DE69703596T2

DE69703596T2 - Rheometer

Info

Publication number: DE69703596T2
Application number: DE69703596T
Authority: DE
Inventors: Reginald Edward Freeman; Christopher Martin Iles
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1996-03-26
Filing date: 1997-03-24
Publication date: 2001-05-31
Anticipated expiration: 2017-03-25
Also published as: DK0798549T3; GB9606337D0; ES2152628T3; EP0798549A2; AU701417B2; ATE197848T1; EP0798549B1; US6065330A; NZ331657A; EP0798549A3; AU2038397A; JP2000507354A; DE69703596D1; WO1997036162A1; JP3477621B2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Rheometer zur Beurteilung von Eigenschaften, wie z. B. Fließeigenschaften, von Materialien.
Rheometer kommen in vielen verschiedenen chemischen und materialverarbeitenden Industriezweigen zum Einsatz, wie z. B. in den Bereichen Pharmazeutik, Lebensmittelverarbeitung, Agrikulturchemie, Farben- und Pigmentherstellung, Papierherstellung, Katalysatoren, Keramik und Kosmetik, um Eigenschaften wie Fließeigenschaften von Materialien wie Pulver, Flüssigkeiten und halbfesten Stoffen wie Pasten, Gele, Salben und dergleichen zu bestimmen und zu vergleichen. Diese Materialien verbinden im allgemeinen die Eigenschaften einer viskosen Flüssigkeit und eines elastischen Feststoffs, d. h. sie sind viskoelastisch. Die Reaktion solcher Materialien auf mechanische Kräfte ist für ihre ordnungsgemäße Herstellung und ihren ordnungsgemäßen Gebrauch wichtig, und folglich ist die Rheometrie ein wichtiges Instrument für ihre Entwicklung, Produktion und Qualitätskontrolle.
Viskosimeter und Rheometer zur Beurteilung der Eigenschaften von Flüssigkeiten und einigen halbfesten Stoffen sind gut bekannt. Diese bekannten Instrumente unterliegen jedoch Einschränkungen und sind für viele Arten von halbfesten Materialien nicht geeignet. Sie sind vor allem nicht für die Beurteilung der Eigenschaften von Pulvern geeignet, wenn oder während sie mit anderen Materialien wie festen oder flüssigen Bindemitteln, Tensiden oder Luft vermischt sind/werden. Bekannte Doppelrotormischmaschinen werden zur Durchführung dieser Beurteilung modifiziert, und im Handel ist eine Reihe von "Mischer-Drehmomentrheometern" erhältlich. Diese Vorrichtungen setzen komplexe Rotoren ein, weisen einen schlechten volumetrischen Wirkungsgrad und einen Mangel an Empfindlichkeit und Wiederholbarkeit auf. Der Mangel an Empfindlichkeit und Wiederholbarkeit ist darin begründet, dass diese Vorrichtungen darauf angewiesen sind, dass Material zwischen zwei Rotorblättern zusammengequetscht wird, die sich mit unterschiedlicher Drehzahl drehen.
Der mit dieser Quetschung verbundene Drehmomenttransient wird aufgezeichnet und dazu verwendet, die Fließeigenschaften des Materials zu beurteilen. Die Menge an Material, das zwischen den Rotorblättern eingeschlossen wird, ist jedoch nicht beständig und führt zu unterschiedlichen Ergebnissen. Lediglich die Drehzahl der Rotoren kann verstellt werden, so dass begrenzter Spielraum für eine empfindliche Prüfung von Materialien mit sehr unterschiedlichen Eigenschaften zur Verfügung steht.
Einige Drehmomentrheometer haben Rotoren, die einander nicht überlappen, und das zum Drehen von einer der gegendrehenden Wellen benötigte Drehmoment wird zum Charakterisieren des Materials verwendet. Dieser Typ von Drehmomentrheometer weist jedoch eine schlechte Empfindlichkeit auf und setzt beträchtliche Mengen an. Material zur Vervollständigung einer Prüfung voraus.
Der schlechte volumetrische Wirkungsgrad der bekannten Vorrichtungen kann dazu führen, dass ein beträchtlicher Teil des Materials unvermischt bleibt, was eine weitere Ursache für unbeständige Ergebnisse ist. Außerdem ist die Vorrichtung aufgrund des schlechten volumetrischen Wirkungsgrads nicht für eine Beurteilung von kleinen Materialmengen geeignet, was in der Arzneimittelformulierung eine wichtige Voraussetzung ist.
Ein weiteres Problem bei bekannten Vorrichtungen besteht darin, dass Schale und Rotoren nach dem Gebrauch schwer zu reinigen sind. Eine Reinigung ist wichtig, um eine Querkontamination zu vermeiden und, in einigen Fällen, eine Wiedergewinnung von möglichst viel Material zu gewährleisten.
Die US-A-5 118 439 beschreibt ein Viskosimeter in Verbindung mit einem Wendelpfadgestell, in dem eine rotierende Scherspindel einen schraubenförmigen Pfad durch eine Probe beschreibt.
Die GB-A-2 092 308 beschreibt eine Paddelanordnung zum Messen der Bearbeitbarkeit von Beton. Das Paddel wird im Beton gedreht, und es wird das Drehmoment gemessen, das zum Drehen des Paddels erforderlich ist, wenn dieses in frischem Beton eingetaucht ist.
Die US-A-4 530 701 beschreibt die Verwendung eines Brookfield-Viskosimeters mit Wendelpfadzubehör, in dem Spindeln in der Form von T-Drahtprofilen schraubenförmige Muster durch frische, ungescherte Probenvolumen verfolgten. Die WO-A-9203719 beschreibt ein Rheometer, in dem eine zylindrische Spindel in einer zylindrischen Probenkammer in Rotation versetzt wird. Die US-A-3 935 729 beschreibt ein koaxiales Zylinder-Rheometer, in dem ein zylindrischer Rotor innerhalb eines äußeren Zylinders rotiert, der ein zu testendes Material enthält. Der Rotor ist sowohl axial als auch rotierend bewegbar. Die WO-A-9509353 beschreibt ein Viskosimeter, bei dem der Rotor automatisch gewechselt werden kann.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Rheometer bereitzustellen, das die oben genannten Probleme ausschließt oder zumindest lindert.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Rheometer zur Beurteilung der Eigenschaften von Materialien bereitgestellt, wobei das Rheometer folgendes umfasst:
ein Gefäß für die Aufnahme eines Materials, dessen Eigenschaften beurteilt werden sollen;
Mittel, die während der Verwendung in dem Gefäß angeordnet sind, um ein zu beurteilendes Material zu durchlaufen;
wobei das Gefäß und die darin angeordneten Mittel so konstruiert und ausgestaltet sind, dass sie simultan:
relativ zueinander um eine Achse rotierbar und
in axialer Richtung relativ zueinander bewegbar sind, wobei ein Mittel die Aufgabe hat, Rotationskräfte infolge der genannten relativen Bewegung zu bestimmen, um die Eigenschaften von Material in dem Gefäß zu beurteilen, und wobei die in dem Gefäß angeordneten Mittel einen Rotor in der Form einer Mehrzahl von Blättern umfassen, die im wesentlichen radial von einer Rotorwelle verlaufen und in einem Winkel relativ zur Achse der Welle angeordnet sind.
Das Rheometer kann ein Mittel zum Bestimmen von Axialkräften infolge der genannten relativen Bewegung beinhalten, um die Eigenschaften von Material in dem Gefäß zu beurteilen.
Geeignete Materialien können u. a. Flüssigkeiten, Pulver und halbfeste Gemische von Flüssigkeiten und Pulvern sein. Die Materialien können ferner Luft und/oder ein oder mehrere andere(s) Gas(e) enthalten.
Das Rheometer kann in Verbindung mit individuellen Bestandteilen oder Formulierungen eingesetzt werden, die zuvor mit anderen Mitteln z. B. im Rahmen eines Herstellungsprozesses vermischt werden. Das Rheometer ist auch in der Lage, Bestandteile miteinander zu vermischen.
Überwachung und Messung können während des Misch- und Prüfvorgangs erfolgen.
Das Rheometer kann als freistehendes Instrument verwendet oder als eine in Produktfertigungsanlagen eingebaute Online-Einheit einbezogen werden.
Ein wichtiger Aspekt des erfindungsgemäßen Rheometers besteht darin, dass der Materialdurchlauf des Mittels zum Durchlaufen des zu beurteilenden Materials während der Beurteilung der Fließeigenschaften des Materials kontinuierlich erfolgt. Dies hat eine hohe Wiederholbarkeit von Testergebnissen sowohl auf einem bestimmten erfindungsgemäßen Rheometer als auch zwischen verschiedenen erfindungsgemäßen Rheometern zur Folge.
Der Begriff "kontinuierlich" hat hierin die Bedeutung, dass der Satz Variablen, die den Durchlauf durch das zu beurteilende Material definieren, entweder konstant ist oder in einem relativ geringen Maß variiert. "Relativ gering" hat in diesem Fall die Bedeutung, dass das Rheometer in der Lage ist, ein gewünschtes Fließschema aufzubauen, das über einen ausreichenden Zeitabschnitt (z. B. wenigstens einige Sekunden lang) beibehalten werden kann, damit die charakterisierenden Daten erfasst werden können. Im Gegensatz dazu sind bekannte Mischer-Rheometer darauf angewiesen, dort, wo sich die Fließschemata auf komplexe Weise ständig ändern, Übergangsdaten zu erfassen.
Das Gefäß und das darin angeordnete Mittel können relativ zueinander mit unterschiedlicher Geschwindigkeit gedreht werden.
Das Gefäß kann zylinder- oder kegelförmig sein, wobei sich z. B. der relativ schmale Bereich des Gefäßes an seinem unteren Ende befindet. Das Gefäß kann aus einem transparenten Material bestehen. Das Gefäß kann in axialer Richtung hin- und herbewegt und bei Bedarf mit variabler Geschwindigkeit bewegt werden. Das Gefäß kann zum Beispiel mit Hilfe einer Klammer auf einem Tisch montiert werden.
Alternativ oder zusätzlich kann das in dem Gefäß angeordnete Mittel in axialer Richtung hin- und herbewegt und bei Bedarf mit variabler Geschwindigkeit bewegt werden.
Das in dem Gefäß angeordnete Mittel kann das zu beurteilende Material so durchlaufen, dass das Material in dem Gefäß verdrängt, bewegt oder bearbeitet wird. Die auf das Material während dieses Prozesses wirkenden Kräfte können so gesteuert werden, dass eine übermäßige Verdichtung des Materials und/oder eine Modifikation der Materialeigenschaften vermieden wird.
Die Blätter können eine verdrehte Form aufweisen; der Verdehungswinkel kann zum Beispiel im Verhältnis zur radialen Dimension des Blatts stehen. Der Rotor kann nach rechts und nach links gedreht werden. Bei Bedarf kann das Rheometer ein Mittel umfassen, um den Rotor stationär zu halten.
Die kombinierte Bewegung des Gefäßes und des Rotors kann derart erfolgen, dass der Rotor einen vorbestimmten Pfad durch das Material beschreibt, der gewöhnlich schraubenförmig gewunden ist, es sind aber auch andere gesteuerte Pfade möglich, wie z. B. kreisrunde oder schraubenförmige Pfade mit veränderlicher Steigung. Die relativen Axial- und Umdrehungsgeschwindigkeiten können den Steigungswinkel, die Menge an verdrängtem Material und die auf das Material während der relativen Bewegung wirkenden Kräfte bestimmen.
Das Bestimmungsmittel kann ein Mittel zum Bestimmen von auf das Mittel zum Durchlaufen des Materials und auf das Gefäß wirkende Rotations- (und optional. Axial-) -kräfte beinhalten. Das Bestimmungsmittel kann ein Steuermittel umfassen.
Das Mittel zum Bestimmen von Axialkräften kann einen Kraftaufnehmer umfassen. Das Mittel zum Bestimmen von Rotationskräften kann einen Drehmomentumformer umfassen. Die Differenz zwischen Rotordrehmoment und Gefäßdrehmoment kann bei Bedarf mit zwei Drehmomentumformern ermittelt werden. Die dem Material zugeführte Energie kann ohne weiteres unter Bezugnahme auf die relative Geschwindigkeit des Gefäßes und des darin enthaltenen Mittels sowie auf die Axial- und Rotationskräfte überwacht oder geregelt oder begrenzt werden.
Das Rheometer kann ferner zum Aufnehmen oder Verdichten von Material vor der Beurteilung verwendet werden. Eine Verdichtung kann auf einen vorbestimmten Wert begrenzt werden.
Das Rheometer kann ferner zum Mischen von Bestandteilen des Materials vor der Beurteilung verwendet werden. Ein oder mehrere Bestandteile des Materials kann/können schrittweise zugegeben werden.
Für ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung und eine genauere Darstellung ihrer Umsetzung wird nachfolgend beispielhaft auf die Begleitzeichnungen Bezug genommen. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Ausgestaltung eines erfindungsgemäßen Rheometers;
Fig. 2 eine schematische Darstellung verschiedener Beurteilungsverfahren in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Rheometer;
Fig. 3 eine schematische Darstellung verschiedener Mischverfahren in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Rheometer; und
Fig. 4 eine schematische Darstellung einer anderen Ausgestaltung eines erfindungsgemäßen Rheometers.
Das in Fig. 1 gezeigte Rheometer umfasst ein allgemein zylindrisches Gefäß 5 für die Aufnahme eines zu beurteilenden Materials 7 und einen Rotor 6 mit einem Paar radialen Blättern, die relativ zur Axialrichtung verwinkelt sind und die wenigstens in einem Teil des Gefäßes einen engen Sitz aufweisen. Der Rotor 6 ist im wesentlichen koaxial zum Gefäß 5 und kann stationär gehalten oder von einem verstellbaren Antrieb 1, wie einem Servomotor, über ein Schaltgetriebe 2 mit veränderlicher Drehzahl entweder nach rechts oder nach links gedreht werden. Der verstellbare Antrieb kann als Teil eines geschlossenen Regelsystems funktionieren, so dass vorbestimmte Änderungsgrade oder -raten von Kraft oder Drehmoment erreicht werden können, wie nachfolgend ausführlicher beschrieben wird. Das Gefäß ist im Bereich seiner oberen Innenkante mit einem Abstreifstab 11 ausgestattet, um Materialverluste während des Gebrauchs des Rheometers gering zu halten, wenn sich das Gefäß im Bereich seiner vollständig abgesenkten Position befindet. Das Gefäß kann aus PYREX oder einem ähnlichen transparenten Material bestehen, um eine visuelle Beobachtung des Misch- und Beurteilungsprozesses zu ermöglichen.
Das Gefäß kann aber auch aus anderen Materialien bestehen oder bei Bedarf auch andere Formen aufweisen. Das Gefäß kann zum Beispiel aus einem Metall wie Edelstahl bestehen, und/oder das Gefäß kann in einem Heizmantel eingeschlossen sein, um das Material vor und/oder während der Beurteilung anzuwärmen. Das Gefäß kann bei Bedarf an seinem oberen Ende geschlossen sein, wobei der Verschluss mit einer geeigneten Dichtung für den Durchgang der Rotorwelle versehen ist: eine solche Anordnung ermöglicht das Sammeln von Material an der Oberseite des Gefäßes und eine anschließende Beurteilung in dieser Position, so dass das Material geschert werden und unter Schwerkraft zum Boden des Gefäßes fallen und geschertes Material den restlichen Beurteilungsvorgang nicht stören kann. Das Gefäß kann kegelförmig sein, um einen variablen Zwischenraum zwischen der Peripherie des Rotors und der Wand des Gefäßes zu schaffen: Eine solche Anordnung erleichtert eine Untersuchung von "Pulverfüllungen", bei denen ein Strömungswiderstand ermittelt wird, der über den Normalwerten liegt, wenn Material in unmittelbarer Nähe zur Wand eines Aufnahmegefäßes verdrängt wird. Material mit exothermischen Eigenschaften kann in einem Gefäß mit geeigneten niedrigen Wärmemasseeigenschaften und einer Rotorwelle mit schwacher Wärmeleitfähigkeit beurteilt werden. Ein Temperaturfühler kann vorgesehen sein, um eine Untersuchung der thermischen Eigenschaften zu ermöglichen. Die jeweilige Isolierung und Einfachheit von Gefäß und Rotor lassen eine sichere Beurteilung gefährlicher Materialien wie radioaktiver Materialien zu. Eine das Gefäß einschließende Zone kann von einer geeigneten Abschirmung umgeben sein, und die Beurteilung kann selbsttätig durchgeführt werden. Kontaminierte Komponenten, wie das Gefäß und möglicherweise der Rotor, können entsorgt werden, was bei bekannten Mischvorrichtungen weniger praktisch ist.
Die Rotorbaugruppe kann, wie dargestellt, ein einzelner Rotor mit Doppelblättern sein; alternativ kann die Rotorbaugruppe Doppelrotoren umfassen, die koaxial angeordnet sind, so dass jeder Rotor stationär gehalten oder in einer der beiden Richtungen gedreht werden kann, unabhängig von der Rotationsrichtung des anderen Rotors, so dass eine große Auswahl unterschiedlicher Rotordrehzahlen ermöglicht wird. Doppelblätter können wie dargestellt verwendet werden und z. B. einen Standarddurchmesser aufweisen, der an verschiedene Gefäßdurchmesser angepasst ist; alternativ kann der oder jeder Rotor mehr als zwei Blätter (z. B. vier) haben oder spezielle Blattformen aufweisen.
Die Größe des Rotors und des Gefäßes kann so gewählt werden, dass sie auf die Menge an zu beurteilendem Material abgestimmt ist. In der pharmazeutischen Industrie kann die Materialmenge z. B. zwischen 3 und 1000 Gramm liegen. Die Fähigkeit, eine geringe Materialmenge beurteilen zu können, ist vor allem zur Entwicklung spezieller Arzneimittel in der pharmazeutischen Industrie wichtig.
Das Gefäß 5 wird auf einem Pendeltisch 8 getragen, der in axialer Richtung des Gefäßes mit Hilfe eines linearen Führungssystems 12 gehoben und gesenkt werden kann, dessen Aufbau dem Fachkundigen sehr wohl bekannt sein wird, wobei das Gefäß mit einer Klammer 14 am Tisch befestigt ist. Der Tisch 8 selbst wird auf einem Lager 13 mit geringer Reibung getragen. Das lineare Führungssystem kann mit Hilfe eines verstellbaren Umkehrantriebs 10 und einem Schaltgetriebe 9 mit veränderlicher Drehzahl betrieben werden.
Durch die kombinierten Bewegungen des Rotors und des Gefäßes wird der Rotor entlang einem schraubenförmigen Pfad durch das in dem Gefäß enthaltene Material 7 bewegt. Der Zustand des geringsten Bewegungswiderstands tritt ein, wenn der Steigungswinkel dem Blattwinkel des Rotors entspricht. Umgekehrt ist es möglich, eine Drehzahlkombination von Rotor und Gefäß zu erreichen, so dass die Bewegungsrichtung des Blatts durch das Material 7 im wesentlichen lotrecht zur Blattfläche ist. In diesem Fall erreicht der Bewegungswiderstand seinen Höchststand und es wird eine maximale Materialmenge verdrängt. Es ist klar, dass eine Veränderung der Drehzahlkombination von Rotor und Gefäß zusätzlich zu einer vollständigen Reihe an kontrollierten Bewegungen der Rotorblätter relativ zum Material 7 führen kann. Beispiele zu Betriebsarten werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die Fig. 2 und 3 beschrieben.
Ein Kraftaufnehmer 4 ist vorgesehen, um Axialkräfte (Kompression und/oder Spannung) zu messen, die auf das Material 7 wirken, während es verdrängt wird, und ein Drehmomentumformer 3 ist vorgesehen, um auf das Material wirkendes Drehmoment zu messen. Der Kraftaufnehmer kann so positioniert sein, dass er Axialkräfte im Träger des Tischs 8, wie in Fig. 1 dargestellt, und/oder in der Welle für den Antrieb des Rotors 6 misst. Der Drehmomentumformer kann wie in Fig. 1 gezeigt am Tisch 8 angebracht sein und/oder kann das auf die Welle für den Antrieb des Rotors 6 wirkende Drehmoment messen. Die Aufnehmer/Umformer 3 und 4 können ferner zur Vermeidung von Überlastung verwendet werden.
Das Rheometer wird von einem Computer (nicht dargestellt) gesteuert, der Rotorkraft und Drehmoment überwacht und die Drehzahl von Rotor- und Tischantrieb regelt. Je nach den relativen Antriebsdrehzahlen und -richtungen, stehen verschiedene Beurteilungsverfahren zur Verfügung, wie z. B.:
(a) Tests unter Verwendung vorbestimmter Kombinationen von Rotor- und Tischdrehzahlen;
(b) Tests, die durch vorbestimmte Kraft- oder Drehmomenteinstellungen begrenzt sind; und
(c) konstante Scherbeanspruchungsprüfung, bei der eine feste oder programmierte Änderungsrate für Rotordrehmoment oder Rotorkraft beibehalten wird.
Fig. 2 stellt verschiedene Beurteilungsverfahren dar, wobei der Pfeil in den jeweiligen Zeichnungen die Bewegungsrichtung des Blatts relativ zum Material in dem Gefäß andeutet. Fig. 2(a) stellt die Situation dar, in der der Steigungswinkel dem Blattwinkel des Rotors (6) entspricht, d. h. dem Zustand des geringsten Bewegungswiderstands des Blatts und der minimalen Materialverdrängung. Fig. 2(b) stellt einen Zwischenzustand mit mäßigem Bewegungswiderstand und mäßiger Materialverdrängung dar. Fig. 2(c) stellt die Situation dar, in der die Bewegungsrichtung des Blatts im wesentlichen lotrecht zur Blattfläche ist, d. h. den Zustand des höchsten Bewegungswiderstands des Blatts und der maximalen Materialverdrängung. Fig. 2(d) stellt die Verwendung der Vorrichtung zur Beurteilung der Kräfte dar, die zum Scheren des an der Wand des Gefäßes haftenden Materials notwendig sind.
Das erfindungsgemäße Rheometer kann wenigstens auf zwei verschiedene Weisen eingesetzt werden. Im Falle von Pulvern und Materialien, die zuvor vorbereitet oder vermischt werden, kann das Rheometer zur Beurteilung der Fließeigenschaften des Materials verwendet werden, indem das Material gemäß einem der zuvor beschriebenen Beurteilungsverfahren geprüft wird. Um zu gewährleisten, dass das Material zur Testvorbereitung zunächst in geeigneter Weise am Boden des Gefäßes gesammelt wird, kann der Rotor angetrieben werden, während das Gefäß in eine Richtung angehoben wird, um das Material in der zur Bewegungsrichtung des Gefäßes entgegengesetzten Richtung zu schieben (Fig. 3(a)). Der Betrag an Kompression oder Quetschung des auf diese Weise gesammelten Materials kann dadurch begrenzt werden, dass das Kraft- und/oder Drehmomentniveau erfasst wird, um zu gewährleisten, dass ein vorbestimmter Höchstwert nicht überschritten wird. Die Begrenzung des Kraft- und/oder Drehmomentniveaus ist nützlich, wenn die Vermeidung einer übermäßigen Verdichtung des Materials von Bedeutung ist. Druckbeanspruchungen können z. B. durch Bezugnahme auf Verarbeitungs- und Prüfparameterinformationen begrenzt werden, die dem Steuercomputer zur Verfügung stehen.
Einige Materialien setzen jedoch die Zugabe einer Reihe verschiedener Bestandteile in das Gefäß voraus, die entweder vor oder während der Beurteilung der Fließeigenschaften des Materials vermischt werden. Das erfindungsgemäße Rheometer kann die Bestandteile des Materials unter Verwendung geeigneter Mischverfahren bearbeiten oder vermischen. Ein steifes, teigartiges Material muss z. B. möglicherweise vor dem Komprimieren zerkleinert werden, wohingegen ein Pulver möglicherweise mit Luft versetzt und nicht verdichtet werden muss. Fig. 3 stellt verschiedene Mischverfahren dar, wobei der Pfeil in den jeweiligen Zeichnungen die Bewegungsrichtung des Blatts relativ zum Material in dem Gefäß andeutet. Fig. 3(a) stellt die Situation dar, in der das Material zur Testvorbereitung am Boden des Gefäßes gesammelt wird. Fig. 3(b) stellt den umgekehrten Fall zu Fig. 3(a) dar, bei dem das Material im oberen Teil des Gefäßes gesammelt wird. Fig. 3(c) stellt das Durchschneiden und Abwärtsverdrängen von an der Oberseite des Gefäßes gesammeltem Material dar. Fig. 3(d) stellt ein Mischverfahren dar, bei dem Material durchgeschnitten und gegen die Wand des Gefäßes geschleudert wird. Fig. 3(e) stellt ein Mischverfahren dar, bei dem die Bewegung des Blatts durch das Material im wesentlichen lotrecht zur Blattfläche erfolgt, d. h. maximale Materialverdrängung. Fig. 3(f) stellt ein Mischverfahren dar, bei dem der Blattwinkel im wesentlichen dem Steigungswinkel entspricht und das Blatt durch das Material mit minimaler Störung schneidet.
Misch- und/oder Beurteilungsbedingungen können ebenfalls durch Bezugnahme auf Informationen bestimmt werden, die dem Steuercomputer zur Verfügung stehen, wie z. B. Einzelheiten zu Prüfprogrammen. Ein Nassgemisch könnte z. B. vermischt und beurteilt werden, während ein Bindemittel (wie Wasser) schrittweise oder programmierbar zugegeben wird. Ein Misch- und Prüfprogramm würde dann so lange ablaufen, bis vorbestimmte Kriterien erreicht sind.
Eine programmierbare Bindemittelzugabe kann z. B. mit einem bestimmten Volumen pro Einheitszeit stattfinden, während sich das Gefäß nach unten oder nach oben bewegt, oder wenn das Gefäß vollständig angehoben ist (d. h. der Rotor befindet sich am Boden des Gefäßes), und verbessert die Verteilung des Bindemittels in dem Material und beeinflusst daher die Konsistenz des Materials und die Genauigkeit der Beurteilung. Das Bindemittel kann durch Injektion oder mit Hilfe eines Rotors mit hohlem Schaft in das Gefäß gegeben werden, durch den das Bindemittel gepumpt werden kann, damit es im Bereich des Rotors in das Material gelangt. In jedem Fall kann die Bindemittelzugabe so im Verarbeitungs- und Prüfprogramm integriert werden, dass sie automatisch stattfindet.
Zusätzlich oder als Alternative zur programmierbaren Bindemittelzugabe können andere Bestandteile des Materials schrittweise oder programmiert zugegeben werden. Durch solche schrittweisen oder programmierten Zugaben können Materialien mit unterschiedlichen Anteilen an Bestandteilen vermischt und beurteilt werden. Wie bei der Bindemittelzugabe können schrittweise oder programmierte Zugaben von Bestandteilen automatisch stattfinden.
Die Menge an während der Misch- und Beurteilungsphase dem Material zugeführten Energie kann ohne weiteres anhand der Rotordrehzahl- und Drehmomentmessungen und der Rotorkraft- und Gefäßdrehzahlmessungen errechnet werden. Die Variation der Eingangsenergie zum Beispiel in Abhängigkeit von der Zeit, Umdrehungen des Rotors oder Auslenkungen des Gefäßes können bei Bedarf graphisch dargestellt werden.
Die angewendeten Misch- und/oder Quetschaktionen sind steuerbar, so dass das angewendete Maß an Scherung und Verdichtung innerhalb vorbestimmter Grenzen gehalten werden kann.
Wir haben gefunden, dass das erfindungsgemäße Rheometer zur Verwendung in den folgenden Tätigkeitsbereichen sehr geeignet ist:
(a) Formulierung, d. h. die Formulierung oder Entwicklung neuer Produkte, die mit einer relativ geringen Materialmenge verbunden ist;
(b) Anwendungen im Bereich der Qualitätskontrolle, z. B. unter Verwendung geringer zu beurteilender Materialmengen:
b1) Quellenvariation bei Arzneistoffträgern und Arzneimitteln;
b2) Chargenvariation bei Arzneistoffträgern und Arzneimitteln;
b3) Bindemitteltyp und -konzentration;
b4) Produktionsüberwachung;
(c) Schaffung optimaler Verarbeitungsbedingungen und Ermittlung des Effektes von Verarbeitungsvariablen wie der Mischdauer;
(d) Skalierung, d. h. Informationen von einer Kleinbeurteilung zur Bestimmung von Bedingungen herleiten, die für eine Großproduktion geeignet sind.
Das erfindungsgemäße Rheometer weist eine hohe Empfindlichkeit auf und ist in der Lage, Eigenschaften, wie Fließeigenschaften, von Pulvern, Flüssigkeiten und halbfesten Stoffen mit einer sehr großen Auswahl an Viskositäten zu beurteilen. Diese Empfindlichkeit wird erreicht, da der Winkel, in dem die Blätter des Rotors sich dem Material nähern, den Fließeigenschaften des Materials selbst angepasst werden kann. Die auf das Blatt beim Durchdringen eines Materials wie Pulver wirkenden Strömungskräfte sind in starkem Maße vom Winkel des Blatts in bezug auf die Bewegungsrichtung abhängig. Im rechten Winkel ist der Bewegungswiderstand sehr hoch und eine relative Bewegung ist eventuell nicht möglich, in einer Reihe kann das Blatt jedoch problemlos schneiden und erfährt wenig Widerstand. Eine Beurteilung kann daher mit jedem "Annäherungswinkel" durchgeführt werden, der für ein bestimmtes Material geeignet ist.
Wenn die Blätter in dem Gefäß eng sitzen, dann ist in dem Gefäß ein geringes Maß an nicht mitgeführtem Volumen vorhanden. In Folge dessen ist die Mischleistung des Rheometers im Vergleich zu bekannten Vorrichtungen hoch.
Das in Fig. 4 gezeigte Rheometer ist dem von Fig. 1 ähnlich, wobei der größte Unterschied darin besteht, dass die relative Axialbewegung durch eine Bewegung des Rotors und nicht des Gefäßes stattfindet.
Das in Fig. 4 gezeigte Rheometer umfasst ein allgemein zylindrisches Gefäß 25 für die Aufnahme eines zu beurteilenden Materials 27 und einen Rotor 26 mit einem Paar radialen Blättern, die relativ zur Axialrichtung verwinkelt sind und die wenigstens in einem Teil des Gefäßes eng sitzen. Der Rotor 26 ist im wesentlichen koaxial zum Gefäß 25 und kann stationär gehalten oder von einem verstellbaren Antrieb 21, wie einem Servomotor, über ein Schaltgetriebe 22 mit veränderlicher Drehzahl entweder nach rechts oder nach links gedreht werden. Wie in der Ausgestaltung von Fig. 1 kann der verstellbare Antrieb als Teil eines geschlossenen Regelsystems funktionieren, so dass vorbestimmte Änderungsgrade oder -raten von Kraft oder Drehmoment erreicht werden können. Das Gefäß ist im Bereich seiner oberen Innenkante mit einem Abstreifstab 31 ausgestattet, um Materialverluste während des Gebrauchs des Rheometers gering zu halten, wenn sich der Rotor im Bereich seiner vollständig angehobenen Betriebsposition befindet.
Die Form des Rotorblatts und des Gefäßes kann im wesentlichen der zuvor mit Bezug auf Fig. 1 beschriebenen entsprechen.
Der Rotor 26 kann in axialer Richtung mit Hilfe eines linearen Führungssystems 32 gehoben und gesenkt werden, dessen Aufbau dem Fachkundigen bekannt ist. Das lineare Führungssystem 32 kann mit Hilfe eines verstellbaren Umkehrantriebs 30 und eines Schaltgetriebes 29 mit vorbestimmter veränderlicher Geschwindigkeit betrieben werden.
Ein Drehmomentumformer 23 ist vorgesehen, um das auf das Material 27 wirkende Drehmoment zu messen. Der Drehmomentumformer kann an der Welle für den Antrieb des Rotors 26 wie in Fig. 4 gezeigt und/oder am Tisch 28 angebracht werden.
Das Gefäß 25 ist mit einer Klammer 34 am Tisch 28 befestigt, wobei ein Kraftaufnehmer 24 vorgesehen ist, um Axialkräfte (Kompression und/oder Spannung) zu messen, die auf das Material 27 wirken, während es verdrängt wird. Der Kraftaufnehmer 24 kann so positioniert sein, dass er Axialkräfte im Träger des Tischs 28, wie in Fig. 4 dargestellt, und/oder in der Welle für den Antrieb des Rotors 26 misst.
Der Betrieb des in Fig. 4 gezeigten Rheometers entspricht im wesentlichen dem des in Fig. 1 gezeigten Rheometers.
Ein wichtiger Aspekt des erfindungsgemäßen Rheometers besteht darin, dass die während der Beurteilung der Fließeingeschaften des Materials aufgebaute Scherfluss- (oder Kompressions)-Phase kontinuierlich ist. Dies steht im direkten Gegensatz zu bekannten Vorrichtungen auf der Basis konventioneller Mischmaschinen, die auf einen transienten Drehmomenthöchstwert angewiesen sind. Durch den kontinuierlichen Strömungsmodus, während der Rotor einem schraubenförmigen Pfad folgt, kann die Scherfluss-(oder Kompressions)-Phase so beibehalten werden, dass sie c> hne weiteres hinsichtlich Kraft- und Drehmomentmessungen quantifizierbar und für theoretische Analysen zugänglich ist. Ferner lässt der kontinuierliche Strömungsmodus eine Veränderlichkeit des zu beurteilenden Materials zu, während das Gefäß gehoben und das Gesamtvolumen des Materials verdrängt wird. Das erfindungsgemäße Rheometer ist daher für Inhomogenität des Materials empfindlich, unabhängig davon, ob diese das Ergebnis einer unzureichenden Mischung oder die Folge anderer Faktoren ist.

Claims

1. Rheometer zur Beurteilung der Eigenschaften von Materialien, wobei das Rheometer folgendes umfasst:

ein Gefäß (5, 25) für die Aufnahme eines Materials (7, 27), dessen Eigenschaften beurteilt werden sollen;

Mittel (6, 26), die während der Verwendung in dem Gefäß angeordnet sind, um ein zu beurteilendes Material zu durchlaufen;

wobei das Gefäß (5, 25) und die darin angeordneten Mittel (6, 26) so konstruiert und ausgestaltet sind, dass sie simultan:

relativ zueinander um eine Achse rotierbar und

in axialer Richtung relativ zueinander bewegbar sind,

dadurch gekennzeichnet, dass ein Mittel (3, 23) vorgesehen ist, das die Aufgabe hat, Rotationskräfte infolge der genannten relativen Bewegung zu bestimmen, um die Eigenschaften von Material (7, 27) in dem Gefäß (5, 25) zu beurteilen, und die in dem Gefäß angeordneten Mittel (6, 26) einen Rotor in der Form einer Mehrzahl von Blättern umfassen, die im wesentlichen radial von einer Rotorwelle verlaufen und in einem Winkel relativ zur Achse der Welle angeordnet sind.

2. Rheometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel (4, 24) vorgesehen ist, um Axialkräfte infolge der genannten relativen Bewegung zu bestimmen, um die Eigenschaften von Material (7, 27) in dem Gefäß (5, 25) zu beurteilen.

3. Rheometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (5, 25) und die darin angeordneten Mittel (6, 26) relativ zueinander mit veränderlicher Geschwindigkeit rotierbar sind.

4. Rheometer nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (5, 25) zylindrisch ist.

5. Rheometer nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (5, 25) kegelförmig ist.

6. Rheometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (5, 25) kegelförmig ist, wobei sich der relativ schmale Bereich des Gefäßes an seinem unteren Ende befindet.

7. Rheometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (5, 25) und/oder die in dem Gefäß angeordneten Mittel (6, 26) in axialer Richtung davon hin- und herbewegbar ist/sind.

8. Rheometer nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäß (5, 25) und/oder die in dem Gefäß angeordneten Mittel (6, 26) mit veränderlicher Geschwindigkeit bewegbar ist/sind.

9. Rheometer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Blätter eine verdrehte Form aufweisen.

10. Rheometer nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdrehungswinkel im Verhältnis zur radialen Dimension des Blatts steht.

11. Rheometer nach einem der vorherigen Ansprüche und umfassend ein Mittel, um den Rotor stationär zu halten.