DE69131735T2 - Polymermischung mit einem Schaumkontrollmittel - Google Patents
Polymermischung mit einem SchaumkontrollmittelInfo
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Description
- Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines polymeren Schaums, wobei dieses Verfahren umfaßt (a) Schmelzverarbeiten einer polymeren Zusammensetzung, die wenigstens 50 Gew.-% eines aromatischen Alkenylpolymers, ein leichtflüchtiges Treibmittel und ein transientes Schaumkontrollmittel enthält unter einem Druck über Umgebungsdruck, um eine fließfähige Mischung zu ergeben und (b) Extrudieren der Mischung durch eine Düse in einen Bereich niedrigeren Drucks, wobei das Treibmittel aktiviert wird, um die polymere Zusammensetzung zu einer cellularen Struktur zu expandieren.
- Polymerschäume aus aromatischen Alkenylverbindungen wie z. B. Polystyrolschäume, haben eine weitläufige Vielfalt an Verwendungen erfahren, einschließlich Isolation, dämpfende Verpackung und die Bildung von geformten Gegenständen wie z. B. Tassen, Tabletts und dergleichen. Falls sie als extrudiertes Isolationsmaterial in Form von Paneelen verwendet werden, wird ein leichtflüchtiges Treibmittel normalerweise in das durch Wärme plastifizierte Polymer eingebracht und die resultierende Mischung wird in einen Bereich niedrigeren Drucks extrudiert und expandieren gelassen. Existierende Treibmittel enthalten bevorzugterweise Chlorfluorkohlenwasserstoffe (CFC's) aufgrund der Einfachheit ihrer Verwendung und der resultierenden herausstehenden Schaumeigenschaften. Fragen bezüglich der Langzeitauswirkung von CFC's für die Umwelt haben aber Hersteller dazu veranlaßt, Wege zu finden, um die Mengen an CFC's, die benötigt werden, um eine vorgegebene Dichte des Schaums herzustellen (im allgemeinen werden für Schäume niedriger Dichte größere Mengen an CFC's benötigt), zu reduzieren oder andere weniger effektive Treibmittel zu verwenden, von denen nicht angenommen wird, daß sie zu einer Schädigung der Umwelt führen. Um diese erwünschten Ergebnisse zu erzielen ist es notwendig, eine geschmolzene Polymermischung bereitzustellen, die eine ver besserte (verringerte) Viskosität und andere Eigenschaften aufweist, damit verringerte Mengen an CFC's oder anderer weniger effektivere Treibmittel verwendet werden können.
- In der Vergangenheit sind Anstrengungen unternommen worden, Weichmacher und/oder weichmachende Treibmittel in Polystyrolschäumen zu verwenden, um das Schmelzformen, insbesondere wo sehr niedrige Dichten erwünscht sind, zu erleichtern. Es wurde gefunden, daß solche Weichmacher einen nachteiligen Effekt auf die Eigenschaften des endgültigen Schaums haben und in einigen Fällen zu einer permanenten Erweichung der Schäume geführt haben.
- Vernetzung des Schaums während des Schäumens, um die Zellbildung zu stabilisieren wurde ebenfalls versucht. Die Verwendung von Vernetzungsmitteln muß aber sorgfältig kontrolliert werden, da nicht ausreichende Vernetzung die gewünschte Stabilisierung nicht ergibt und zu starke Vernetzung die Verarbeitung schwierig gestaltet. Darüber hinaus macht die Vernetzung solcher Schäume die Wiederverwendung der Schaumabfälle schwierig.
- Daher existiert nach wie vor die Notwendigkeit, auf diesem Gebiet der Technik für Mittel, um extrudierte Schäume aus aromatischen Alkenylpolymeren herzustellen, die die Verringerung oder die Eliminierung von CFC- Treibmitteln ermöglichen.
- Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerschaums bereitgestellt, das umfaßt:
- (a) Schmelzverarbeiten einer polymeren Zusammensetzung, die (i) wenigstens 50 Gew.-% eines aromatischen Alkenylpolymers, (ii) ein leicht flüchtiges Treibmittel und (iii) ein transientes Schaumkontrollmittel enthält unter einem Druck oberhalb Umgebungsdruck, um eine fließfähige Mischung zu ergeben, und
- (b) Extrudieren der Mischung durch eine Düse in einen Bereich niedrigeren Drucks, wobei das Treibmittel aktiviert wird, um die polymere Zusammensetzung zu einer cellularen Struktur zu expandieren, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die Mischung ungefähr 0,05 bis 15 Gew.-% eines transienten Schaumkontrollmittels enthält, das mit dem aromatischen Alkenylpolymer in der Schmelzphase kompatibel ist und dazu dient, die Schmelzviskosität in der Schmelzphase zu verringern, aber mit dem Polymer in der Festphase nicht mischbar ist und sich im wesentlichen nicht nachteilig auf das Polymer auswirkt, wobei das transiente Schaumkontrollmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus aliphatischen C&sub2;-C&sub3;&sub0;-Carbon- und Polycarbonsäuren und Amidderivaten davon und aliphatischen und aromatischen C&sub2;-C&sub3;&sub0;-Carbamaten und Carbamatestern und inert substituierten Derivaten der vorstehenden und Mischungen der vorstehenden transienten Schaumkontrollmittel.
- Die Wirkung des transienten Schaumkontrollmittels ist die Schmelzreologie der schäumbaren polymeren Zusammensetzung, insbesondere des primären aromatischen Alkenylpolymerbestandteils der Zusammensetzung zu modifizieren, sich aber nicht nachteilig auf die gewünschten physikalischen Eigenschaften, insbesondere Eigenschaften der festen Phase der Polymerzusammensetzung auszuwirken. Um diesen Zweck zu erfüllen ist es notwendig, daß das transiente Schaumkontrollmittel ein Feststoff ist, der mit dem aromatischen Alkenylpolymer bei Temperaturen unterhalb der Glasübergangstemperatur (Tg) des Polymers nicht mischbar ist und abhängig von der gründlichen Dispersion in Domänen von ausreichend kleiner Größe kein nachteiliger Effekt auf die physikalischen Eigenschaften des Polymers resultiert. Die Zusammensetzung in der festen Phase kann insbesondere als Mikrodispersion des transienten Schaumkontrollmittels in dem aromatischen Alkenylpolymer beschrieben werden. Die Mischung ist im allgemeinen homogen und das transiente Schaumkontrollmittel bildet diskrete, nicht miteinander verbundene Domänen einer Teilchengröße von 0,1 bis ungefähr 50 um, wodurch sich keine Abweichung von den physikalischen Ei genschaften des Polymers in der festen Phase in einem merkbaren Maße ergibt.
- Bei einer Temperatur oberhalb der minimalen Schaumbildungstemperatur des aromatischen Alkenylpolymers wird das transiente Schaumkontrollmittel kompatibel mit dem aromatischen Alkenylpolymer und ist vorzugsweise ebenfalls geschmolzen und wirksam die Schmelzviskosität der Zusammensetzung herabzusetzen.
- Ein Schaum sehr geringer Dichte kann entsprechend der vorliegenden Erfindung durch Schmelzverarbeiten einer Polymerzusammensetzung, die wenigstens 50 Gew.-% eines aromatischen Alkenylpolymers mit einem leicht flüchtigen Treibmittel und dem transienten Schaumkontrollmittel enthält, unter einem Druck über Umgebungsdruck, um eine fließfähige Mischung zu ergeben, hergestellt werden. Ein bevorzugter Schmelzverarbeitungstemperaturbereich, wenn aromatische Alkenylpolymere verwendet werden, liegt zwischen 180ºC und 230ºC. Die Mischung wird dann über eine Düse in einen Bereich niedrigeren Drucks expandiert, wo das Treibmittel aktiviert wird, um die Zusammensetzung zu einer cellularen Struktur zu expandieren. Dieser cellulare Schaum kann nachher Dampf oder heißer Luft bei einer Temperatur z. B. zwischen 80ºC bis 115ºC bei atmosphärischem Druck ausgesetzt werden, um eine weitere Expansion des Schaums zu noch niedrigeren Dichten zu bewirken. Die Aussetzung der Mischung an niedrigeren Druck und an Dampf oder heiße Luft tritt vorzugsweise sequentiell nach einem Zeitraum der Alterung des Schaums nach der anfänglichen Expansion auf. Das Verfahren kann aber im wesentlichen gleichzeitig in einer on- line-Prozedur stattfinden, wobei der extrudierte Schaum unmittelbar an Dampf oder heiße Luft ausgesetzt wird.
- Zusätzliche Bestandteile der expandierbaren Polymerzusammensetzung können Polymere, wie z. B. Polyarylether (insbesondere Polyphenylenoxid), Polycarbonate, Elastomere (insbesondere Polybutadien, EPDM oder Styrol/Butadienblockcopolymerkautschuk), Polyethylen etc. umfassen. Die expandierbare Polymerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthält vorzugsweise wenigstens 70 Gew.-% eines aromatischen Alkenylpolymerharzes. Vorzugsweise weist dieses Harz ein gewichtsmittleres Molekulargewicht zwischen 100.000 und 300.000 auf. Ein solches Molekulargewicht kann z. B. durch Gelpermeationschromatographie (GPC) bestimmt werden.
- Unter dem Ausdruck "aromatisches Alkenylpolymer"-Harz wird ein festes Polymer von einem oder mehr polymerisierbaren aromatischen Alkenylverbindungen und wahlweise wenigstens einem copolymerisierbaren Monomer verstanden. Das Polymer oder Copolymer enthält in polymerisierter Form wenigstens 70 Gew.-% an Polymereinheiten, die sich von wenigstens einem aromatischen Alkenylmonomer mit der allgemeinen Formel ableiten
- worin Ar für einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest oder einen aromatischen Halogenkohlenwasserstoffrest der Benzolreihe steht und R Wasserstoff, eine Methylgruppe oder eine Ethylgruppe ist. Beispiele solcher aromatischen Alkenylpolymere sind die festen Homopolymere von Styrol, α- Methylstyrol, o-Methylstyrol, m-Methylstyrol, p-Methylstyrol, ar- Ethylstyrol, ar-Vinylxylol, ar-Chlorstyrol, ar-Bromstyrol, Vinyltoluol oder die festen Copolymere einer oder mehrerer solcher aromatischen Alkenylverbindungen mit anderen copolymerisierbaren Monomeren wie z. B. Acrylnitril, Anhydriden der Malein- oder Itaconsäure, Acryl- oder Methacrylsäure oder kautschukverstärkten (entweder synthetisch oder natürlich) Styrolpolymere und dergleichen.
- Treibmittel, die bei der Anwendung der vorliegenden Erfindung geeignete sind, sind aus dem Stand der Technik bekannt und können Feststoffe oder Flüssigkeiten umfassen, die sich in gasförmige Produkte bei Extrusionstemperatur umwandeln (zersetzen oder sich verflüchtigen). Eine bevorzugte Klasse an Treibmitteln beinhaltet halogenierte Kohlenwasserstoffverbindungen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, insbesondere Chlorfluorkohlenwasserstoff, Kohlenwasserstoffverbindungen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Alkohole mit niedrigem Molekulargewicht, Stickstoff, Kohlendioxid, Wasser und Mischungen davon. Wenn solche Verbindungen als Treibmittel verwendet werden, können 10 bis 200 g und vorzugsweise 50 bis 150 g eines solchen Treibmittels pro kg Polymerzusammensetzung eingesetzt werden. Besonders bevorzugte Treibmittel beinhalten 1-Chlor-1,1- difluroethan (CFC-142b), 1-Chlor-1,2,2,2-tetrafluorethan (HCFC-124), 1,1,1,2-Tetrafluorethan (HCFC-134a), Dichlordifluormethan (CFC-12), Trichlormonofluormethan (CFC-11), n-Butan, iso-Butan, n-Pentan, Isopentan, Wasser, Kohlendioxid, Ethylenchlorid, Stickstoff und Mischungen davon. Ein besonders bevorzugtes Treibmittel enthält eine Mischung aus CO&sub2; und CFC-142b in Gewichtsverhältnissen von 5/95 bis 50/50. Im allgemeinen sind Treibmittel wie CFC-142b oder Mischungen mit Kohlendioxid weniger wirksam, um geeignete Schaumeigenschaften zu ergeben, und ihre Verwendung ist nicht so üblich wie die "harten" Chlorfluorkohlenwasserstoffe wie z. B. CFC-12. Daher ist ein praktikables System, um geeignete Schäume mit CFC-142b-Treibmittel herzustellen, besonders wünschenswert.
- Das transiente Schaumkontrollmittel, das bei der Anwendung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, macht vorzugsweise 0,1 bis 10%, bevorzugter 0,3 bis 5% und am meisten bevorzugt 0,5 bis 3 Gew.-% der Zusammensetzung aus.
- Geeignete transiente Schaumkontrollmittel werden aus C&sub2;-C&sub3;&sub0;-aliphatischen Carbonsäuren oder Polycarbonsäureverbindungen und Amidderivaten davon, C&sub2;-C&sub3;&sub0;-aliphatischen und aromatischen Carbamaten und Carbamatestern, inert substituierten Derivaten der vorstehenden und Mischungen davon, ausgewählt.
- Spezielle Beispiele der vorstehenden Liste an transienten Schaumkontrollmitteln sind Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Methylharnstoff, Benzolsulfonamid, Cyanacetamid, N,N'-Hexamethylenbisacetamid, m-Nitrobenzamid, Mannitol, Piperazin-bis-alkylcarbamat, Piperazin-bis-hydroxyethylcarba-mat, etc.
- In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das transiente Schaumkontrollmittel ausgewählt aus C&sub4;-C&sub1;&sub0;-aliphatischen Dicarbonsäuren und Mischungen davon. Insbesondere Mischungen der vorstehenden C&sub4;-C&sub1;&sub0;-aliphatischen Dicarbonsäuren mit einem Schmelzpunkt von 110ºC bis 130ºC sind besonders bevorzugte transiente Schaumkontrollmittel. Zum Beispiel Mischungen, die Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure und/oder Sebacinsäure in molaren Verhältnissen von jeweils 5% enthalten, sind besonders erwünscht. Besonders bevorzugte transiente Schaumkontrollmittel enthalten Mischungen aus Adipinsäure und Sebacinsäure, insbesondere in Gewichtsverhältnissen von 10/90 bis 50/50. In einer am meisten bevorzugten Ausführungsform, die eine Mischung aus den vorstehenden transienten Schaumkontrollmitteln einsetzt, wird eine eutektische Mischung, d. h. ein Gewichtsverhältnis von 30/70 bei der Verwendung einer Mischung von Adipin/Sebacinsäuren verwendet.
- Das transiente Schaumkontrollmittel kann ohne weiteres mit dem aromatischen Alkenylpolymerharz durch trockenes Vermischen, Vermischung der Konzentrate oder Schmelzinjektion vermischt werden. Vorzugsweise wird das transiente Schaumkontrollmittel direkt dem Extruder zugeführt und mit dem aromatischen Alkenylpolymerharz, Treibmittel und anderen Additiven ohne die Notwendigkeit eines zusätzlichen Mischapparates verarbeitet.
- Wie üblich können feinverteilte feste Materialien wie z. B. Talk, Calciumsilicat, Barium- oder Zinkstearat, Magnesiumoxid und dergleichen vorteilhafterweise in das Polymergel vor der Expansion eingebracht werden. Solche feinverteilten Materialien unterstützen die Kontrolle der Größe der Zellen und können in Mengen bis zu 5 Gew.-% des Polymers eingesetzt werden. Füllstoffe, Pigmente, Gleitmittel, Benetzungsmittel, Anntioxidanzien, entzündungsresistente Additive und dergleichen im Stand der Technik bekannten können ebenfalls, falls erwünscht, eingebracht werden.
- Damit die Erfindung einfacher verstanden werden kann, wird auf die folgenden Beispiele Bezug genommen, die dazu gedacht sind, die Erfindung zu veranschaulichen, aber nicht als beschränkend für deren Schutzumfang interpretiert werden sollen. Falls nicht anderweitig angegeben, beziehen sich Teile- und Prozentangaben auf Gewicht.
- Die Vorrichtung, die in diesem Beispiel verwendet wird, ist ein Schneckenextruder mit einem Durchmesser von 3,2 cm mit zwei zusätzlichen Bereichen zum Mischen und Abkühlen am Ende der üblichen aufeinanderfolgenden Bereiche für Zuführen, Schmelzen und Dosieren. Eine Öffnung zur Injektion des Treibmittels wird zwischen den Dosier- und Mischzonen an dem Extruder bereitgestellt. Am Ende der Kühlzone ist eine Formdüse mit einer Öffnung mit rechteckiger Form angebracht. Die Höhe der Öffnung, die hierin als Düsenlücke bezeichnet wird, ist einstellbar, während ihre Breite bei 6,35 mm fixiert ist.
- Ein granulares Polystyrol mit einem gewichtsmittleren Molekulargewicht von ungefähr 200.000 wurde trocken mit einer vorbestimmten Menge eines transienten Schaumkontrollmittels vermischt. Eine kleine Menge von 0,05 Teilen pro 100 (pph) von jeweils Magnesiumoxid und Calciumstearat, ungefähr 0,2 pph Talk, 0,03 pph Pigment und 3,0 pph eines bromierten Flammhemmittels wurden mit dem Polymergranulat vermischt. Die Mischung wurde dem Extruder mit einer im wesentlichen einheitlichen Geschwindigkeit von ungefähr 4,54 kg (10 Pfund) pro Stunde zugeführt. Verschiedene Treibmittel wurden in den Extruder in Mengen, die in Tabelle I angegeben sind, injiziert. Die Extruderzonen wurden bei 182ºC, 193ºC und 204ºC für die Zuführ-, Schmelz- und Dosier- bzw. Mischzone gehalten. Die Temperatur der Abkühlzone wurde so eingestellt, daß das Gel auf eine einheitliche Temperatur von ungefähr 125ºC abkühlte. In Läufen 1 und 2 wurden Treibmittel, die CO&sub2; und CFC-142b (ein "weicher" für die Umwelt akzeptabler Chlorfluorkohlenwasserstoff) enthalten, verwendet. Schaumherstellungsbedingungen sind in Tabelle I enthalten. Die Werte der physikalischen Eigenschaften der resultierenden Schäume sind in Tabelle II enthalten. Tabelle I Treibmittel
- * Kein Beispiel der Erfindung
- ¹ Et = Ethylchlorid, F12 = CFC - 12 (Dichlordifluormethan), F142b = CFC - 142b
- 2 transientes Schaumkontrollmittel enthaltend eine Mischung aus Adipinsäure und Sebacinsäure in dem angegebenen Gewichtsverhältnis, insgesamt 1,5 Gewichtsprozent. Tabelle II
- 1. Gemessen nach FP-147 in vertikaler Richtung (mm)
- 2. Gemessen nach ASTM C272-80
- 3. Normalisierter gealterter R-Wert
- 4. Gemessen nach ASTM D1621-79
- Die Ergebnisse der Tabelle II deuten daraufhin, daß geeignete Polymerschäume entsprechend der vorliegenden Erfindung bei Verwendung von Treibmitteln, die "weich" CFC's, wie z. B. CFC-142b und Mischungen davon mit CO&sub2; enthalten, hergestellt werden können, wenn das transiente Schaumkontrollmittel der Erfindung ebenfalls verwendet wird. Die geschäumten Zusammensetzungen des Laufs 1 erreichten verringerte Dichten ohne den Verlust anderer physikalischer Eigenschaften. Die Zusammensetzungen, die in Lauf 2 [4] eingesetzt wurden, verwendeten eine reduzierte Menge an Treibmittel (1,48 Mol/kg Polymer anstatt 1,62, ein 8,6%ige Verringerung) und trotzdem konnten akzeptable physikalische Eigenschaften für das resultierende gehärtete Schaumprodukt beibehalten werden.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines Polymerschaums, umfassend:
(a) Schmelzverarbeiten einer polymeren Zusammensetzung, die (i)
wenigstens 50 Gew.-% eines aromatischen Alkenylpolymers,
(ii) ein leichtflüchtiges Treibmittel und (iii) ein
transientes Schaumkontrollmittel enthält, unter einem Druck
über Umgebungsdruck, um eine fließfähige Mischung zu
ergeben, und
(b) Extrudieren der Mischung durch eine Düse in einen Bereich
niedrigeren Drucks, wobei das Treibmittel aktiviert wird, um
die polymere Zusammensetzung zu einer cellularen Struktur zu
expandieren,
wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die Mischung
ungefähr 0,05 bis 15 Gew.-% eines transienten
Schaumkontrollmittels enthält, das mit dem aromatischen Alkenylpolymer in der
Schmelzphase kompatibel ist und dazu dient, die Schmelzviskosität
in der Schmelzphase zu verringern, aber mit dem Polymer in der
Festphase nicht mischbar ist und sich im wesentlichen nicht
nachteilig auf das Polymer auswirkt, wobei das transiente
Schaumkontrollmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus
aliphatischen C&sub2;- bis C&sub3;&sub0;-Carbon- und -Polycarbonsäuren und
Amidderivaten davon, aus aliphatischen und aromatischen C&sub2;- bis C&sub3;&sub0;-
Carbamaten und -Carbamatestern und inert substituierten Derivaten
der Vorstehenden und Mischungen der vorstehenden transienten
Schaumkontrollmitteln.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das aromatische Alkenylpolymer
ein festes Homopolymer von Styrol ist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das Treibmittel
1-Chlor-1,1-difluorethan enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Treibmittel
Kohlendioxid enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das transiente
Schaumkontrollmittel eine Mischung aus aliphatischen C&sub4;- bis
C&sub1;&sub0;-Dicarbonsäuren enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das transiente
Schaumkontrollmittel eine Mischung aus Adipinsäure und
Sebacinsäure enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das transiente
Schaumkontrollmittel 10 bis 50 Gew.-% Adipinsäure und 50 bis 90 Gew.-%
Sebacinsäure enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das transiente
Schaumkontrollmittel eine ungefähr eutektische Mischung von Adipinsäure und
Sebacinsäure enthält.
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