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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ätzalkali in Pulverform
Man hat bereits vorgeschlagen, Ätzalkalilösung unter Vakuum einzudampfen und in
dünner Schicht von i o bis 15 mm Höhe über Heizflächen durch eineu sich dicht
an die Wandungen anschmiegenden Rührer zu treiben. Mit dem bekannten Verfahren ist
es möglich, die Lösungen bis auf etwa 85 einzudampfen. Die auf diese Weise eingedampfte
Lösung wird anschließend durch Abkühlung zum Erstarren gebracht und kann dann erst
nach Brechen und Zermahlen in Pulverform übergeführt werden.
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Man hat weiterhin vorgeschlagen, nach dem gleichen Verfahren unter
Aufrechterhaltung des Schmelzflusses die Eindampfung bis zur Wasserfreiheit vorzunehmen,
wobei man den Unterdruck während des Eindampfens der Schmelze kontinuierlich oder
diskontinuierlich derart veränderte, daß der ihm jeweils entsprechende Siedepunkt
der Schmelze der Temperatur der beginnenden Kristallisation bei der jeweils vorhandenen
Laugenkonzentration zwar nahe kommt, sie aber nicht unterschreitet. Den so gewonnenen
wasserfreiere Schmelzstoff hat man wiederum abgekühlt, gebrochen und gemahlen.
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Man hat auch schon vorgeschlagen, den wasserfreien Schmelzstoff in
Kühlwalzen zur Erstarrung zu bringen und die auf diese Weise gewonnenen Schuppen
durch anschließenden Mahlvorgang in Pulver zu verwandeln.
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Schließlich hat man zur Herstellung von völlig wasserfreien oder nur
wenig Wasser enthaltenden Atzalkalien vorgeschlagen, die wasserhaltigen Stoffe oder
die konzentrierten wäßrigen Alkalilaugen im Vakuum mittels geeigneter Rührwerke
in Schmelzkesseln bei Temperaturen zu behandeln, bei denen ein Wiederschmelzen der
sich bildenden Feststoffe verhindert ist. Bei diese:. Verfahren läßt sich die Herstellung
von wasserfreien Ätzalkalien in Pulverform lediglich durch Eindampfen der Ätzalkalilösung
ebenfalls nicht erreichen, da die in dem Schmelzkessel befindliche große Ätzalkalimenge
im Verhältnis zu der vorhandenen Heizfläche und der schlechten W,ärmnäübertragungsverhältnisse
durch den Stoff hindurch sehr langsam und ungleichmäßig aus dem flüssigen Zustand
über einen breiigen, teigigen in den festen Zustand übergeht. Infolgedessen entsteht
nicht ein gleichmäßig gekörntes Pulver, sondern es bilden sich unregelmäßige Klumpen,
die bei fortschreitender Entwässerung nicht mehr zerfallen und daher die Entwässerung
eingeschlossener Teilchen verhindern.
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Die Erfindung hat es sich zur Aufgabe gestellt, völlig wasserfreies
Atzalkali in Pulverform durch Eindampfen der Ätzalkalilösung im Vakuum zu erreichen.
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Gemäß der Erfindung wird die Ätzalkalilösung auf erhitzter, bewegter
Unterlage in dünner Schicht unter Aufrechterhaltung eines ein Wiederschmelzen sich
bildender Hydrate verhindernden Minderdruckes bis zur völligen
Entwässerung
abgedampft und der Trockenstoff von der Unterlage beispielsweise durch Schaber abgenommen.
Durch diese. Kombination an sich bekannter Einzelmerkmale wird auf der erhitzten,
bewegten Unterlage kontinuierlich eine dünne, filmartige Schicht von wenigen Zehntelmillimetern
Stärke derart abgedampft, daß auf dieser Unterlage durch Verdampfung Kristallabscheidung
eintritt und die gebildeten Festkörper unterhalb ihres Schmelzpunktes fertig entwässert
werden und unmittelbar wasserfreies Ätzalkali in feinkörniger Struktur ergeben,
welches durch eine Abnahmevorrichtung sofort in Pulverform abgenommen werden kann.
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Die Erfindung bringt weiterhin eine zu,.-Durchführung des neuen Verfahrens
geeignete Vorrichtung in Vorschlag, die ,aus einem mit einem Tauchbecken versehenen,
unter Vakuum stehenden Destillierbehälter mit innen beheizter Tauch@valze und einer
Abnahmevorrichtung für den Trockenstoff von der Walze beispielsweise in Gestalt
eines Schabers besteht.
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Sollen dickflüssigere Lösungen abgedampft werden, empfiehlt es sich,
an Stelle der Tauchwalzen zwei gegenläufige, von oben beschickbare, innen beheizte
Walzen vorzusehen.
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In der Zeichnung ist in Fig. i durch Kurven dargestellt, wie sich
die Siedepunkte der atzaikalilösung bei verhältnismäßig hohem Vakuum und bei Atmosphärendruck
verhalten, während sich der Schmelzpunkt bei verschiedenem Vakuum nicht verändert:
Fig. stellt schematisch eine Vorrichtung dar, vermittels welcher die @tzalkalilösung
bei Anwendung einer einzigen Heizwalze behandelt wird, und Fig.3 eine entsprechende
Vorrichtung, bei welcher die Lösung, namentlich falls sie von verhältnismäßig hoher
Konzentration ist, vermittels ztveier Heizwalzen behandelt wird.
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Kurve I (Fig. i ) zeigt die Abhängigkeit des Siedepunktes der Ätzall,-alilösung
vom Vakuum, und zwar bei einem absoluten Druck von J 6o min Quecksilbersäule, Zwobei
der Siedepunkt stets oberhalb des Schmelzpunktes liegt, obwohl er mit der Konzentration
steigt. Die Schmelzpunktkurve ist bei II dargestellt. Bei verschiedenem Vakuum verschiebt
sich nun die Siedepunktskurve entsprechend, wie Kurve III z. B. bei einem Vakuum
von 25 mm Quecksilbersäule zeigt, so daß sie wesentlich unterhalb der Siedepunktskurve
I zu liegen kommt. Die Siedepunktskurve III kommt daher mit der Schmelzpunktskurve
II in einem PunkteS zum Schnitt, wo die Schmelze in den festen Zustand übergeht
und in hohem Grade eine Korrosion der mit der Lauge b/«°. der Schmelze in Berührung
kommenden Eisenteile der Vorrichtung vermieden wird. Die fortlaufende Entwässerung
der erstarrten Schmelze oberhalb des Punktes S ist mit dein Dünnschichtverdampfer
durchführbar, wie er in Fig. 2 oder 3 gezeigt ist, um z. B. aus einer ltzalkalilösung
bei sehr niederen Hcizmitteltemperaturen direkt ein pulverförmiges Trockenprodukt
zu erzeugen.
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-Nach Fig.2 besteht die Vorrichtung zur Gewinnung von Atzalkali in
fester bz«-. Pulverform aus einem Einwalzentrockner, bestehend aus einem in seinem
oberen Teile mit einer i-rftnung i für den Brüdenabzug versehenen Behälter 2 welcher
an seinem unteren Teile als Tauchbecken 3 für die Aufnahme der _itzalkalilösung
dient. Innerhalb des Behälters 2 dreht sich die innen beheizte Walze ,I im Rechtssinne,
wobei sie aus dem Tauchlecken ; die darin befindliche Lösung in einer am Umfang
der Walze anhaftenden filmartigen Schicht durch das Vakuum des Behälters 2 hindurchführt.
Auf diese Weise wird die auf der Walze 4. anhaftende dünne Schicht der Lösung während
ihres Durchganges durch das Vakuum unter gleichzeitiger Wirkung der Beheizting der
Walze 4. der Trocknung bzw. Destillation unterworfen. so daß die flüchtigen Bestandteile
der Lösung durch die i >ffnung i des Behälters 2 in Form von Pjrüdendämpfen durch
Saugwirkung abgeführt werden. Es hat sich gezeigt, dal)) sich bei diesem Verfahren
das -#,Tzalkali in fester bzw. Pulverform auf dem Umfang der Walze .l niederschlägt,
so daß es in dieser Form durch den Abstreicher 5 von der Walze abgenommen und der
Auslaufrinne 6 zugeleitet werden kann. Die Heiziläche der `Falze .l kehrt auf diese
Weise nach ihrem Durchgang durch das Vakuum des Behälters 2 wieder in vollkommen
gereinigtem Zustande in. die Lösung im Tauschbecken 3 des Behälters :2 zurück, worauf
sich der Vorgang des Anhebens der Lösung und ihrer Abdampfung bzw- Trocknung ständig
von neuem wiederholt. Die Umdrehungsgescli@vindigkeit der Walze 4. kann mit Vorteil
geregelt und die verhältnismäßig kleine Füllung der Lösung im Tauchbecken 3 konstant
gehalten werden.
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Das bei der Abdampfung bzw. Trocknung erhaltene Produkt wird nun durch
wechselweise abschaltbare Behälter-, und 8 aufgenommen oder aber vermittels eines
barometrischen Fallrohres abgeleitet. Das Destillat t@-ird dann in bekannter Weise
in einem Oberflächenkondensator niedergeschlagen und entweder durch barometrisches
Gefälle oder über ein Kondensatsammelgefäß von einer darunter angeordneten Pumpe
ausgetragen.
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-Nach dem beschriebenen Verfahren können Ätzalkalilösungen beliebiger
Konzentration fortlaufend auf ein mehr oder weniger trokkenes, festes oder pulverförmiges
Endprodukt
von gröberer' oder feinerer Pulver- oder Schuppenform
verarbeitet werden.
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Bei verhältnismäßig dickflüssigen bzw. hochkonzentrierten Ätzalkalilösungen
wird vorzugsweise ein Doppelwalzentrockner nach Fig.3 benutzt. Hiernach werden zwei
gegenläufig angetriebene, von innen beheizte Walzeng und io vorgesehen und die Atzalkalilösung
aus dem Einfüllkasten i i den Walzen zugeführt, welche die Lösung in je einen auf
den Walzenumfängen haftenden Flüssigkeitsfilm .durch den Destillations- bzw. Trokkenraum
des Behälters 12 hindurchführen. Nach dem Durchlauf des Flüssigkeitsfilms durch
den Destillations- bzw. Trockenraum wird die getrocknete Masse durch Schaber 13
von den Walzeng und io abgenommen, so daß sie im Behälter 12 nach unten fällt und
auf eine Transportschnecke 1.1 gelangt, durch welche sie dem zur Abführung des Endproduktes
dienenden Rohre 15 zugeführt wird. . Die Brüdenabführung findet oberhalb bzw. unterhalb
des Einfüllkastens i i an den Stellen 16 statt.