DE69611671T3 - Verbesserungen bei der Agglomeration von Stärke - Google Patents
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Description
- Bereich der Erfindung
- Die Erfindung ist in den Fachgebieten Chemie und Physik angesiedelt und beinhaltet die Verdampfung von Wasser aus Stärke und das Verbinden von Stärkekörnchen und Siliziumdioxid zur Bildung von agglomerierten Partikeln. Insbesondere betrifft die Erfindung diese agglomerierten Partikel, ein Verfahren zur Herstellung der Partikel sowie Zusammensetzungen, die diese Partikel beinhalten.
- Hintergrund der Erfindung
- Behandelte Stärken weisen im allgemeinen keine gute "Fließfähigkeit" auf (d. h. sie haben schlechte Fließeigenschaften). Dieses Problem führt bei der Handhabung und Weiterverarbeitung der Stärke zu Schwierigkeiten. Es werden daher Stärkepartikel mit verbesserten Fließeigenschaften benötigt. Die vorliegende Erfindung betrifft die Bildung von Stärke (vorzugsweise Reisstärke) zu sphärischen Agglomeraten, indem die Stärke mit Siliziumdioxid vermischt wird. Durch ihre umfangreichere Größe und sphärische Gestalt haben diese Agglomerate eine bessere Fließfähigkeit, durch die sie als direkter Kompressionsfüllstoff in Tabletten[*1]- und Kapselformulierungen eingesetzt werden können. Tabletten, die mit diesen Agglomeraten gebildet werden, weisen gute Härteeigenschaften, eine geringe Bröckligkeit sowie günstige Zerfalls- und Auflösungseigenschaften auf. Die Agglomerate können auch die Fließfähigkeit pulvriger Substanzen verbessern, die selbst eine schlechte Fließfähigkeit aufweisen, indem die Agglomerate mit dem Pulver so vermischt werden, dass sie als Träger für das Pulver dienen.
- Zusammenfassung der Erfindung
- Die Autoren der vorliegenden Erfindung haben festgestellt, dass die Fließeigenschaften von Stärkekörnchen durch Agglomerieren der Stärkekörnchen mit Siliziumdioxid zur Bildung von im wesentlichen sphärischen agglomerierten Partikeln verbessert werden können.
- Gemäß einem ersten Aspekt stellt die Erfindung daher agglomerierte, im wesentlichen sphärische Partikel bereit, umfassend 30–95% Stärke und/oder proteinarmes Mehl; 0,1–50% Siliziumdioxid und 5–15% Wasser.
- Zusammensetzungen, die erfindungsgemäße agglomerierte Partikel enthalten, weisen erwiesenermaßen ausgezeichnete Fließeigenschaften auf. Gemäß einem anderen Aspekt stellt die Erfindung somit eine Zusammensetzung bereit, umfassend eine Mehrzahl agglomerierter Partikel gemäß der Erfindung. Es wurde gefunden, dass die agglomerierten Partikel besonders nützlich sind, wenn sie mit Substanzen (vor allem pulvrigen Substanzen) vermischt werden, die selbst schlechte Fließeigenschaften aufweisen, so dass die erfindungsgemäßen Partikel als Träger dienen können, um die Fließfähigkeit zu verbessern. Die Zusammensetzung kann somit die Form eines frei fließenden Pulvers annehmen.
- Aufgrund ihrer guten Fließfähigkeit können die erfindungsgemäßen agglomerierten Partikel aber auch leicht gehandhabt und zum Beispiel als direkter Kompressionsfüllstoff in Tabletten- oder Kapselformulierungen verwendet werden. Es wurde gefunden, dass solche Tabletten/Kapseln wünschenswerte Härtequalitäten, eine geringe Bröckligkeit und wünschenswerte Zerfalls-/Auflösungseigenschaften aufweisen. Folglich kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung beispielsweise eine Tablette oder Kapsel sein.
- Die agglomerierten Partikel enthalten vorzugsweise Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl. Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen Partikel auch zwischen 1 und 25% einer anderen Stärkezusammensetzung beinhalten. Dies kann zum Beispiel chemisch und/oder physikalisch modifizierte Stärke sein. In solchen Ausgestaltungen liegt der Gehalt an Reisstärke und/oder proteinarmem Reismehl der Partikel vorzugsweise zwischen 30 und 85%. Die chemisch und/oder physikalisch modifizierte Stärke wird typischerweise aus einer oder mehreren der folgenden Stärken ausgewählt: Reisstärke, Tapiokastärke, Kartoffelstärke, Getreidestärke, Weizenstärke, Sagostärke und Bohnenstärke.
- Alternativ oder zusätzlich zur chemisch/physikalisch modifizierten Stärke kann die Stärke einer anderen Zusammensetzung zwischen 1 und 25% an unmodifizierter Stärke beinhalten, die typischerweise aus einer oder mehreren der folgenden Stärken ausgewählt wird: Tapiokastärke, Kartoffelstärke, Getreidestärke, Weizenstärke, Sagostärke und Bohnenstärke.
- Im allgemeinen es bevorzugt, dass die Stärke und/oder das proteinarme Mehl, die/das in den Partikeln verwendet wird, einen Amylosegehalt zwischen 0 und 40% und einen Proteingehalt zwischen 0,2 und 5,0% aufweist (wobei ein Mehl mit einem Proteingehalt zwischen 0,2 und 5,0% als "proteinarmes" Mehl angesehen wird) und vorzugsweise Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl ist.
- Erfindungsgemäße Partikel können im allgemeinen aus einem Schlamm aus Stärke und/oder proteinarmem Mehl und Siliziumdioxid und Wasser in Verbindung mit anderen optionalen Komponenten wie z. B. unmodifizierte Stärke von anderen Quellen und/oder chemisch und/oder physikalisch modifizierte Stärke hergestellt werden. Vorzugsweise wird der Schlamm so behandelt, dass es zu einem Verlust von Wasser aus dem Gemisch kommt (z. B. durch Verdampfung). Praktischerweise wird der Schlamm durch die Verwendung eines Sprühtrockners in erfindungsgemäße Partikel umgewandelt, vorzugsweise unter Verwendung eines Schleudersprühkopfes, obwohl auch andere Trocknungsverfahren angewendet werden können, die dem Fachkundigen bekannt sein werden.
- Ausführliche Beschreibung der Erfindung
- Gemäß der vorliegenden Erfindung werden kleine Reisstärkekörnchen mit Siliziumdioxid und Wasser zur Bildung eines Schlamms vermischt. Nach seiner Herstellung wird der Schlamm gründlich gerührt und anschließend durch konventionelle Mittel getrocknet, wobei als ein Beispiel Sprühtrocknen durch die Verwendung eines Schleudersprühkopfes bei, erhöhter Temperatur zu nennen ist. Schleudersprühköpfe sind konventionelle Vorrichtungen, die im Bereich der Sprühtrocknung gut bekannt sind. Das Trocknen des Schlamms findet im allgemeinen bei einer Temperatur zwischen 80°C und 300°C statt. Die Trocknungsdauer ist von der genauen Temperatur abhängig, die angewendet wird.
- Die zum Bilden des Schlamms verwendete Reisstärke kann unmodifizierte Reisstärke oder auch Reisstärke sein, die chemisch und/oder physikalisch modifiziert wurde. Beispiele für chemisch modifizierte Stärken sind Stärken, die quervernetzt, acetyliert, oxidiert oder anderweitig behandelt wurden, um wohl bekannte Stärkederivate zu erzeugen. Ein Beispiel für eine physikalische Modifikation ist das Vorgelatinisieren der Stärke durch Walzentrocknung, gefolgt vom Vermahlen der vorgelatinisierten Stärke in ein Pulver mit einer Partikelgröße, die durch ein Sieb mit einer Maschenzahl von 60–100 passiert. Diese modifizierten Stärken wirken als Bindemittel, die die Agglomeration der Reisstärkekörnchen und des Siliziumdioxids weiter verbessern.
- Reismehl hat im allgemeinen einen Proteingehalt von etwa 6,5 bis 7 Gew.-%. Um bei der Bildung von erfindungsgemäßen Agglomeraten beste Ergebnisse zu erzielen, wird jedoch Reisstärke mit einem Proteingehalt zwischen 0,2% und 5,0% bevorzugt. Ein Proteingehalt in diesem Bereich kann dadurch erhalten werden, dass der Reis in einer verdünnten Natriumhydroxidlösung eingeweicht wird, der Reis anschließend mit verdünntem Natriumhydroxid vermahlen und das Reisprotein zum Beispiel durch Fliehkraftabscheidung aus dem Schlamm gewaschen wird. Das resultierende proteinarme Reismehl kann dann durch konventionelle Verfahren wie Schnelltrocknung getrocknet werden; in bevorzugten Ausgestaltungen der Erfindung können die getrockneten Partikel mit einem 100 mesh Sieb gesiebt werden. Reismehl, das mit diesen Verfahren behandelt wird, weist einen geringeren Proteingehalt auf und ist im Vergleich zu unbehandeltem Mehl weißer.
- Die Fließfähigkeit anderer Stärken, die selbst eine schlechte Fließfähigkeit aufweisen, kann dadurch verbessert werden, dass die Agglomerate mit dem Pulver so vermischt werden, dass sie als Träger für das Pulver dienen. Als Beispiele für diese anderen Stärken sind Tapiokastärke, Kartoffelstärke, Getreidestärke, Maisstärke, Sagostärke und Bohnenstärke sowie Gemische von zwei oder mehreren dieser Stärken zu nennen. Diese Stärken können auch chemisch und/oder physikalisch modifiziert werden, und zwar in der gleichen Weise, wie zuvor für die Reisstärke beschrieben wurde. Vorzugsweise überschreiten diese zusätzlichen Stärken nicht 25 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung, wobei am meisten bevorzugt wird, dass sie, wenn vorhanden, zwischen 1 und 25 Gew.-% liegen. Das Reismehl und/oder die Reisstärke, das/die zum Bilden des Schlamms verwendet wird, weist vorzugsweise einen Amylosegehalt zwischen 0% und 40% auf.
- Die relativen Mengen von Reisstärke, Siliziumdioxid und Wasser können innerhalb des Umfangs dieser Erfindung erheblich variieren. Bevorzugt werden die folgenden Formulierungen (alle in Gew.-%):
- 1. 40–95% Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl 0,1–50% Siliziumdioxid 5–15% Wasser
- 2. 30–85% Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl 1–25% chemisch und/oder physikalisch modifizierte Reisstärke 0,1–50% Siliziumdioxid 5–15% Wasser
- 3. 30–85% Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl 1–25% chemisch und/oder physikalisch modifizierte Tapiokastärke 0,1–50% Siliziumdioxid 5–15% Wasser
- 4. 30–85% Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl 0–25% Tapiokastärke 0,1–50% Siliziumdioxid 5–15% Wasser
- 5. 30–85% Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl 0–25% Tapiokastärke 1–25% chemisch und/oder physikalisch modifizierte Reisstärke 0,1–50% Siliziumdioxid 5–15% Wasser
- 6. 30–85% Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl 0–25% Tapiokastärke 1–25% chemisch und/oder physikalisch modifizierte Tapiokastärke 0,1–50% Siliziumdioxid 5–15% Wasser
- Die Partikel der Agglomerate sind größer als die Partikel der Stärkekörnchen, die als Ausgangsmaterial verwendet werden, allerdings ist die Agglomeratgröße nicht entscheidend und kann daher variieren. In bevorzugten Ausgestaltungen der Erfindung liegt die Agglomeratpartikelgröße bei einem Durchmesser zwischen 50 und 200 Mikron, allerdings können Agglomerate mit einem Durchmesser von 100 Mikron oder mehr erzeugt werden, wenn ein Schlamm aus Reisstärke, Siliziumdioxid und Wasser verwendet wird, bei dem die Reisstärke 5–50% des Schlamms (auf Trockengewichtsbasis) ausmacht.
- Die Agglomerate werden zu Tabletten, Kapseln oder anderen Formulierungen durch konventionelle Verfahren geformt, die in der pharmazeutischen Industrie wohl bekannt sind.
- Die Erfindung wird nachfolgend beispielhaft unter Bezugnahme auf die Begleitzeichnungen beschrieben. Dabei zeigt:
-
1 eine Fotografie kleiner Reisstärkekörnchen, die mit Siliziumdioxid vermischt und in eine sphärische Gestalt agglomeriert wurden. Das Foto wurde mit einem Elektronenmikroskop mit 200facher Vergrößerung aufgenommen. -
2 eine Fotografie, die den mittleren Bereich von1 detaillierter zeigt. Das Foto wurde mit einem Elektronenmikroskop mit 750facher Vergrößerung aufgenommen. - Beispiele
- Die folgenden Beispiele betreffen Probenschlammzusammensetzungen (mit etwa 50% Wasser), die z. B. in einen Sprühtrockner eingespeist werden. Durch das Trocknen des Schlamms mit einem Sprühtrockner werden erfindungsgemäße agglomerierte Partikel gebildet, die einen reduzierten Wassergehalt zwischen 5 und 15% haben.
- 1. Beispiel
- Ein Schlamm wird durch die Kombination der folgenden Ingredienzen (alle in Gew.-%) hergestellt:
Reisstärke oder proteinarmes Reismehl 50% Siliziumdioxid 1% Wasser 49% - Aus diesem Schlamm werden durch Sprühtrocknen Agglomerate gebildet.
- 2. Beispiel
- Ein Schlamm wird durch die Kombination der folgenden Ingredienzen (alle in Gew.-%) hergestellt:
Reisstärke oder proteinarmes Reismehl 45% Chemisch und/oder physikalisch modifizierte Reisstärke 5% Siliziumdioxid 1% Wasser 49% - Die chemisch modifizierte Stärke ist eine Stärke, die quervernetzt, acetyliert, oxidiert oder anhand anderer bekannter chemischer Modifikationen modifiziert wurde. Die physikalisch modifizierte Stärke ist eine Stärke, die gekocht und durch Walzentrocknung getrocknet und anschließend zu einem Pulver mit einer Partikelgröße mit einer Maschenzahl zwischen 60 und 100 unter Verwendung geeigneter Siebe vermahlen wurde. Nach der Herstellung des Schlamms wird er durch Sprühtrocknen in Agglomerate umgewandelt.
- 3. Beispiel
- Ein Schlamm wird durch die Kombination der folgenden Ingredienzen (alle in Gew.-%) hergestellt:
Reisstärke oder proteinarmes Reismehl 35% Chemisch und/oder physikalisch modifizierte Reisstärke 5% Siliziumdioxid 10% Wasser 50% - Die chemisch und/oder physikalisch modifizierte Reisstärke wird wie im 2. Beispiel beschrieben hergestellt, und der Schlamm wird durch Sprühtrocknen in Agglomerate umgewandelt.
- 4. Beispiel
- Ein Schlamm wird durch die Kombination der folgenden Ingredienzen (alle in Gew.-%) hergestellt:
Reisstärke oder proteinarmes Reismehl 25% Chemisch und/oder physikalisch modifizierte Reisstärke 5% Siliziumdioxid 20% Wasser 50% - Die chemisch und/oder physikalisch modifizierte Reisstärke wird wie im 2. Beispiel beschrieben hergestellt, und der Schlamm wird durch Sprühtrocknen in Agglomerate umgewandelt.
- 5. Beispiel
- Ein Schlamm wird durch die Kombination der folgenden Ingredienzen (alle in Gew.-%) hergestellt:
Reisstärke oder proteinarmes Reismehl 25% Chemisch und/oder physikalisch modifizierte Tapiokastärke 5% Siliziumdioxid 20% Wasser 50% - Die chemisch und/oder physikalisch modifizierte Tapiokastärke wird wie im 2. Beispiel für die entsprechende modifizierte Reisstärke beschrieben hergestellt, und der Schlamm wird durch Sprühtrocknen in Agglomerate umgewandelt.
- 6. Beispiel
- Ein Schlamm wird durch die Kombination der folgenden Ingredienzen (alle in Gew.-%) hergestellt:
Reisstärke oder proteinarmes Reismehl 44% Tapiokastärke 5% Siliziumdioxid 1% Wasser 50% - Der Schlamm wird durch Sprühtrocknen in Agglomerate umgewandelt.
- 7. Beispiel
- Ein Schlamm wird durch die Kombination der folgenden Ingredienzen (alle in Gew.-%) hergestellt:
Reisstärke oder proteinarmes Reismehl 39% Tapiokastärke 5% Siliziumdioxid 1% Chemisch und/oder physikalisch modifizierte Tapiokastärke 5% Wasser 50% - Die chemisch und/oder physikalisch modifizierte Tapiokastärke wird wie im 2. Beispiel für die entsprechende modifizierte Reisstärke beschrieben hergestellt, und der Schlamm wird durch Sprühtrocknen in Agglomerate umgewandelt.
Claims (8)
- Agglomerierte, im wesentlichen sphärische Partikel, bestehend aus bis zu 95% unmodifizierter Stärke und/oder proteinarmem Mehl, 0,1–50% Siliciumdioxid und 5–15% Wasser.
- Partikel nach Anspruch 1, umfassend 40–95% Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl.
- Partikel nach Anspruch 1, umfassend 30–85% Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl, und zusätzlich umfassend 1–25% unmodifizierte Stärke einer anderen Zusammensetzung, die von Tapioka, Kartoffeln, Getreide, Weizen, Sago oder Bohnen stammt.
- Partikel nach einem der vorausgehenden Ansprüche, mit einem Durchmesser im Bereich von 50–200 Mikron.
- Partikel nach einem der vorausgehenden Ansprüche, umfassend 30–95% Reisstärke und/oder proteinarmes Reismehl mit einem Proteingehalt von 0,2–5,0% und einem Amylose-Gehalt von 0–40%.
- Partikel nach einem der vorausgehenden Ansprüche, hergestellt durch Sprühtrocknen eines wässrigen Breies der Bestandteile der Partikel.
- Verfahren zur Herstellung von Partikeln nach einem der vorausgehenden Ansprüche, umfassend die Herstellung eines wässrigen Breies, bestehend aus unmodifizierter Stärke und/oder proteinarmem Mehl, Siliciumdioxid und Wasser, und Trocknen des Breies durch Sprühtrocknen.
- Zusammensetzung, umfassend eine Mehrzahl von Partikeln nach einem der Ansprüche 1–6.
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