Verfahren zur Herstellung von Strohstoff Gegenstand der vorliegenden
Erfindung ist die Herstellung eines Strohstoffs, der mechanisch leicht zerfaserbar
ist und ohne die großen Materialverluste erhalten wird, wie sie für die Darstellung
einer weitgehend gereinigten Cellulose beim Kochen mit Natronlauge auftreten. ,
Die leichte Zerfaserbarkeit in Einzelfasern kann bereits, für mannigfache Zwecke
ausreichend, durch die dem Hauptpatent entsprechende Behandlung mit verdünnten Lösungen
starker Mineralsäuren unter geeigneten Bedingungen erreicht werden, während für
eine weitergehende Aufschließung eine alkalische Behandlung mit Kalk sich anschließen
kann. Es ist bereits ein Verfahren zum Kochen von Stroh mit Natronlauge zwecks Gewinnung
einer weitgehend gereinigten Cellulose unter Vorschaltung seiner Einweichung mit
verdünnten Säuren bekannt. Hierbei wird aber mit einer Säuremenge gearbeitet, die
unter der Grenze bleibt, die für die Neutralisation der Aschensalze erfordert wird,
also gar nicht wesentlich hydrolytisch wirken kann.Process for the production of raw material is the subject of the present invention
Invention is the production of a raw material that can be easily shredded mechanically
and is obtained without the large losses of material required for presentation
a largely purified cellulose occur when boiling with sodium hydroxide solution. ,
The ease with which individual fibers can be shredded can be used for a variety of purposes
sufficient, through the treatment with dilute solutions corresponding to the main patent
strong mineral acids can be achieved under suitable conditions while for
a further digestion followed by an alkaline treatment with lime
can. There is already a method of cooking straw with caustic soda for the purpose of extraction
a largely purified cellulose with pre-soaking
known dilute acids. Here, however, an amount of acid is used that
remains below the limit required for the neutralization of the ash salts,
thus cannot have a significant hydrolytic effect at all.
Bei der vorliegenden Erfindung wird zur Hydrolyse in saurem Medium
die Säuremenge der Aschenalkalität des Strohs angepaßt. Natürlich müssen die günstigsten
Arbeitsbedingungen für die zu verarbeitende. Strohsorte und für die vorliegenden
Betriebsa.nforderungen
bzw. leichter Zerfaserbarkeit einerseits
und Ausbeute und Erhaltung der Faserlänge andererseits durch geeignete Vorversuche
festgestellt werden; im allgemeinen kann man davon ausgehen, daß. für eine Arbeitstemperatur
von etwa i oo° und einige Stunden Erhitzungse# eine Salzsäure von etwa z bis 3 Hundertstel
;Normalität zur Hydrolyse ausreicht, wenn sie verstärkt wird um die Salzsäuremenge,
die die Aschenalkalität der zu verarbeitenden Stoffmenge erfordert. Will man bei
niedrigerer Temperatur als 95 bis ioo° arbeiten, so ist für die hydrolytische Wirkung
eine entsprechend höhere Säurekonzentration erforderlich. Statt Salzsäure kann auch
Schwefelsäure oder eine andere starke Mineralsäure dienen, in einer der oben angegebenen
Salzsäurestärke hydrolytisch gleichwirkenden Konzentration. Bei Verwendung von Schwefelsäure
z. B. wird der auf die Aschenalkalität entfallende Anteil der Säure wegen der schwachen
hydrolytischen Wirkung der Bisulfate als etwa einbasisch gerechnet.In the present invention, hydrolysis is carried out in an acidic medium
the amount of acid is adapted to the ash alkalinity of the straw. Of course, you have to be the cheapest
Working conditions for the to be processed. Straw variety and for the present
Operating requirements
or easier to shredded on the one hand
and, on the other hand, the yield and preservation of the fiber length by means of suitable preliminary tests
to be established; in general one can assume that. for a working temperature
of about 10 ° and a few hours of heating # a hydrochloric acid of about z to 3 hundredths
; Normality for hydrolysis is sufficient if it is increased by the amount of hydrochloric acid,
which requires the ash alkalinity of the amount of substance to be processed. Do you want to
If the temperature is lower than 95 to 100 °, this is essential for the hydrolytic effect
a correspondingly higher acid concentration is required. Instead of hydrochloric acid you can also
Sulfuric acid or another strong mineral acid are used in any of the above
Hydrochloric acid strength hydrolytically equivalent concentration. When using sulfuric acid
z. B. the share of the acid due to the ash alkalinity is due to the weak
hydrolytic effect of the bisulfates calculated as approximately monobasic.
Die alkalische Hydrolyse erfolgt durch Kalkmilch bei gewöhnlicher
oder wenig erhöhter Temperatur. Bei dem bekannten Strohaufschlußverfahren mit Kalkmilch
z. B. ist bei gewöhnlicher Temperatur eine wochenlange Einwirkung erforderlich.
Hier wird der Aufschluß dagegen stets in Verbindung mit der vorherigen milden Hydrolyse
nach dem Säureverfahren ausgeführt. So läßt sich der Vorgang mit Stroh bis zu einer
leichten Zerfaserbarkeit bei gewöhnlicher Temperatur in etwa einem Tage durchführen
und liefert in guter Ausbeute einen weit helleren Stoff. Beispiele i. Eine Strohsorte,
deren Asche etwa 2 ccm i/ ion-Salzsäure pro Gramm Stroh erfordert, wird, wie üblich,
zerschnitten, mit etwa der 8fachen Menge einer etwa 1/2o n-Salzsäure bis zur praktisch
ausreichenden Entlüftung, z. B. etwa 15 Minuten, gekocht, wobei der Säuretiter zurückgeht,
und etwa 3 bis q. Stunden auf annähernd ioo° gehalten. Die Säurezunahme durch Hydrolyse,
als Essigsäure berechnet, beträgt unter Berücksichtigung der anfänglichen Abnahme
etwa 3/4 bis i1/2% des Strohgewichts, je nach der verwendeten Flüssigkeitsmenge.
Nach Ablassen der Säure wird die Masse durch Zerdrücken und Zerfasern äwf Strohstoff
verarbeitet. Wie das mikroskopische Bild zeigt, besteht die Masse wesentlich aus
sehr dünnen Einzelfasern.The alkaline hydrolysis is carried out by milk of lime at ordinary
or slightly elevated temperature. In the well-known straw digestion process with milk of lime
z. B. exposure for weeks is required at normal temperature.
Here, on the other hand, the digestion is always combined with the previous mild hydrolysis
carried out according to the acid process. So can the process with straw up to one
easy to shred at normal temperature in about a day
and gives a much lighter fabric in good yield. Examples i. A type of straw
whose ashes require about 2 ccm of i / ion hydrochloric acid per gram of straw, as usual,
cut up, with about 8 times the amount of about 1 / 2o N hydrochloric acid up to practically
adequate ventilation, e.g. B. about 15 minutes, cooked, whereby the acid titer decreases,
and about 3 to q. Maintained at almost 100 ° for hours. The acidity increase due to hydrolysis,
calculated as acetic acid, taking into account the initial decrease
about 3/4 to i1 / 2% of the weight of the straw, depending on the amount of liquid used.
After the acid has been drained off, the mass becomes a raw material by crushing it and breaking it into fibers
processed. As the microscopic picture shows, the mass consists essentially of
very thin individual fibers.
2. Stroh, wie in Beispiel i, wird mit etwa der 5fachen Menge
0,07 normaler Salzsäure, zur Entlüftung gekocht und etwa i Stunde bei annähernd
ioo° gehalten. Nach Ablassen der Säure wird, gegebenenfalls nach vorheriger Waschung
oder Pressung, dünne Kalkmilch unter Verwendung von etwa 5% Kalk auf 'das Strohgewicht
zugelassen, und gegebenenfalls in gleichmäßiger Verteilung erhalten durch entweder
zeitweiliges oder sehr langsames dauerndes Umpumpen des Bodensatzes. In etwa 24
Stunden sind durch Neutralisation abgespaltener Säuren und Absorption etwa 3 bis
q.% des Strohgewichts an Kalk verbraucht. Nach Ablassen der überschüssigen Lauge
wird der erreichte Rückstand durch Pressen und Zerdrücken besonders leicht in eine
dichte faserige und leicht zerfaserbare Masse verwandelt, die einen hellen Strohstoff
; liefert.2. Straw, as in example i, is boiled with about 5 times the amount of 0.07 normal hydrochloric acid for deaeration and kept at approximately 100 ° for about an hour. After the acid has been drained off, if necessary after previous washing or pressing, thin milk of lime using about 5% lime on the straw weight is admitted and, if necessary, obtained in an even distribution by pumping over the sediment either temporarily or very slowly. In about 24 hours, about 3 to q% of the straw weight of lime is consumed by the neutralization of split-off acids and absorption. After the excess lye has been drained off, the residue obtained is particularly easily transformed by pressing and crushing into a dense, fibrous and easily frayable mass, which is a light-colored straw material; supplies.