DE10153430B4

DE10153430B4 - Vorrichtung und Verfahren zum Zerkleinern und Dispergieren in einer Flüssigkeit suspendierter Partikel, zur Ermittlung der Zerkleinerungs- und Dispergiereigenschaften der Partikel und zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften der Suspension

Info

Publication number: DE10153430B4
Application number: DE10153430A
Authority: DE
Inventors: Arno Kwade
Original assignee: Kwade Arno Dr
Current assignee: Kwade Arno Dr
Priority date: 2001-10-30
Filing date: 2001-10-30
Publication date: 2006-04-20
Anticipated expiration: 2021-10-31
Also published as: DE10153430A1

Abstract

Vorrichtung zum Zerkleinern und Dispergieren in einer Flüssigkeit suspendierter Partikel, zur Ermittlung der Zerkleinerungs- und Dispergiereigenschaften der Partikel und zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften der Suspension, mit einem Mahlraum (2), der zwischen einem antreibbaren Rotor (3) und einem Stator (4) ausgebildet ist, wobei sich in dem Mahlraum (2) Mahlkörper und suspendierte Partikel befinden, mit einer Einrichtung zur Bestimmung des Rotordrehmomentes, dadurch gekennzeichnet, dass der Mahlraum (2) als rotationssymetrischer Scherspalt ohne diskontinuierliche Spaltweitenänderungen ausgebildet ist, wobei der Mahlraum (2) über einen Trennspalt (5) oder zwei Trennspalte (5) zwischen dem Rotor (3) und dem Stator (4) eingegrenzt und/oder abgedichtet ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Zerkleinern und Dispergieren in einer Flüssigkeit suspendierter Partikel, zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften der Suspension gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren zur Herstellung einer Suspension aus einer Flüssigkeit und darin enthaltener Partikel sowie zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften der Suspension gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 9.

Die Ermittlung der rheologischen Eigenschaften eines Produktes in Abhängigkeit von dem Dispersitätszustand gewinnt stark an Bedeutung, da die Partikel der Zerkleinerungs- oder Dispergierprodukte immer kleiner und dementsprechend die Anziehungskräfte zwischen den Partikeln im Vergleich zu den Trägheitskräften immer größer werden, was teilweise zu extrem hohen, unerwünschten Viskositäten und anderen Effekten führt. Die Messung der rheologischen Eigenschaften lässt aber häufig einen sehr guten Rückschluss auf die Partikelwechselwirkungen und die Suspensionsstabilität zu und erlaubt über die Zugabe oberflächenaktiver Substanzen (Additive) eine gezielte Einstellung der Partikelwechselwirkungen und Suspensionsstabilität.

Eine Nasszerkleinerung von Partikeln mit Rührwerkskugelmühlen ist seit mehreren Jahrzehnten Stand der Technik und gewinnt weiterhin an Bedeutung. In Rührwerkskugelmühlen werden zahlreiche technische und pharmazeutische Produkte hergestellt, z. B. Farben, Lacke, Füllstoffe, Pestizide, Kosmetika oder pharmazeutische Wirkstoffe. Rührwerkskugelmühlen gibt es in zahlreichen unterschiedlichen Geometrien und Typen, die eine unterschiedliche Ausbildung des Mahlraumes aufweisen. Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, solche Mühlen für einen kontinuierlichen Betrieb auszulegen und teilweise eine interne Mahlkörperzirkulation vorzusehen, wobei aufgrund der in Strömungsrichtung auf die Mahlkörper wirkenden Strömungskräfte und bei einigen Bauarten aufgrund einer Mahlkörperumlenkung eine relativ ungleichmäßige Mahlkörperkonzentration im Mahlraum vorliegt, die einen verlässlichen Rückschluss auf die Viskosität oder eine Berechnung der Viskosität unmöglich macht.

Daher ist es zur Untersuchung und Herstellung von Produkten mit kleiner Partikelgröße und definierten rheologischen Eigenschaften notwendig, den Versuch oder den Herstellprozess zu unterbrechen, die Partikel in einem Viskosimeter zu untersuchen und anschließend anhand der gefundenen Ergebnisse zu entscheiden, ob die Zerkleinerung oder Dispergierung angehalten oder fortgesetzt werden soll. Dieses Verfahren hat insbesondere den Nachteil, dass lediglich eine nachträgliche Ermittlung der Produkteigenschaften erfolgt; eine gezielte Einstellung der Produkteigenschaften bzw. eine Herstellung eines Produktes mit vorgegebenen Eigenschaften ist auf diese Art und Weise nicht möglich, sondern bleibt dem Zufall überlassen. Ist nur eine geringe Probenmenge der Partikel verfügbar, ist es aufgrund der geringen Suspensionsmenge nicht möglich, überhaupt eine sinnvolle Messung in einem Viskosimeter durchzuführen.

Aus der DE 198 35 555 A1 ist eine Vorrichtung zum Nassmahlen und Dispergieren von Festkörperpartikeln in Flüssigkeiten mit einem inhomogenen Mahlraum bekannt, bei dem die Mahlkörper durch die Rotation der Mahlkammer, die mit einer anderen Drehzahl als der Rotor rotiert, komprimiert werden und das Mahlgut von innen nach außen in eine Mahlkörperschüttung eingeleitet wird. Anschließend wird entgegen der Zentrifugalkraft von außen nach innen und damit näherungsweise senkrecht zu der Rotationsachse die Mahlkörperschicht durchströmt, eine Mahlkörperverpressung vermieden und das Mahlgut über Auslassöffnungen aus der Mahlkammer befördert. Ein definiertes Schergefälle wird in dem Mahlraum nicht ausgebildet.

Aus der DE 39 20 273 A1 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung der Drehzahl bei Rührwerkskugelmühlen, bei der die Drehzahl und das Drehmoment des Rührwerkskörpers gemessen wird und die Drehzahl so geregelt wird, dass die Drehzahl, das Drehmoment oder die mechanische Rührleistung vorgegebene Sollwerte erfüllen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, mit dem unter Verwendung eines möglichst geringen apparativen Aufwandes Produkte mit definierten Eigenschaften hergestellt und die rheologischen Eigenschaften der Produkte einfach und zuverlässig ermittelt werden können.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 9 gelöst.

Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind in den Unteransprüchen 2 bis 8 und des Verfahrens in den Unteransprüchen 10 bis 14 beschrieben.

Durch die Einrichtung zur Bestimmung des Rotordrehmomentes ist es möglich, die im Scherspalt vorliegende Schubspannung zu ermitteln, und durch die Kenntnis der Rotordrehzahl bzw. Rotorumfangsgeschwindigkeit ist es möglich, die im Scherspalt vorliegende Scherrate zu bestimmen.

Aus der gemessenen Schubspannung und der Scherrate kann unter anderem eine effektive Viskosität der Produktsuspension bzw. der Suspension mit den darin befindlichen Mahlkörpern ermittelt werden. Aus der gemessenen Viskosität kann dann auf das Verhalten der Partikel untereinander geschlossen werden. Diese Bestimmung kann gleichzeitig mit dem Mahlvorgang erfolgen, so dass eine gezielte Einstellung der rheologischen Eigenschaften aufgrund der ständigen Überwachung der Viskosität erfolgen kann. Aus den Daten der Viskositätsmessung der Suspension bzw. der Mahlkörper-Suspensionsmischung kann zusammen mit den Daten der verwendeten Mühlen auf auszulegende Mühlen geschlossen werden, so dass eine optimale Auslegung der Mühlen für einen Produktionsbetrieb erfolgen kann. Diese Möglichkeit einer solchen Auslegung von Produktionsmühlen kann zusätzlich zu der Ermittlung anwendungsrelevanter rheologischer Eigenschaften der Suspension erfolgen.

Außer der Viskosität können weitere rheologische Eigenschaften der Suspension bzw. Mahlkörper-Suspensionsmischung mit der Vorrichtung gemessen werden. So kann der eigentliche Zerkleinerungs- und Dispergiervorgang kurz unterbrochen und die Rotorumfangsgeschwindigkeit wieder von nahezu Null auf den Sollwert gesteigert und dabei die Abhängigkeit der Schubspannung von der Scherrate, die sogenannte Fließfunktion der Suspension bzw. Mahlkörper-Suspensionsmischung, ermittelt werden. Aus der Fließfunktion lassen sich unterschiedliche rheologische Kenngrößen ableiten. Zudem ist es möglich, nach Unterbrechung des Zerkleinerungs- und Dispergiervorganges durch eine Oszillation des Rotors auch die sogenannte komplexe Viskosität der Suspension zu bestimmen. Der Mahlraum ist rotationssymmetrisch ausgebildet, wodurch eine einfache Berechnung der Viskosität erfolgen kann. Insbesondere ist vorgesehen, dass der Rotor als Zylinder, Kegel oder als Platte ausgebildet ist und der Stator einen entsprechenden Zylinderraum darstellt. Die Abdichtung bzw. Eingrenzung des Mahlraumes zwischen dem Rotor und dem Stator erfolgt über einen oder zwei Trennspalte, wobei die Trennspalte so dimensioniert sind, dass auf jeden Fall die Mahlkörper und vorzugsweise auch die Suspension in dem Mahlraum zurückgehalten werden. Durch die Trennspalte zwischen dem Rotor und dem Stator wird eine eindeutige Begrenzung des Prozessraumes vorgenommen, in dem sich die Mahlkörper und die Suspension befinden.

In einer Weiterbildung ist vorgesehen, dass der Mahlraum so ausgestaltet ist, dass im gesamtem Mahlraum ein definiertes Schergefälle ausgebildet ist, wodurch eine direkte Berechnung der Viskosität und eine relativ genaue Ermittlung der Verteilung der Beanspruchungsintensitäten im Mahlraum erfolgen kann. Die Beanspruchungsintensitäten innerhalb des Mahlraumes bestimmen die Zerkleinerungs- bzw. Dispergierwirkung der Mühle, und die Kenntnis der Beanspruchungsintensitäten ermöglicht zusammen mit der Kenntnis der spezifischen Energieeintrages, der über das Rotordrehmoment und die Rotordrehzahl ermittelt wird, eine relativ genaue Umrechnung der Zerkleinerungs- bzw. Dispergierergebnisse unterschiedlicher Mühlen.

Bei dem zwischen dem Rotor und dem Stator gebildeten definierten Scherspalt ist es möglich, aufgrund der einfachen Mahlraumgeometrie die Viskosität direkt und einfach aus der über das Rotordrehmoment gemessenen Schubspannung und der Scherrate zu berechnen. Dabei ist vorgesehen, dass zwischen dem Rotor und dem Stator ein ringförmiger oder ein anderer rotationssymmetrischer Mahlraum ausgebildet ist, in dem sich die Suspension aus Flüssigkeit und Partikel sowie die Mahlkörper befinden, wobei die Mahlkörper in dem Mahlraum zurückgehalten werden bzw. eingeschlossen sind.

In einer Ausgestaltung der Erfindung ist es vorgesehen, dass die Einrichtung zur Bestimmung des Rotordrehmomentes als Dehnungsmessstreifen oder als eine Drehfeder ausgebildet ist, wodurch eine unmittelbare Drehmomentbestimmung möglich ist. Auf diese Art und Weise können flexible Antriebsvorrichtungen für den Rotor verwendet werden, da die Messgröße unmittelbar an dem Rotor bzw. der Rotorwelle aufgenommen wird.

Alternativ oder ergänzend dazu ist es vorgesehen, dass der Rotor über einen Elektromotor angetrieben ist und dass die Einrichtung zur Bestimmung des Rotordrehmomentes in Gestalt einer elektrischen Schaltung vorliegt, mittels der die Leistungsaufnahme und damit auch das Rotordrehmoment bestimmt werden kann. Vorteilhaft ist hier der relativ geringe bautechnische Aufwand und eine einfache Verarbeitbarkeit der ermittelten Werte, so dass eine schnelle und präzise Weiterverarbeitung der Daten in einem Rechner möglich ist.

Durch die Anordnung einer entsprechenden Abdichtung des Mahlraumes ist in einer Weiterbildung vorgesehen, dass der Rotor und der Stator zwischen einer horizontalen und einer vertikalen Ausrichtung schwenkbar ist. Durch die Verschwenkbarkeit, beispielsweise der Rotordrehachse um 90°, ist es möglich, den Mahlraum horizontal auszurichten, so dass eine gleichmäßige Mahlkörperverteilung über die gesamte Mahlraumbreite vorliegt. Bei Bedarf kann die Zerkleinerung bzw. Dispergierung und die Messung der rheologischen Eigenschaften auch bei vertikaler Ausrichtung der Rotorachse erfolgen, wobei gegebenenfalls durch eine leichte Durchströmung des Mahlraums von unten nach oben eine gleichmäßige Mahlkörperverteilung einstellbar ist. Die geschlossene Ausführung hat weiter den Vorteil, dass die für die Nasszerkleinerung erforderlichen hohen Schergefälle und damit die erforderlichen hohen Leistungsdichten im Mahlraum erzielt werden können. Weiterhin wird die Emission von Lösungsmitteldämpfen vermieden, wohingegen die offene Ausführung, bei der lediglich ein vertikaler Betrieb des Mahlraumes möglich ist, dann zu wählen ist, wenn eine geringere Leistungsdichte erforderlich ist. Dies ist vor allem bei Dispergieraufgaben vorgesehen. Der Rotor zusammen mit dem Stator und damit der Mahlraum sind vorteilhafterweise in unterschiedlichen Stellungen arretierbar, um unterschiedliche Anordnungen des Mahlraumes realisieren zu können und um die Handhabung, z. B. das Befüllen und das Entleeren des Mahlraumes zu vereinfachen.

Weiterhin ist vorgesehen, dass in der Vorrichtung eine Entnahmeeinrichtung für eine Probe der Suspension oder der Partikel angeordnet ist, um bei einer geschlossenen Ausführung während der Zerkleinerung Informationen über den Zerkleinerungs- und Dispergierzustand der Partikel zu erhalten. Durch eine spezielle Membran wird der Austritt der Suspension nach außen verhindert und über eine Spritze oder dergleichen kann eine Probe aus dem Mahlraum gezogen werden, um dieser einer weiteren Untersuchung zuzuführen. Vorteilhafterweise ist die Entnahmeeinrichtung in dem Stator ausgebildet.

Durch die gleichzeitige Ermittlung des Rotordrehmomentes und der Zerkleinerung bzw. Dispergierung der Partikel innerhalb der Suspension und der Herstellung des gewünschten Produktes ist es möglich, die rheologischen Eigenschaften eines Produktes und dessen Herstellung in einem Gerät und in einem Verfahren durchzuführen. Dabei ist es sehr vorteilhaft, dass die Viskosität direkt über die Schubspannung und die Scherrate ermittelt werden kann. Das definierte Schergefälle im gesamten Mahlraum, insbesondere bei dem erfindungsgemäßen Mahlraum mit einem definierten Scherspult ermöglicht eine unmittelbare Berechnung der Viskosität der Suspension bzw. der Suspension mit Mahlkörpern über das Rotordrehmoment, das ein Maß für die wirkende Schubspannung ist, sowie über das Schergefälle. Aus den ermittelten Werten für das Rotordrehmoment für die Mahlkörper enthaltene Suspension wird beispielsweise über die Beziehungen von Einstein oder Eilers auf die Viskosität der Suspension ohne Mahlkörper geschlossen, was vorteilhafterweise in einem Rechner geschieht.

Vorteilhafterweise wird das Rotordrehmoment bei Rotorumfangsgeschwindigkeiten von deutlich unter 1 m/s, vorzugsweise um 0,1 m/s bis zu 20 m/s gemessen, wodurch die rheologischen Eigenschaften des Produktes, die auch abhängig von den Umfangsgeschwindigkeiten der Rotoren und der daraus resultierenden Scherraten sind, vorgenommen werden kann. Für die Messung der Viskosität bei kleinen Schergeschwindigkeiten ist die Vorrichtung für einen entsprechenden Zeitraum bei sehr kleinen Drehzahlen zu betreiben; anschließend kann die Drehzahl wieder erhöht werden, um einen weiteren und schnelleren Zerkleinerungs- oder Dispergierfortschritt zu erzielen. Der Vergleich der Viskosität bei sehr niedriger und bei sehr hoher Schergeschwindigkeit ermöglicht einen guten Rückschluss auf das rheologische Verhalten der Suspension.

Außer der effektiven Viskosität bei unterschiedlichen Umfangsgeschwindigkeiten bzw. Scherraten können weitere rheologische Eigenschaften der Suspension bzw. Mahlkörper-Suspensionsmischung mit der Vorrichtung gemessen werden. So kann der eigentliche Zerkleinerungs- und Dispergiervorgang kurz unterbrochen und die Rotorumfangsgeschwindigkeit wieder von nahezu Null auf den Sollwert gesteigert und dabei die Abhängigkeit der Schubspannung von der Scherrate, die sogenannte Fließfunktion der Suspension bzw. Mahlkörper-Suspensionsmischung, ermittelt werden. Aus der Fließfunktion lassen sich unterschiedliche rheologische Kenngrößen wie zum Beispiel Fließgrenze oder untere Newtonsche Grenzviskosität ableiten. Zudem ist es bei entsprechender Gestaltung des Antriebs möglich, nach Unterbrechung des Zerkleinerungs- und Dispergiervorganges durch eine Oszillation des Rotors über die komplexe Scherrate und den komplexen Scherwinkel auch die sogenannte komplexe Viskosität der Suspension zu bestimmen.

Die Ermittlung des Rotordrehmomentes erfolgt über eine Messung der Verdrehung der Rotorwelle bzw. über eine Federverdrehung oder aber indirekt über den aufgenommenen Strom bzw. die aufgenommene Leistung des Antriebes.

Weiterhin ist vorgesehen, dass die Herstellung und Bestimmung der rheologischen Eigenschaften der Suspension diskontinuierlich betrieben wird, um für jede Charge bei gleichmäßiger, axialer Mahlkörperverteilung einen korrekten Viskositätswert zu ermitteln. Es ist auch vorgesehen, das Verfahren bei kontinuierlichem Betrieb durchzuführen, wobei der Mahlraum möglichst vertikal anzuordnen und der Suspensionsdurchsatz so zu bemessen ist, dass eine Verfälschung der Meßergebnisse durch eine ungleichmäßige Mahlkörperverteilung auszuschließen und ein zuverlässiger Rückschluß auf die Viskosität der Suspension gewährleistet ist.

Alternativ dazu ist es vorgesehen, dass die Vorrichtung kalibriert wird, indem sie mit Mahlkörpern und Newtonschen Flüssigkeiten betrieben wird, dass aus diesem Kalibrierbetrieb Kennlinien in einem Newton-Reynolds-Diagramm aufgenommen werden und das aus dem gemessenen Drehmoment anhand der Kennlinien die Viskosität der Suspension ohne Mahlkörper ermittelt wird.

Die Vorrichtung muß bei diskontinuierlichem Betrieb eine Einrichtung aufweisen, die Volumenänderungen der Suspension und der Mahlkörper (z. B. aufgrund von Wärmedehnungen durch einen Temperaturanstieg oder durch Entnahme von Proben) ausgleicht und einen übermäßigen Druckanstieg im Mahlraum zu verhindert. Diese Einrichtung sollte das aktive Volumen, d.h. das Volumen, das mit Mahlkörpern gefüllt ist, nicht verändern, da sich ansonsten der Füllgrad der Mahlkörper in diesem Volumen und damit die rheologischen Eigenschaften der Suspension-Mahlkörper-Mischung verändern. Die Einrichtung kann im zentralen Bereich des Mahlraumdeckels oder aber im Bereich vor der Dichtung zwischen Prozessraum und Lagerung angeordnet sein. Die Einrich tung kann zum Beispiel ein Kolben sein, der außerhalb des aktiven Volumens, d.h. außerhalb des mit Mahlkörpern gefüllten Volumens, positioniert ist und mit einer Feder vorgespannt ist. Bei Volumenausdehnung und damit Druckanstieg weicht der Kolben aus und ermöglicht so eine Vergrößerung des Volumens.

Da die rheologischen Eigenschaften von der Temperatur der Suspension abhängen, sollte die Temperatur im Mahlraum gemessen werden. Hierfür besitzt die Vorrichtung eine Einrichtung, die mittels Thermoelement oder Widerstandsfühler (z.B. Pt100) die Temperatur im Bereich der seitlichen Mahlraumwand oder im Bereich des Mahlraumdeckels misst. Über die Messung der Temperatur und einen um den Mahlraum angeordneten Kühlmantel ist es möglich, über eine entsprechende Regelung eine definierte konstante Temperatur im Mahlraum sicherzustellen.

Anhand der beigefügten Figuren wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung erläutert. Es zeigen:
1 – eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung;
2 – eine alternative Ausbildung der Vorrichtung; sowie
3a – 3d – verschiedene Mahlraumgeometrien.
In der 1 ist eine Vorrichtung 1 zur Herstellung einer Suspension aus einer Flüssigkeit und darin enthaltener Partikel gezeigt, bei der die in der Flüssigkeit suspendierten Partikel in einem Mahlraum 2, der zwischen einem Rotor 3 und einem Stator 4 ausgebildet ist, von darin enthaltenen, nicht dargestellten Mahlkörpern zerkleinert wird. In dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist zwischen dem Rotor 3, der über eine Rotorwelle 30 von einem nicht dargestellten Antrieb in Drehung versetzt wird, und dem Stator 4, der von einem Kühlmantel 6 umgeben ist, ein horizontal ausgerichteter Mahlraum 2 ausgebildet, der die Gestalt eines Ringspaltes aufweist.
Die Abdichtung des Mahlraumes 2 bezüglich des Rotors 3 erfolgt über zwei Trennspalte 5, die so ausgebildet sind, dass keine Mahlkörper und ein möglichst geringer Anteil der Suspension bzw. der Partikel aus dem Mahlraum 2 in die Umgebung gelangen kann.
Die horizontale Ausrichtung der Mittelachse des ringspaltförmigen Mahlraumes 2 ermöglicht eine gleichmäßige Verteilung der Mahlkörper innerhalb des Mahlraumes 2, so dass sich ein gleichmäßiges Schergefälle ohne eine Ansammlung der Mahlkörper in einem Bereich des Mahlraumes 2 einstellt, wodurch ein Rückschluss auf die Viskosität und eine Berechnung der Viskosität der in dem Mahlraum 2 befindlichen Suspension ermöglicht wird. Durch die einfache Geometrie des Mahlraumes 2 als Ringspalt ist eine relativ einfache Berechnung der Viskosität über das Ro tordrehmoment möglich, das ein Maß für die wirkende Schubspannung ist. Die Ermittlung des Rotordrehmomentes an der Rotorwelle 30 erfolgt entweder direkt durch eine Messung der Verdrehung der Rotorwelle 30 über Dehnungsmessstreifen oder die Messung der Verdrehung einer Feder oder über eine Rückrechnung aus der aufgenommenen Leistung des Antriebsmotors, vorzugsweise eines Elektromotors.
Die Umfangsgeschwindigkeit des Rotors 3 beträgt während der Zerkleinerung der Partikel zwischen 5 m/s und 20 m/s, wobei es für die Messung der Viskosität möglich ist, die Vorrichtung mit Umfangsgeschwindigkeiten von deutlich unter 1 m/s zu betreiben, so dass sehr kleine Scherraten eingestellt werden können.
In dem gesamtem Mahlraum 2 besteht ein definiertes Schergefälle, da keinerlei Umlenkungen, keine Mitnehmer, keine Rührelemente oder Einbauten, wie Siebpatronen vorhanden sind, die das Schergefälle innerhalb der Suspension beeinträchtigen und eine Ermittlung der Viskosität unmöglich machen.
In der 1 ist ein Deckel 7 der Vorrichtung 1 dargestellt, mit dem der Mahlraum 2 abgedichtet werden kann. Nach Öffnen des Deckels 7 können die Mahlkörper und die Suspension ausgewechselt werden bzw. kann eine Neubefüllung des Mahlraumes 2 stattfinden. Hierzu ist es vorteilhaft, dass die gesamte Vorrichtung 1 mitsamt Rotor 3, Stator 4 und Antrieb aus einer horizontalen Ausrichtung in eine vertikale Ausrichtung verschwenkt werden kann, so dass die Handhabung bzw. das Entleeren und Befüllen des Mahlraumes 2 einfach vorgenommen werden kann. Sofern alternativ ein kontinuierlicher Betrieb der Vorrichtung 1 vorgesehen ist (vorzugsweise in vertikaler Ausrichtung des Mahlraumes), ist auf einen relativ geringen Suspensionsdurchsatz zu achten, um ein Produkt mit definierten rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Im Deckel 7 der Vorrichtung 1 ist eine Entnahmeeinrichtung 8 für eine Probe der Suspension oder der Partikel integriert, um während des Zerkleinerungs- und Dispergiervorganges oder innerhalb einer kurzen Pause eine Probe aus dem Mahlraum 2 entnehmen zu können. Durch eine spezielle Membran bzw. Dichtung und zusätz lich bei höheren Drücken eine Schraube oder dergleichen wird der Austritt der Suspension nach außen verhindert. Über eine Spritze oder dergleichen kann durch die Membran oder Dichtung hindurch eine Probe aus dem Mahlraum 2 entnommen werden.
Im Deckel 7 der Vorrichtung 1 ist zudem eine Einrichtung 9 zum Volumen- und Druckausgleich integriert. Die Einrichtung 9 besteht hier aus einem Kolben, der über eine Feder vorgespannt ist und mit dem Deckel 7 abdichtet. Die Einrichtung ist dabei so in dem Deckel 7 positioniert, dass sich das eigentliche aktive Mahlraumvolumen, d.h. das mit Mahlkörpern gefüllte Volumen, nicht verändert.
Im Gehäuse gegenüber dem Deckel 7 ist eine Temperaturmeßeinrichtung 10 integriert, die eine Messung der im Mahlraum 2 vorliegenden Temperatur ermöglicht.
In der 2 ist eine alternative Anordnung der Trennspalte 5 gezeigt, die anders als in der 1, in der sie an den axialen Enden des Rotors 3 axial wirkend angeordnet sind, in dem Beispiel gemäß 2 einmal axial wirkend und einmal radial wirkend ausgebildet sind. Durch die unterschiedliche Anordnung der Trennspalte 5 können verschiedene Dichtungskonzepte sowie Betriebsmöglichkeiten angewendet werden, je nachdem, ob in einer geschlossenen oder offenen Betriebsweise die Vorrichtung 1 betrieben wird oder welche Materialien verarbeitet werden.
In den 3a bis 3d sind verschiedene Mahlraumgeometrien dargestellt, die auf einfache Art und Weise eine einfache, direkte Berechnung der Viskosität der Suspension bzw. der Suspension mit darin enthaltenen Mahlkörpern ermöglicht. In der 3a ist ein kreisscheibenförmiger Mahlraum 2 ausgebildet, in der 3b ist ein kegelstumpfförmiger Rotor 3 gezeigt, in der 3c ein kegelförmiger Rotor 3, dessen Spitze unmittelbar auf dem Stator 4 aufsitzt und in der 3d ist ein ringspaltförmiger Mahlraum 2 ausgebildet, wobei den letzten drei Mahlraumgeometrien ein einziger, kreisförmiger Trennspalt 5 zur Abdichtung des Mahlraumes 2 gegenüber der Umgebung gemeinsam ist. Ebenfalls sind die in den 3a bis 3d dargestellten Mahlraumgeometrien vorzugsweise für eine vertikale Ausrichtung der Rotorachse ausgebildet, wohingegen die Mahlraumgeometrien der 1 und 2 auch für eine horizontale Ausrichtung der Rotorachse geeignet ist.
Um die rheologischen Eigenschaften der Suspension bzw. Suspension-Mahlkörper-Mischung sinnvoll, reproduzierbar und mit ausreichender Genauigkeit ermitteln und gleichzeitig den Zerkleinerungs- und Dispergierfortschritt zu bestimmen, weist die Vorrichtung 1 eine Vielzahl vorteilhafter Eigenschaften auf. Ein definiertes gleichmäßiges Schergefälle ohne Störungen durch Einbauten oder plötzliche Spalterweiterungen im aktiven Volumen, d.h. im mit Mahlkörpern gefüllten Volumen wird bereitgestellt, das durch ein oder zwei Trennspalte 5 eingegrenzt wird.
Eine gleichmäßige Mahlkörperverteilung wird mit der Vorrichtung 1 errreicht, die idealerweise bei horizontaler Anordnung des Mahlraumes durch diskontinuierlichen Betrieb oder bei vertikaler Anordnung des Mahlraumes durch kontinuierlichen Betrieb mit leichter Durchströmung entgegen der Schwerkraft erzielt wird.
Es besteht die Möglichkeit, die Rotorumfangsgeschwindigkeit und damit die Scherrate in weiten Bereichen, d.h. von sehr kleinen Umfangsgeschwindigkeiten, möglichst kleiner als 0,1 m/s, bis hin zu Rotorumfangsgeschwindigkeiten von über 15 m/s zu variieren. Zudem ist ein Oszillieren des Rotors 3 möglich, um auch die komplexe Viskosität ermitteln zu können.
Es ist eine Messung des Rotordrehmomentes und damit der wirkenden Schubspannung über eine Messung der Verdrehung der Rotorwelle bzw. über eine Federverdrehung oder aber indirekt über den aufgenommenen Strom bzw. die aufgenommene Leistung des Antriebes vorgesehen.
Die Temperatur der Suspension im Mahlraum wird über eine entsprechende, in der Vorrichtung 1 integrierte Meßeinrichtung ermittelt und kann nach Bedarf über den Kühlmantel 5 eingestellt werden.
Bei diskontinuierlichem Betrieb sollte die Vorrichtung 1 eine Einrichtung 9 aufweisen, die einen übermäßigen Druckanstieg (z. B. aufgrund einer Temperaturerhöhung) im Mahlraum verhindert und einen gewisse Volumenänderung der Suspension ermöglichen. Diese Einrichtung sollte das aktive Volumen, d.h. das Volumen, das mit Mahlkörpern gefüllt ist, nicht verändern, da sich ansonsten der Füllgrad der Mahlkörper in diesem Volumen und damit die rheologischen Eigenschaften der Suspension-Mahlkörper-Mischung verändern.
Um eine Aussage über den Zerkleinerungs- und Dispergierfortschritt zu erhalten, weist die Vorrichtung 1 eine Einrichtung auf, über die kleine Proben aus dem Mahlraum 2 gezogen werden können. Allerdings läßt die Kenntnis der rheologischen Eigenschaften auch indirekt (zumindest bei Kenntnis der vorliegenden Partikelwechselwirkungen) eine Aussage über den Dispersitätszustand der Suspension zu.
Die Beanspruchungsintensität bzw. Beanspruchungsenergie im Mahlraum 2 sollte möglichst gleichmäßig und genau definiert sein, um eine gute Übertragung der Ergebnisse auf andere, insbesondere größere Produktionsmühlen zu ermöglichen.
Die Vorrichtung 1 ermöglicht den Energieeintrag in den Mahlraum 2 entweder über das Rotordrehmoment und die Rotordrehzahl oder über die eingetragene Leistung, da die auf die Produktmasse bezogene spezifische Energie neben der Beanspruchungsintensität bzw. Beanspruchungsenergie die zweite wesentliche Einflußgröße auf das Zerkleinerungs- oder Dispergierergebnis darstellt.

Claims

Vorrichtung zum Zerkleinern und Dispergieren in einer Flüssigkeit suspendierter Partikel, zur Ermittlung der Zerkleinerungs- und Dispergiereigenschaften der Partikel und zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften der Suspension, mit einem Mahlraum (2), der zwischen einem antreibbaren Rotor (3) und einem Stator (4) ausgebildet ist, wobei sich in dem Mahlraum (2) Mahlkörper und suspendierte Partikel befinden, mit einer Einrichtung zur Bestimmung des Rotordrehmomentes, dadurch gekennzeichnet, dass der Mahlraum (2) als rotationssymetrischer Scherspalt ohne diskontinuierliche Spaltweitenänderungen ausgebildet ist, wobei der Mahlraum (2) über einen Trennspalt (5) oder zwei Trennspalte (5) zwischen dem Rotor (3) und dem Stator (4) eingegrenzt und/oder abgedichtet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im gesamten Mahlraum (2) ein definiertes Schergefälle ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur Bestimmung des Rotordrehmomentes als Dehnungsmeßstreifen oder Drehfeder ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (3) über einen Elektromotor angetrieben und die Einrichtung zur Bestimmung des Rotordrehmomentes als elektrische Schaltung ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (3) und der Stator (4) zwischen einer horizontalen und einer vertikalen Ausrichtung verschwenkbar ist.
Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Entnahmeeinrichtung für eine Probe der Suspension oder der Partikel vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahmevorrichtung eine Dichtung, insbesondere Membran aufweist, die den Mahlraum (2) nach außen hin abdichtet.
Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem diskontinuierlichen Betrieb eine Einrichtung für einen Volumen- und Druckausgleich dergestalt vorgesehen ist, dass sich das aktive Mahlraumvolumen und damit das in dem Mahlraum befindliche, mit Mahlkörpern versehene Suspensionsvolumen nicht ändert.
Verfahren zur Herstellung einer Suspension aus einer Flüssigkeit und darin enthaltener Partikel sowie zu Bestimmung der rheologischen Eigenschaften der Suspension, bei dem in einer Vorrichtung mit einem von einem Rotor (3) und einem Stator (4) ausgebildeten Mahlraum (2) durch eine Relativdrehung zwischen dem Rotor (3) und dem Stator (4) die Partikel der Suspension von in dem Mahlraum (2) befindlichen Mahlkörpern zerkleinert werden, wobei das Rotordrehmoment während des Zerkleinerns der Partikel gemessen wird dadurch gekennzeichnet, dass der Mahlraum (2) als rotationssymetrischer Scherspalt ohne diskontinuierliche Spaltweitenänderungen ausgebildet ist und dass aus der Schubspannung sowie der Scherrate für die die Mahlkörper enthaltende Suspension die Viskosität und weitere rheologische Eigenschaften der Suspension errechnet werden.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Rotordrehmoment bei Rotorumfangsgeschwindigkeiten bis 20 m/s gemessen wird.
Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Rotordrehmoment über die Verdrehung der Rotorwelle (30) oder indirekt ermittelt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung und Bestimmung der rheologischen Eigenschaften der Suspension diskontinuierlich oder mit einem Suspensionsdurchsatz betrieben wird, der einen Rückschluß auf die Viskosität der Suspension erlaubt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kalibrierung der Vorrichtung mit Mahlkörpern und Newtonschen Flüssigkeiten erfolgt, dass Kennlinien in einem Newton-Reynolds-Diagramm aufgenommen werden und dass aus dem gemessenen Drehmoment anhand der Kennlinien die Viskosität der Suspension ermittelt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Rotordrehmoment während einer oszillierenden Bewegung des Rotors (3) gemessen wird.