Erweichungspunkt von
65 bis ;o° C, und zwar in einer Menge von 125 kg stündlich, abgezogen wird. Die
restlichen Öldämpfe, welche die benzinartigen Spalterzeugnisse und geringe Anteile
an hochsiedenden pechähnlichen Körpern enthalten, treten in (lie Kolonne 38, 55
von unten ein, werden im Dephlegmator 57 teilweise kondensiert und durch die Rektifizierwirkung
der Kolonne fraktioniert. Aus der Spitze des Deplileginators 57 entweicht ein Destillat,
das im Kühler 75 einerseits 5o kg Benzin mit 95 °/o Anteilen bis iSo° C, andererseits
25 kg Spaltgase je Stunde abgibt. Aus dem Fuß der Kolonne 38 wird eine ziemlich
geringfügige Menge von Destillationsrückstand, d. h. hochsiedende Öle und pechähnliche
Stoffe, durch die Uinführungsleitung :1.i dem Gefäß 5 bei 4.3 zugeführt. Aus den
seitlichen Abläufen 64, 63 und 59 der Kolonne 55 werden Mittel-und Schweröle von
den ungefähren Siedegrenzen Zoo bis 35o' C in die Behälter 73, 70, 62 abgezogen
und von diesen letzteren aus in noch warmem Zustande durch die Saugleitung 12 der
erwähnten Druckpumpe io zugeführt. Dieses somit im Kreislauf durch die Apparatur
geführte Spaltöl reichert sich allmählich mit Naphthalin bis zu einer Konzentration
von etwa 2o bis 25 °/o an, die dann als Beharrungszustand bestehen bleibt. Das Naphthalin,
das zum Teil über den ursprünglichen Naphthalingehalt des Rohguts hinaus neu gebildet
wird, bleibt in den Kolonnenrücklaufölen gelöst, weil diese mit ihrer Eigenwärme
durch die Abläufe 59, 63 und 64 abgenommen und in den Spaltofen geführt werden.
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Die eingesetzte Menge von stündlich 25o kg Rohteer als Ausgangsmaterial
ergibt also an Erzeugnissen des Verfahrens 125 kg = 5o °/o Pech, 5o kg = 2o °/a
Benzin und 25 kg = io °/o Spaltgase. Die restlichen 5o kg --_ 2o °/o bilden, außer
Verlusten, den Anfall von Ölen mit Naphthalingehalt, die in einzelnen derBehälter
62, 70, 73 als überschuß auftreten und im Endergebnis den einer Spaltung
nicht fähigen Anteil des als Ausgangsstoff dienenden Rohguts darstellen.