DE764707C

DE764707C - Verfahren zur Gewinnung von organischen Stoffen aus der Sulfitablauge

Info

Publication number: DE764707C
Application number: DEF88877D
Authority: DE
Inventors: Hans Dr Erbring; Hans-Werner Fiedler; Hellmut Dr Wild
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1940-10-01
Filing date: 1940-10-01
Publication date: 1954-06-28

Description

Verfahren zur Gewinnung von organischen, Stoffen aus der Sulfitablauge Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von organischen Stoffen aus der Sulfitablauge durch Fällung mit Elektrolyten. Die neue Arbeitsweise besteht darin, daß der Sulfitablauge geringe Mengen Protein zugesetzt und dieses Gemisch durch Zusatz von Elektrolyten gefällt wird, wobei es gleichgültig ist, in welcher Reihenfolge die einzelnen Komponenten miteinander vereinigt werden. Durch den Zusatz von Proteinen werden die in der Sulfitablauge vorhandenen Kolloide sensibilisiert. Hierdurch ist es möglich, technisch quantitative Fällungen der Kolloide aus der Sulfitablauge zu erhalten.
Es ist nicht geklärt, welcher Art die Vorgänge sind, die sich hierbei abspielen. Wahrscheinlich dürfte es sich bei der neuen Arbeitsweise, wo zwei hydrophile Kolloide miteinander in Wechselwirkung treten, um gewisse Entwässerungsvorgänge handeln. Es können aber auch hierbei Ladungseffekte eine Rolle spielen. Die negative Ladung der Kolloide der Sulfitablauge wird durch die zugesetzten Proteine verringert, so daß eine Ausfällung durch die Elektrolyte erleichtert wird, wofür spricht, daß Elektrolyte mehrwertiger Metalle, -,vie Aluminium-und Chromsalze, wirksamer sind als Elektrolyte einwertiger Metalle.
Im einzelnen arbeitet man etwa folgendermaßen: Gibt man beispielsweise zu einer in üblicher Konzentration anfallenden Sulfitablauge geringe Mengen einer Proteinlösung, beispielsweise 30/0 tierischen Leim (bezogen auf den Trockengehalt der Sulfitablauge), und versetzt man diese Lösung mit Aluminiumsulfat, so erfolgt quantitative Fällung. In derselben Weise wie Aluminiumsalze wirken auch andere Elektrolyte ein- und mehrwertiger Metalle. In welcher Reihenfolge man arbeitet, ist grundsätzlich gleichgültig. Man kann die Sulfitablauge und die Proteine in die Elektrolytlösung eingießen, man kann die Elektrolytlösung auch dem einen der beiden Bestandteile zugeben, oder man kann aber auch erst die Sulfitablauge mit den Proteinen mischen und dieses Kolloidsystem durch Elektrolyte fällen.
Auf Grund der vorbeschriebenen Erfindung ist es möglich, die wertvollen Ligninbestandteile der Sulfitablauge zu gewinnen und einer nutzbringenden Verwertung zuzuführen. Die Fällungsprodukte haben unter anderem leimende und plastifizierende Eigenschaften. Sie können also beispielsweise als leimende Substanzen verwendet werden, aber auch als eigene Formkörper den verschiedensten Verwendungszwecken zugeführt werden. Gleichzeitig wird erzielt, daß bei Anwendung des Verfahrens die bekannten unangenehmen Flußwasserschädigungen weitgehend vermieden werden.
Diese Angaben zeigen den Unterschied der neuen Arbeitsweise auch gegenüber älteren Arbeitsweisen, wo versucht worden ist, die organischen Anteile bzw. ligninhaltigen Stoffe aus der Sulfitablauge durch Fällung zu entfernen. Während man beim Arbeiten nach der neuen Arbeitsweise etwa 8o 0% der organischen Bestandteile aus der Lauge gefällt erhält, erhält man nach den bekannten Arbeitsweisen nur geringfügige Anteile dieser Stoffe gefällt, wie sich aus nachfolgenden vergleichenden Versuchen ergibt: 5oo Teile Sulfitablauge werden nach der neuen Arbeitsweise mit 63 Teilen einer i0/eigen Leimlösung versetzt. Zu dem so sensibilisierten Sulfitablaugesol wurden 10,5 Teile einer io%igen Lösung von Aluminiumsulfat gegeben. Hierbei tritt eine Fällung der organischen Bestandteile ein. Der Niederschlag liegt in einer gut filtrierbaren Form vor. Es wurden auf diese Weise 8o % der organischen Bestandteile der Lauge gefällt.
Arbeitet man dagegen nach einem bekannten Verfahren und erhitzt 5oo Teile der Sulfitablauge 5 Stunden im Autoklav unter einem Druck von io at, gibt dann Kalkmilch dazu, und zwar mit einem Gehalt von insgesamt .4 g Ätzkalk, und erhitzt dann nochmals Stunden, so fällt der dabei entstehende Niederschlag in einer praktisch nicht filtrierbaren Form an. Auch nach wiederholt durchgeführten Versuchen ändert sich das Bild nicht. Es wurde daher versucht, eine Trennung durch Zentrifugierung zu erzielen. Das Zentrifugat wurde mit schwefligsäurehaltigem Wasser versetzt, und nach Trennung wurden die organischen Anteile bestimmt. Es lassen sich auf diese Weise jedoch lediglich etwa io bis 150/9 der organischen Bestandteile aus der Lauge entfernen.
Man sieht also, daß nach den bekannten Arbeitsweisen; -nach denen zwecks Gewinnung der Ligninstoffe aus Sulfitablauge unter Verwendung von hohem Druck und hoher Temperatur gearbeitet worden ist, nicht entfernt die Ergebnisse erzielt werden können, wie nach der neuen Arbeitsweise, welche sich die Erfahrungen der Kolloidchemie zunutze macht. Auch positive Fällungsverfahren für Sulfitablauge mit Hilfe von Calciumhydroxyd bzw. Calciumoxyd, nach denen alkalische Fällungsmittel in bestimmter Weise, d. h. konzentrationsgestuft, der Sulfitablauge zugesetzt werden, führten nicht zum Ziel, da beachtenwerte Mengen von Niederschlag an organischer Substanz überhaupt nicht erhalten werden.
Zur Verdeutlichung der neuen Arbeitsweise werden noch weitere Ausführungsbeispiele vorgelegt. Ausführungsbeispiele i. 5oo Teile Sulfitablauge (mit einem Trockengehalt von 7 0/0) werden mit 63 Teilen einer i%igen Leimlösung versetzt. Danach gibt man zu diesem Gemisch 10,5 Teile einer io%igen Lösung von Aluminiumsulfat (17/18 % A12 03).
Andererseits kann man das Gemisch Sulfitablauge - Leim in die Aluminiumsulfatlösung einfließen lassen.
Weiterhin läßt sich vorliegendes Beispiel dahingehend abändern, daß man an Stelle der Aluminiumsulfatlösung entsprechende Lösungen, z. B. von Magnesiumsulfat, Zinksulfat, Ferrichlorid, Bariumchlorid od. ä., verwendet.
2. 5oo Teile Sulfitablauge (170/0i9) werden mit io Teilen einer in üblicher Weise hergestellten Blutalbuminlösung (5 % Trockengehalt) versetzt. Dann gibt man wie bei Beispiel. 1 entweder Aluminiumsulfatlösung oder wahlweise eine andere Elektrolytlösung zu.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von organischen Stoffen aus der Sulfitablauge durch Fällung mit Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daB der Sulfitablauge geringe Mengen Protein zugesetzt und dieses Gemisch durch Zusatz von Elektrolyten gefällt wird, wobei es gleichgültig ist, in welcher Reihenfolge die einzelnen Komponenten miteinander vereinigt werden. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschriften Nr. 321 6I9, 487 922, 499 886; USA.-Patentschriften Nr. 1 699 845, 1 699 258.