DE69308924T2 - Verfahren zur Herstellung von hochreinem Phenol - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Phenol, durch das die in einem aus einem Säurezersetzungsprodukt von Cumolhydroperoxid erhaltenen rohen Phenol enthaltenen Verunreinigungen entfernt werden. Spezifischer ausgedrückt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Phenol, durch das die in dem rohen Phenol enthaltenen Verunreinigungen in hochsiedende Verbindungen überführt werden, ohne einen wesentlichen Verlust von im rohen Phenol enthaltenen brauchbaren Substanzen zu verursachen, und Gewinnen des Phenols durch Destillation.
- Als technisches Verfahren ist ein Verfahren zur Herstellung von Phenol bekannt, bei dem durch Oxidation von Cumol erhaltenes Cumolhydroperoxid durch Säure zersetzt wird. Das durch dieses Verfahren erhaltene Säurezersetzungsprodukt enthält Cumol, Phenol, α-Methylstyrol und Aceton als Hauptkomponenten, und eine kleine Menge Nebenprodukte. Inzwischen wird Phenol als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Diphenylolpropan, Polycarbonat usw. verwendet, und das dafür als Ausgangsmaterial verwendete Phenol muß eine hohe Reinheit besitzen.
- Soweit es das Phenol für die obige Verwendung betrifft, muß der Gehalt an Hydroxyaceton (HA) als eine der Verunreinigungen 30 ppm oder weniger betragen, und vorzugsweise 10 ppm oder weniger, und die Gesamtmenge an von HA verschiedenen aliphatischen und aromatischen Carbonylverbindungen (gesamte Carbonylmenge) muß 100 ppm oder weniger, und vorzugsweise 50 ppm oder weniger betragen.
- Um ein hochreines Phenol zu erhalten, das den vorstehend angegebenen Qualitätsanforderungen entspricht, ist es allgemeine Praxis, zur Entfernung der Verunreinigungen die folgende Behandlung durchzuführen. D.h., ein rohes Phenol, das durch Entfernen des Großteils niedrig siedender Substanzen, wie z.B. Aceton, Cumol, Wasser und α- Methylstyrol, und des Großteils hochsiedender Substanzen, wie z.B. Acetophenon und α-Dimethylphenylcarbinol, aus einem neutralisierten Säurezersetzungsprodukt durch fraktionierte Destillation erhalten wird, wird weiter gereinigt, um die aliphatischen Carbonylverbindungen, wie z.B. Hydroxyaceton (HA) und aromatischen Carbonylverbindungen, wie z.B. α- Phenylpropionaldehyd, zu entfernen.
- Für konventionelle Verfahren zur Herstellung des hochreinen Phenols beschreibt z.B. die Japanische Patentveröffentlichung Nr. 11664/1962 ein Verfahren, bei dem rohes Phenol (mit 200 ppm Hydroxyaceton) katalytisch mit einem aktiven Aluminiumoxidkatalysator bei 360 ºC behandelt wird, um das Hydroxyaceton mit Phenol umzusetzen, um es in 2- Methylbenzofuran (2-MBF) zu überführen, und Phenol und das 2- Methylbenzofuran werden voneinander durch Dampfdestillation getrennt. Ferner beschreibt die Japanische Patentveröffentlichung Nr. 1289/1979 ein Verfahren unter Verwendung von aktivem Aluminiumoxid zur Reinigung von rohen Kresolen.
- Ferner beschreibt die Japanische Patentveröffentlichung Nr. 12250/1967 ein Verfahren, bei dem ein rohes Phenol katalytisch mit einem Siliciumoxid/Aluminiumoxid-Katalysator bei 150 bis 250 ºC behandelt wird, um Carbonylverbindungen in andere Verbindungen zu überführen, die dann vom Phenol durch Dampfdestillation abgetrennt werden. Außerdem beschreibt das Britische Patent 1231991 ein Verfahren, bei dem rohes Phenol, das kein Wasser enthält, katalytisch mit einem sauren Ionenaustauscherharz-Katalysator bei 80 bis 150 ºC behandelt wird, um Carbonylverbindungen in andere Verbindungen zu überführen, die dann vom Phenol durch Dampfdestillation abgetrennt werden.
- Die vorstehenden Verfahren sind alle auf ein Verfahren gerichtet, bei dem Verunreinigungen in andere Verbindungen überführt werden. Der Nachteil dieser Verfahren ist es, daß Phenol und α-Methylstyrol als brauchbare Komponenten mit Verunreinigungen reagieren bzw. einer Kondensation unter Bildung von Cumylphenol oder Olefindimer unterliegen, und deshalb die brauchbaren Verbindungen vergeudet werden.
- Eine Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Phenol bereitzustellen, das eine selektive Überführung von zu entfernenden Verunreinigungen in andere hochsiedende Verbindungen erlaubt, ohne einen wesentlichen Verlust von in durch Säurezersetzung von Cumolhydroperoxid erhaltenen rohem Phenol enthaltenen brauchbaren Komponenten zu verursachen.
- Eine zweite Aufgabenstellung der vorliegenden Erfindung ist es, ein gut durchführbares Verfahren zur Herstellung eines hochreinen Phenols, das den an ein technisches Ausgangsmaterial gestellten Qualitätsanforderungen entspricht, aus dem vorstehend beschriebenen rohen Phenol bereitzustellen.
- Nach von den Erfindern der vorliegenden Erfindung durchgeführten Untersuchungen werden die Aufgabenstellungen und Vorteile der vorliegenden Erfindung erreicht, indem man das oben beschriebene rohe Phenol in Gegenwart eines sauren γ-Aluminiumoxids mit einer spezifischen Oberfläche, die nachfolgend spezifiziert wird, und einer Säurestärke, die nachfolgend spezifiziert wird, behandelt.
- D.h., erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Phenol aus rohem Phenol, das aus einem Säurezersetzungsprodukt von Cumolhydroperoxid erhalten wird und einen γ-Methylstyrol-Gehalt von 15 Gew.-% oder weniger aufweist, bereitgestellt, das die Stufen umfaßt:
- (1) katalytisches Behandeln des rohen Phenols in Gegenwart eines sauren γ-Aluminiumoxid-Katalysators mit einer spezifischen Oberfläche von 80 bis 400 m²/g und einer Säurestärke, gemäß der Hammett-Säurefunktion (Ho), von 3≤Ho≤6,8, um im rohen Phenol enthaltene aliphatische und aromatische Carbonylverbindungen in hochsiedende Verbindungen zu überführen, ohne eine wesentliche Bildung eines Dimers von im rohen Phenol enthaltenen CL-Methylstyrol zu verursachen, und nachfolgendes
- (2) Gewinnen des Phenols durch Destillation des in Stufe (1) erhaltenen Produktes der katalytischen Behandlung.
- Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend näher beschrieben.
- Das erfindungsgemäß zu reinigende rohe Phenol bezieht sich auf ein rohes Phenol, das durch Säurezersetzung des durch Oxidation von Cumol erhaltenen Hydroperoxids, Neutralisieren des Säurezersetzungsproduktes und Entfernen des Großteils der niedrig siedenden Substanzen, wie z.B. Aceton, Cumol, Wasser und α-Methylstyrol, und des Großteils der hochsiedenden Substanzen, wie z.B. Acetophenon und α- Dimethylphenylcarbinol, aus dem neutralisierten Produkt durch fraktionierte Destillation erhalten wird. Das rohe Phenol enthält Phenol als Hauptkomponente und α-Methylstyrol in einer Menge von 15 Gew.-% oder weniger, und vorzugsweise von 0,05 bis 10 Gew.-%.
- Das obige rohe Phenol enthält als Verunreinigungen aliphatische Carbonylverbindungen, wie z.B. Hydroxyaceton (HA) und andere, aromatische Carbonylverbindungen, wie z.B. α-Phenylpropionaldehyd und andere, und andere Verbindungen. Im erfindungsgemäßen Verfahren können nicht nur Hydroxyaceton, sondern auch andere Verunreinigungen, wie z.B. aliphatische und aromatische Carbonylverbindungen, und andere Verbindungen, selektiv in hochsiedenden Verbindungen überführt und leicht entfernt werden.
- Das erfindungsgemß als Katalysator verwendete saure γ- Aluminiumoxid ist ein Zwischenprodukt, das sich bildet, wenn Aluminiumhydroxid (Al&sub2;O&sub3; nH&sub2;P) unter Erwärmen zersetzt wird, und besitzt eine tetragonale Kristallstruktur. Das saure γ- Aluminiumoxid ist deutlich von α-Aluminiumoxid mit einer trigonalen Kristallstruktur unterscheidbar.
- Das erfindungsgemäß verwendete saure γ-Aluminiumoxid hat eine spezifische Oberfläche von 80 bis 400 m²/g, und vorzugsweise von 150 bis 300 m²/g, und eine Säurestärke, gemäß der Hammett-Säurefunktion (Ho), von 3≤Ho≤6,8, und vorzugsweise von 3,3≤Ho≤6,8. Die Hammett-Säurefunktion (Ho) ist ein Index, der die Acidität (Protonendonorfähigkeit) einer relativ hochkonzentrierten Säure anzeigt, und ein größerer negativer Wert von Ho zeigt eine größere Protonendonorfähigkeit und eine höhere Acidität an. Das erfindungsgemäß verwendete γ- Aluminiumoxid besitzt eine Säurestärke von 3≤Ho≤6,8, d.h. es besitzt eine geringe Acidität.
- Die Hammett-Säurefunktion und das Verfahren zu seiner Messung werden in J.Am.Chem.Soc. 54 (1932) 2721 und Physical Organic Chemistry, Kapitel 9, Mcgrawhill Books Co., Inc., New York (1940) beschrieben.
- Erfindungsgemäß kann das saure γ-Aluminiumoxid, das die vorstehend angegebene spezifische Oberfläche und Säurestärke besitzt, in Form eines Pulvers verwendet werden, aber es kann auch in Form irgendeines anderen üblichen Festkatalysators, z.B. als Teilchen, Pellets und dergleichen, verwendet werden.
- Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die in dem rohen Phenol enthaltenen aliphatischen oder aromatischen Carbonylverbindungen in hochsiedende Verbindungen überführt, indem man das rohe Phenol in Kontakt mit dem obigen sauren γ- Aluminiumoxid bringt. Das rohe Phenol, das in Kontakt zu bringen ist, d.h. katalytisch mit dem γ-Aluminiumoxid behandelt wird, kann in flüssiger Form und in der Gasphase vorliegen. Die katalytische Behandlung wird bei einer Temperatur von 40 ºC oder höher, und vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 150 und 300 ºC, unter Atmosphärendruck oder erhöhtem Druck durchgeführt. Obwohl die Zeit für die katalytische Behandlung nicht besonders begrenzt ist, beträgt sie zweckmäßigerweise 1 bis 60 Minuten. Im allgemeinen wird die katalytische Behandlung vorzugsweise bei einer hohen Temperatur und einem hohen Druck während eines kurzen Zeitraums durchgeführt, oder bei einer niedrigen Temperatur und einem niedrigen Druck während eines langen Zeitraums.
- Das Verfahren der katalytischen Behandlung ist nicht besonders beschränkt, und es kann irgendein Verfahren, z.B. ein ansatzweises oder ein kontinuierliches Verfahren usw., verwendet werden. Technisch bevorzugt ist es jedoch, ein Verfahren zu verwenden, bei dem das rohe Phenol, als Flüssigkeit oder in der Gasphase, und insbesondere als verdampftes rohes Phenol, katalytisch behandelt wird, indem man das rohe Phenol durch eine mit dem Katalysator beschickte Schicht hindurchleitet. In diesem Fall kann das rohe Phenol mit einem inerten Verdünner, wie z.B. Stickstoff und Cumol, verdünnt sein. Die mit dem Katalysator beschickte Schicht kann die Schicht eines Fließbettes oder eines Festbettes sein. Wenn das rohe Phenol in flüssiger Form oder gasförmig durch die mit dem Katalysator beschickte Schicht hindurchfließt, beträgt die stündliche Raumgeschwindigkeit der Flüssigkeit (liquid hourly space velocity (LHSV)) zweckmäßigerweise 12 bis 1 h&supmin;¹.
- Aufgrund des Kontaktes mit dem Katalysator werden die im rohen Phenol enthaltenen aliphatischen Carbonylverbindungen, wie z.B. Hydroxyaceton, die aromatischen Carbonylverbindungen, wie z.B. α-Phenylpropionaldehyd, und andere Verunreinigungen, in hochsiedende Verbindungen überführt. Bei dieser katalytischen Behandlung bleiben die brauchbaren Komponenten, z.B. Phenol und α-Methylstyrol, weitgehend intakt. Dies ist vermutlich deshalb der Fall, weil das obige γ-Aluminiumoxid als Katalysator eine geeignete spezifische Oberfläche und geeignete Säurestärke besitzt.
- Die in dem rohen Phenol enthaltenenen Verunreinigungen wurden aufgrund der katalytischen Behandlung in hochsiedende Verbindungen überführt, und können so leicht durch Destillation abgetrennt werden, wodurch ein hochreines Phenol erhalten werden kann. Die Destillation kann als Dampfdestillation, extraktive Destillation mit organischen Lösungsmitteln und dergleichen durchgeführt werden.
- Die Dampfdestillation kann z.B. nach dem in der Japanischen offengelegten Patentveröffentlichung Nr. 20239/1984 beschriebenen Verfahren durchgeführt werden, bei dem das rohe Phenol in Gegenwart von Wasser destilliert wird, um das rohe Phenol in eine Mischung, die Phenol enthaltende Verunreinigungen und Wasser umfaßt, und ein Phenol, das im wesentlichen frei ist von Verunreinigungen, auf zutrennen, und die Mischung und das Phenol, das im wesentlichen frei ist von Verunreinigungen, werden getrennt gewonnen. Das vorstehende Verfahren wird zur Herstellung von Phenol nach dem Cumolverfahren verwendet, und ist als solches bekannt.
- Die extraktive Destillation mit einem organischen Lösungsmittel kann nach einem in der Japanischen Patentpublikation Nr. 1258/1975 beschriebenen Verfahren unter Verwendung von Polyalkylenglykol oder seinem Ether durchgeführt werden.
- Wenn die obige Dampfdestillation oder extraktive Destillation mit organischem Lösungsmittel durchgeführt wird, kann das im rohen Phenol enthaltene α-Methylstyrol fast vollständig entfernt werden.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann durch katalytische Behandlung des rohen Phenols mit dem saueren γ-Aluminiumoxid und nachfolgender Destillation des so behandelten Produktes ein hochreines Phenol erhalten werden, das einen bemerkenswert verringerten Gehalt an Verunreinigungen, die typischerweise Carbonylverbindungen sind, enthält. Das so erhaltene hochreine Phenol entspricht den Qualitätsanforderungen einer Vielzahl von Ausgangsprodukten. Insbesondere liegen Hydroxyaceton und andere Carbonylverbindungen in der erforderlichen ausreichend niedrigen Menge vor. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene hochreine Phenol kann, wenn erforderlich, durch eine andere Behandlung weitergereinigt werden.
- Die vorliegende Erfindung wird nun näher unter Bezugnahme auf die Beispiele erläutert, in denen verschiedene Carbonylverbindungen als Verunreinigungen durch Gaschromatographie usw. quantitativ bestimmt wurden, um die Umwandlung der Verunreinigungen vor und nach der Behandlung zu bestimmen.
- Ein Säurezersetzungsprodukt aus Cumolhydroperoxid wurde neutralisiert und destilliert, um den Großteil der niedrig siedenden Substanzen, wie z.B. Aceton, Wasser, Cumol und α- Methylstyrol, und den Großteil der hochsiedenden Substanzen wie z.B. Acetophenon und α-Dimethylcarbinol, zu entfernen. Das resultierende rohe Phenol besaß eine Reinheit von 98 Gew.-% oder weniger, und enthielt 0,3 Gew.-% Hydroxyaceton (HA), 1 bis 2 Gew.-% a-Methylstyrol und 0,2 Gew.-% (als Gesamtcarbonylgehalt, berechnet als Mesityloxid) anderer von HA verschiedener Carbonylverbindungen.
- Das vorstehende erhaltene rohe Phenol wurde bei 280 ºC mit einer LHSV von 2 h&supmin;¹ durch ein Festbett hindurchgeleitet, das mit einem sauren γ-Aluminiumoxidkatalysator beschickt war, der eine spezifische Oberfläche von 280 m²/g und eine Aciditätsfunktion von +3,3≤Ho≤6,8 besaß. Das resultierende Produkt wurde analysiert, und zeigt einen HA-Gehalt von 5 ppm oder weniger, und einen Gesamtcarbonylgehalt von 30 ppm oder weniger. Außerdem betrug die Menge an gebildetem 2- Methylbenzofuran nur 10 mol-% des HA, und es wurde weder die Bildung eines Dimers von α-Methylstyrol noch von Cumylphenol festgestellt.
- Zu dem wie vorstehend beschrieben erhaltenen rohen Phenol mit einem HA-Gehalt von 15 ppm oder weniger und einem Gesamtcarbonylgehalt von 30 ppm oder weniger wurde Wasser in einer Menge von 15 Gew.-% zugegeben, und die Mischung unter Atmosphärendruck einer Dampfdestillation unterworfen, um Kohlenwasserstoffe, wie z.B. α-Methylstyrol mit einem Phenolgehalt von 5 Gew.-% vom oberen Ende einer Säule abzudestillieren. Als Säulenbodenprodukt wurde eine wässerige Lösung von rohem Phenol mit einem a-Methylstyrol-Gehalt von nur 5 ppm oder weniger erhalten. Dann wurde das rohe Phenol einer diskontinuierlichen Destillation unter vermindertem Druck unterworfen, und Wasser und ein gereinigtes Phenol als Säulenend-Produkt erhalten. Als Ergebnis wurde ein gereinigtes Phenol erhalten mit einem Gesamtgehalt an Verunreinigungen von 30 ppm oder weniger, einem HA-Gehalt von 2 ppm oder weniger, einem Gesamtcarbonylgehalt von 20 ppm, einem Erstarrungspunkt von 40,85 ºC, einer Farbennuance (Hasen-Zahl) von 5 oder weniger und einem Sulfonierungs- Farbwert von 95 %.
- Die Farbennuance (Hasen-Zahl) des Phenols bezieht sich auf einen Wert, der bestimmt wird, indem man die Farbe des vorstehend erhaltenen Phenols mit Farben von Standardlösungen gemäß ASTM (American Society for Testing and Materials) vergleicht. Der Sulfonierungs-Farbwert wurde wie folgt bestimmt. 20 ml einer Phenolprobe wurden auf einem heißen Wasserbad bei 45 ºC 10 Minuten lang erwärmt, und 20 ml konzentrierte Schwefelsäure wurden rasch dazugemischt. Dann wurde die Mischung 1 Minute lang bei Raumtemperatur stehengelassen, und während 5 Minuten in Wasser. Danach wurde die Mischung in eine 20 mm-Zelle überführt, und der Durchlässigkeitsgrad bei 532 µm mit einem photoelektrischen Colorimeter bestimt, wobei der Meßwert in Prozent ausgedrückt ist. Je größer der Wert ist, umso höher ist die Phenolqualität. Der Gesamtcarbonylgehalt wurde wie folgt bestimmt. Das Phenol wurde durch Zugabe von 2,4- Dinitrophenylhydrazin angefärbt, und die Farbe des gefärbten Phenols mit Standard-Farbennuancen auf der Basis von Mesityloxid verglichen, um den Gesamtcarbonylgehalt als Mesityloxid zu bestimmen.
- Das gleiche wie im Beispiel 1 verwendete saure 7- Aluminiumoxid wurde mit einer wässerigen Lösung, die 5 Gew.-% Ammoniumfluorid enthielt, imprägniert, und unter einem Stickstoffstrom getrocknet, und ein saures γ-Aluminiumoxid mit einem Fluorgehalt von 1,5 Gew.-% erhalten. Das so erhaltene γ-Aluminiumoxid besaß eine spezifische Oberfläche von 240 m²/g und eine Aciditätsfunktion von +4,0≤Ho≤6,8. Dann wurde das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt, mit der Ausnahme, daß das γ-Aluminiumoxid durch das vorstehend erhaltene saure γ-Aluminiumoxid ersetzt wurde, und die LHSV auf 1 h&supmin;¹ geändert wurde. Das resultierende Produkt wurde analysiert und zeigt einen HA-Gehalt von 5 ppm oder weniger und einen Gesamtcarbonylgehalt von 20 ppm oder weniger. Außerdem betrug die Menge an gebildetem 2-Methylbenzofuran 5 mol % des HA, und a-Methylstyrol blieb intakt.
- Dann wurde Diethylenglykol in einer Menge, die der des rohen Phenols entsprach, zum rohen Phenol zugegeben, und die Mischung einer diskontinuierlichen Destillation unter vermindertem Druck unterworfen, und Kohlenwasserstoffe und ein gereinigtes Phenol als Säulenend-Produkt erhalten. Als Ergebnis wurde ein hochreines Phenol erhalten, das einen Gehalt an Gesamtverunreinigungen von 20 ppm, einen HA-Gehalt von 2 ppm oder weniger und einen Gesamtcarbonylgehalt von 15 ppm besaß. Das so erhaltene Phenol besaß einen Erstarrungspunkt von 40,85 ºC, eine Farbennuance (Hasen-Zahl) von 5 oder weniger und einen Sulfonisierungs-Farbwert von
- Es wurde das Beispiel 1 wiederholt, mit der Ausnahme, daß das γ-Aluminiumoxid durch einen Wasserstoff-Austausch-Zeolith vom Mordenit-Typ mit einer Aciditätsfunktion von Ho≤-8,2 ersetzt wurde. Als Ergebnis betrug die Menge des gebildeten 2- Methylbenzofurans 70 mol % des HA, und 90 % α-Methylstyrol waren polykondensiert oder polymerisiert.
- Es wurde das Beispiel 1 wiederholt, mit der Ausnahme, daß das γ-Aluminiumoxid durch ein Kationenaustauscherharz (Amberlyst-15R) ersetzt und die Behandlungstemperatur auf 120 ºC geändert wurde. Als Ergebnis betrug die Menge an gebildetem 2-Methylbenzofuran 90 mol % an HA, und die Gesamtmenge an α- Methylstyrol war polykondensiert oder polymerisiert.
- Es wurde Beispiel 1 wiederholt, mit der Ausnahme, daß das γ- Aluminiumoxid durch einen γ-Aluminiumoxid-Katalysator mit einer spezifischen Oberfläche von 92 m²/g und einer Aciditätsfunktion von -3,0≤(Ho≤+1,5 ersetzt wurde. Als Ergebnis wurden 90 mol % Hydroxyaceton in 2-Methylbenzofuran überführt, oder Phenol verbraucht. Außerdem waren 50 % des α- Methylstyrols dimerisiert oder in Cumylphenol umgewandelt.
- Das im Beispiel 1 erhaltene rohe Phenol mit einem HA-Gehalt von 0,3 Gew.-% und einem Gesamtcarbonylgehalt von 0,2 Gew.-% wurde der gleichen Destillation wie der des Beispiels 2 unterworfen. Als Ergebnis zeigte das so erhaltene Phenol einen Gesamtgehalt an Verunreinigungen von 2100 ppm, einen HA-Gehalt von 1800 ppm, einen Gesamtcarbonylgehalt von 1500 ppm und einen Erstarrungspunkt von 40,7 ºC.
- Erfindungsgemäß können aliphatische und aromatische Carbonylverbindungen in hochsiedende Verbindungen überführt werden, während gleichzeitig ein wesentlicher Verlust an Phenol und α-Methylstyrol als brauchbare Komponenten verhindert wird, indem man das rohe Phenol mit einem sauren γ-Aluminiumoxid-Katalysator mit der angegebenen spezifischen Oberfläche und der angegebenen spezifischen Säurestärke katalytisch behandelt. Als Ergebnis kann das Phenol leicht abgetrennt werden und ein hochreines Phenol hergestellt werden.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von hochreinem Phenol aus
einem rohen Phenol, das aus einem
Säurezersetzungsprodukt von Cumolhydroperoxid erhalten
wird und einen α-Methylstyrol-Gehalt von 15 Gew.-% oder
weniger besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verfahren umfaßt:
(1) katalytisches Behandeln des rohen Phenols in
Gegenwart eines sauren γ-Aluminiumoxid-Katalysators mit
einer spezifischen Oberfläche von 80 bis 400 m²/g und
einer Säurestärke, gemäß der Hammett-Säurefunktion (Ho),
von 3≤Ho≤6,8, um im rohen Phenol enthaltene aliphatische
und aromatische Carbonylverbindungen in hochsiedende
Verbindungen zu überführen, ohne eine wesentliche
Bildung eines Dimers von im rohen Phenol enthaltenem α-
Methylstyrol zu verursachen, und nachfolgendes
(2) Gewinnen des Phenols durch Destillation des in Stufe
(1) erhaltenen Produktes der katalytischen Behandlung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das rohe Phenol bei einer Temperatur zwischen 150 und
300 ºC katalytisch behandelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das rohe Phenol 1 bis 60 Minuten lang katalytisch
behandelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das saure γ-Aluminiumoxid eine Säurestärke, gemäß der
Aciditäts-Funktion Ho, von 3,3≤Ho≤6,8 besitzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das saure γ-Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche
von 150 bis 300 m²/g besitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das rohe Phenol in Gasphase vorliegt und katalytisch
mit dem sauren γ-Aluminiumoxid behandelt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das rohe Phenol in flüssiger Form vorliegt und
katalytisch mit dem sauren γ-Aluminiumoxid behandelt
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das katalytische Behandlungsprodukt durch
Dampfdestillation oder extraktive Destillation mit einem
organischen Lösungsmittel gewonnen wird.
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Owner name: MITSUI CHEMICALS, INC., TOKIO/TOKYO, JP |
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