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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Kristallisation eines Bisphenol-A-Phenol-Adduktes.
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Es besteht eine verstärkte Nachfrage nach Bisphenol A als
Ausgangsmaterial für Polycarbonatharze und Epoxyharze,
insbesondere für technische Kunststoffe. Diese Anwendungen erfordern
farbloses und hochreines Bisphenol A.
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Bisphenol A wird beispielsweise durch Umsetzen von Phenol mit
Aceton in Gegenwart eines sauren Katalysators, Entfernen des
Katalysators, von Wasser, nichtumgesetztem Aceton und einer
kleinen Menge Phenol aus dem Produktgemisch, Abkühlen des
zurückbleibenden flüssigen Gemisches, um so das Bisphenol-A-
Phenol-Addukt zu kristallisieren, Abtrennen der Adduktkristalle
von der Mutterlauge und Entfernen des Phenols von dem Addukt
hergestellt, wodurch Bisphenol A erhalten wird.
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In dem Fall, daß der Katalysator Chlorwasserstoffsäure ist,
wird das Produktgemisch zur Entfernung von
Chlorwasserstoffsäure, nichtumgesetztem Aceton, Wasser und einer kleinen Menge
Phenol unter vermindertem Druck auf 100 bis 120ºC erhitzt.
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Die Vakuundestillation wird üblicherweise durch Kontrollieren
der Temperatur des Bodenproduktes und somit Kontrollieren der
Konzentration des Bodenproduktes erreicht, wobei der
Betriebsdruck entsprechend dem Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewicht von
Phenol und Bisphenol A konstant gehalten wird. (In diesem Fall
ist das aus Phenol und Bisphenol A zusammengesetzte
Bodenprodukt als binäres System anzusehen).
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Ein Nachteil bei dieser Verfahrensweise ist, daß die
Konzentrationskontrolle mittels der Temperaturkontrolle praktisch
schwierig durchzuführen ist, da sich der Siedepunkt des
Bodenproduktes selbst dann nur wenig ändert, wenn sich die
Konzentration an Bisphenol A stark ändert. Beispielsweise beträgt bei
einem Destillationsdruck von 66,5 x 10&supmin;³ bar (50 mmHg) der
Siedepunkt
107ºC, 108ºC, 109ºC und 110ºC, wenn die Konzentration
an Bisphenol 25 Gew.-%, 30 Gew.-%, 35 Gew.-% bzw. 40 Gew.-%
beträgt. Deshalb ist es schwierig, die Konzentration an
Bisphenol A in dem Bodenprodukt konstant zu halten.
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Wenn das Bodenprodukt mit schwankenden Konzentrationen
kontinuierlich einer Kristallisationsvorrichtung zugeführt wird,
schwankt auch die Menge an in der Kristallisationsvorrichtung
erzielten Kristallen. Dies macht die Qualität des Bisphenol-A-
Phenol-Adduktes instabil, was die Qualität des Bisphenols A
nachteilig beeinflußt.
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Außerdem führen die Schwankungen der Konzentration zu großen
Schwankungen der Teilchengröße. Dies führt wiederum zu
Qualitätsschwankungen, da die Kristalle in der
Fest-/Flüssig-Trennungsstufe Verunreinigungen enthaltende Mutterlauge mitführen,
wobei die Menge an mitgeführter Mutterlauge in Abhängigkeit von
der Teilchengröße variiert.
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Die schwankende Konzentration von Bisphenol A in der
Aufschlämmung wirft noch ein weiteres Problem auf. Eine übermäßig
niedrige Konzentration führt zu niedrigen Ausbeuten. Eine übermäßig
hohe Konzentration führt zu einer erhöhten Viskosität der
Aufschlämmung, was die Aufschlämmung untransportierbar macht.
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Ein Problem, das die kontinuierliche Kristallisation begleitet,
ist die Abscheidung von Krusten an der inneren Wand der
Kristallisationsvorrichtung. Die Abscheidung von Krusten
unterbricht den Betrieb der Kristallisationsvorrichtung, was es
unmöglich macht, Kristalle von einheitlicher Qualität auf
stabile Weise herzustellen.
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Die Kristallisation von Bisphenol-A-Phenol-Addukt kann durch
ein Verfahren erreicht werden, das in dem japanischen
offengelegten Patent No. 135832/1983 offenbart ist. Nach diesem
Verfahren wird durch Zusetzen von Wasser und Verdampfen des
Wassers
Wärme einschließlich der Kristallisationswärme abgeführt.
Das Verfahren zur Kristallisation eines Adduktes von Bisphenol
A [2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan) mit Phenol aus einer
phenolischen Lösung von Bisphenol A ist gekennzeichnet durch
Abkühlen der phenolischen Lösung von Bisphenol A auf eine Teinperatur
im Bereich von 35 bis 70ºC, wobei 2 bis 20 Gew.-% Wasser,
bezogen auf die Lösung, unter einem Druck im Bereich von 20 bis 100
mmHg zugeführt werden, wodurch ein reines Addukt von Bisphenol
A mit Phenol kristallisiert. Es wird angenommen, daß sich nicht
leicht Krusten an der inneren Wand der
Kristallisationsvorrichtung abscheiden, da die Kristallisationswärme intern
abgeführt wird. Übrigens ist in dem japanischen Patent nichts
über eine Wärmeisolierung der Kristallisationsvorrichtung
ausgesagt.
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Die Abscheidung von Krusten in der Kristallisationsvorrichtung
wird üblicherweise verhindert, indem man die
Kristallisationsvorrichtung mit einem wärmeisolierenden Material oder einem
Mantel für die Heißwasserzirkulation ausstattet. Diese
Maßnahmen verhindern, daß der Grad der Übersättigung an der inneren
Wand übermäßig ansteigt. Die Abscheidung von Krusten wird auch
verhindert, indem man die Kristallisationsvorrichtung mit einem
Abstreifer ausstattet, der die Krusten von der inneren Wand
entfernt, oder indem man ein Lösungsmittel zusetzt, das die
Krusten löst. (Vgl. Chemical Engineering Handbook, 4. Ausgabe,
Seite 453, veröffentlicht von Japanese Chemical Tndustry
Association).
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In dem Fall, daß das Bisphenol-A-Phenol-Addukt durch Zusetzen
von Wasser kristallisiert wird, hat das Ausstatten der
Kristallisationsvorrichtung mit einem Mantel den Nachteil, daß eine
große Menge Dampf erzeugt wird, wenn der Mantel auf einer
übermäßig hohen Temperatur gehalten wird. Dies führt zu einem
Energieverlust und macht es notwendig, die Anlage zu vergrößern.
Außerdem verursacht dies heftige Verdampfung und Siedeverzüge
des Wassers, welche das Kristallwachstum stören, was zu einer
herabgesetzten Reinheit und Teilchengröße des kristallisierten
Adduktes führt.
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Andererseits hat das Ausstatten der Kristallisationsvorrichtung
mit einem Abstreifer den Nachteil, daß der Abstreifer die
Kristalle zerkleinert, was es schwierig macht, die Kristalle in
der nachfolgenden Fest-/Flüssig-Trennungsstufe abzutrennen,und
was zu einer verminderten Qualität (infolge von auf der
Kristalloberfläche zurückgebliebener Mutterlauge) und verringerten
Ausbeuten führt.
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Das Zusetzen eines Lösungsmittels zur Verhinderung der
Abscheidung von Krusten ist nicht wirtschaftlich, weil eine
zusätzliche Einrichtung für die Lösungsmittelrückgewinnung erforderlich
ist. Außerdem neigt das zugesetzte Lösungsmittel dazu, die
Qualität des Produktes zu verschlechtern.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zur Kristallisation eines Bisphenol-A-Phenol-Adduktes mit hoher
Reinheit und einheitlicher Qualität in Gegenwart von Wasser
anzugeben, wobei das Verfahren frei von den vorstehend
erläuterten Problemen ist.
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Als Ergebnis von ausgedehnten Untersuchungen wurde gefunden,
daß diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn die Konzentration an
Bisphenol A in der der Kristallisationsvorrichtung
zuzuführenden phenolischen Lösung von Bisphenol A durch geeignete
Maßnahmen kontrolliert und die Temperatur an der inneren Wand der
Kristallisationsvorrichtung höher gehalten wird als die der in
der Kristallisationsvorrichtung vorhandenen Lösung. Die
vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieser Erkenntnisse
konzipiert.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
Kristallisation eines Bisphenol-A-Phenol-Adduktes aus einer
phenolischen Bisphenol-A-Lösung in Gegenwart von Wasser vorgesehen,
wobei das Verfahren die Schritte umfaßt, die Konzentration von
Bisphenol A in der Lösung zu kontrollieren durch Entfernen
eines Teils des Phenols aus der Lösung oder durch Zugabe von
Phenol zu der Lösung gemäß einer auf der Messung der Dichte der
Lösung basierenden Feedback-Kontrolle, so daß eine eingestellte
Lösung erhalten wird, die 20 bis 50 Gew.-% Bisphenol A
enthält, und die eingestellte Lösung zur Ausbildung einer Lösung
mit einer Temperatur von 35 bis 70ºC in eine
Kristallisationsvorrichtung zu überführen, und die innere Wand der
Kristallisationsvorrichtung bei einer Temperatur zu halten, die höher ist
als die der darin enthaltenen Lösung, mit der Maßgabe, daß die
Temperaturdifferenz kleiner als 5ºC ist.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
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Die beigefügte Zeichnung ist ein Fließschema, das eine
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann die
phenolische Ausgangs lösung von Bisphenol A, die nicht der
Einstellung der Konzentration unterzogen worden ist, ein flüssiges
Gemisch sein, das durch Umsetzen von Phenol mit Aceton in
Gegenwart eines sauren Katalysators und anschließendes
Entfernen des Katalysators, von Wasser, nichtumgesetztem Aceton und
einer kleinen Menge Phenol aus dem Produktgemisch erhalten
wurde. Die phenolische Lösung kann auch eine Lösung von rohem
Bisphenol A in Phenol sein.
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Beispielsweise ist es in dem Fall, daß Bisphenol A mittels
eines stark sauren Kationaustauscherharzes als Katalysator
synthetisiert wird, notwendig, einen Teil des Phenols aus den
nachfolgend erläuterten Gründen aus der phenolischen Lösung zu
entfernen. Die Synthese wird in diesem Fall üblicherweise durch
eine Festbettreaktion erreicht, welche erforderlich macht, daß
das Molverhältnis von Phenol zu Aceton in dem
Ausgangs-Reaktionsgemisch hoch sein sollte. (Mit anderen Worten, die Reaktion
erfordert einen großen Überschuß an Phenol). Deshalb enthält
die durch Entfernen von Aceton, Wasser und einer kleinen Menge
Phenol aus dem Produktgemisch erhaltene phenolische Lösung das
Bisphenol A in einer geringen Konzentration. Dadurch ist es
notwendig, die Konzentration des Bisphenols A durch Entfernen
eines Teils des Phenols aus der phenolischen Lösung zu erhöhen.
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Auf der anderen Seite ist es notwendig, einer phenolischen
Lösung Phenol in dem Fall zuzusetzen, daß das Bisphenol-A-
Phenol-Addukt in Phenol gelöst wird und zur weiteren Reinigung
aus der phenolischen Lösung umkristallisiert wird.
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Die Dichte einer phenolischen Lösung von Bisphenol A kann mit
einem Flüssigkeits-Dichtemesser von In-Line-Typ bequem gemessen
werden. Der Dichtemesser sollte eine Genauigkeit von 0,001
g/cm3 haben, da die Dichte bei 100ºC sich um 0,001 g/cm³
ändert, wenn sich die Konzentration um 1 Gew.-% ändert.
Beispielsweise beträgt die Dichte, die einer Konzentration von
Bisphenol A von 30 Gew.-%, 40 Gew.-% und 50 Gew.-% entspricht,
1,040, 1,050 bzw. 1,060 g/cm³. Diese Forderung wird durch ein
Oszillations-Flüssigkeits-Dichtemeßgerät erfüllt, das
handelsüblich ist.
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Die Entfernung von Phenol zum Einstellen der Konzentration von
Bisphenol A kann durch Vakuumdestillation erreicht werden, bei
der ein Teil des Phenols verdampft. In diesem Fall sollte die
Vakuumdestillation durch Kontrollieren der Menge des Dampfes
durchgeführt werden, der entsprechend der Dichte des
Bodenproduktes dem Nachverdampfer zuzuführen ist. Mit anderen Worten,
die Feedback-Kontrolle sollte durch Messung der Dichte der
Lösung durchgeführt werden.
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Die Zugabe von Phenol für die Einstellung der Konzentration an
Bisphenol A kann durch Vermischen der phenolischen Lösung von
Bisphenol A mit Phenol in einem Mischer vorgenommen werden. Die
genaue Menge an zuzusetzendem Phenol sollte durch Messung der
Dichte der erhaltenen gemischten Lösung festgelegt werden.
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Nach der Einstellung der Konzentration sollte die Lösung 20 bis
50 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 45 Gew.-%, Bisphenol A
enthalten. Bei einer Konzentration von weniger als 20 Gew.-% ergibt
die Lösung das Produkt in niedrigen Ausbeuten. Umgekehrt ergibt
die Lösung bei einer Konzentration von höher als 50 Gew.-% eine
Aufschlämmung des Adduktes, die eine derart hohe scheinbare
Viskosität hat, daß sie nicht transportiert werden kann.
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Nach der Einstellung der Konzentration wird die phenolische
Lösung von Bisphenol A kontinuierlich einer
Kristallisationsvorrichtung zugeführt und kontinuierlich entnommen. In der
Kristallisationsvorrichtung wird die Lösung langsam gerührt und
auf eine Temperatur in dem Bereich von 35 bis 70ºC abgekühlt,
so daß das Bisphenol-A-Phenol-Addukt auskristallisiert.
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Diese Abkühlung wird durch Zugeben von Wasser in die
Kristallisationsvorrichtung und Verdampfen das Wassers und einer kleinen
Menge Phenol durchgeführt, um Wärme abzuführen. Die Verdampfung
liefert ein aus Wasser und einer kleinen Menge Phenol
zusammengesetztes Destillat. Das Destillat kann in den Kreislauf
zurückgeführt werden.
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Das Wasser sollte in einer Menge zugegeben werden, die
ausreichend ist, um zur Kühlung der phenolischen Lösung von Bisphenol
A Wärme durch Verdampfung ab zuführen sowie
Kristallisationswärme ab zuführen, die erzeugt wird, wenn das Addukt
auskristallisiert. Diese Wassermenge ist 2 bis 20 Gew.-% der phenolischen
Lösung äquvalent.
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Die Kristallisationsvorrichtung sollte unter einem konstanten
Druck, vorzugsweise bei 26,6 x 10&supmin;³ bis 133 x 10&supmin;³ bar (20 bis
100 mmHg) betrieben werden. Die Temperatur des Inhalts kann
durch Einstellen der in die Kristallisationsvorrichtung
zuzugebenden Wassermenge kontrolliert werden.
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Die innere Wand der Kristallisationsvorrichtung sollte auf
einer Temperatur gehalten werden, die höher als die des
Inhalts. Dies wird dadurch erreicht, daß die
Kristallisationsvorrichtung mit einem Mantel ausgestattet und
temperaturkontrolliertes heißes Wasser durch diesen geleitet wird.
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In dem Fall, daß die Kristallisationsvorrichtung vom
Kern-Rohr-Typus (Draft-tube type) ist, ist es zu bevorzugen, daß das Rohr
ebenfalls einen Mantel aufweist.
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Wenn die Temperatur des heißen Wassers niedriger ist als die
des Inhaltes in der Kristallisationsvorrichtung, steigt der
Grad der Übersättigung an der inneren Wand auf ein solches
Ausmaß an, daß das Addukt an der inneren Wand kristallisiert. Dies
macht es notwendig, die Krusten in regelmäßigen Abständen zu
entfernen, und behindert einen stabilen Betrieb.
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Die Temperatur des heißen Wassers so4lte so geregelt werden,
daß sie um nicht mehr als 5ºC von der des Inhaltes differiert.
Wenn die Temperaturdifferenz größer ist als 5ºC, verdampft
Wasser heftig an der Dampf-Flüssigkeits-Grenzfläche, und an der
inneren Wand treten Siedeverzüge und Sieden auf. Dies stört das
Kristallwachstum und setzt die Reinheit und die Teilchengröße
der Adduktkristalle herab.
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Das Verfahren nach der Erfindung wird unter Bezugnahme auf das
in der beigefügten Zeichnung gezeigte Fließschema erläutert.
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Das Produktgemisch 1, das durch Umsetzen von Phenol mit Aceton
in Gegenwart von Chlorwasserstoffsäure als Katalysator erhalten
worden ist, wird der Dehydrochlorierungskolonne 2 zugeführt. An
der Oberseite der Kolonne wird ein Gemisch 3 aus Wasser,
Chlorwasserstoffsäure und einer kleinen Menge Phenol entnommen; und
am Boden der Kolonne wird ein Gemisch 4 aus Phenol, Bisphenol A
und Nebenprodukten entnommen.
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Das Gemisch 4 wird einem Phenolverdampfer 5 zugeführt. An der
Oberseite des Verdampfers wird Phenol 6 entnommen, und am Boden
des Verdampfers wird eine phenolische Lösung 7 von Bisphenol A
entnommen. Damit die einer Kristallisationsvorrichtung 11
Zugeführte phenolische Lösung 7 eine konstante Konzentration hat,
wird der Phenolverdampfer 5 in der Weise betrieben, daß die mit
einem Flüssigkeits-Dichtemesser 8 gemessene Dichte der
phenolischen Lösung 7 gleich einem festgelegten Wert ist. Dies wird
durch Kontrollieren der dem Nachverdampfer 9 des
Phenolverdampfers 5 zuzuführenden Menge Dampf 10 erreicht. In der Tat wird
diese Kontrolle mittels eines Dampfmengenreglers erreicht, der
auf die Dichte anspricht. In der Kristallisationsvorrichtung
kristallisiert das Bisphenol-A-Phenol-Addukt aus. Übrigens ist
die Kristallisationsvorrichtung 11 mit einem Mantel für heißes
Wasser versehen.
BEISPIELE
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Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele
mehr ins einzelne gehend erläutert, in denen "%" "Gew.-%"
bedeutet, wenn es nicht anders angegeben ist.
Beispiel 1
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Die Synthese von Bisphenol A wurde durch Einleiten von
Chlorwasserstoff in ein Gemisch von Phenol und Aceton für 8 Stunden
bei 55ºC durchgeführt. Das Produktgemisch wurde zur Entfernung
von bei der Reaktion gebildeter Chlorwasserstoffsäure und
Wasser unter vermindertem Druck in einer
Dehydrochlorierungskolonne
erhitzt. Die dehydrochlorierte Lösung enthielt 32 bis
38 % Bisphenol A, 2 bis 5 % Nebenprodukte und Rest Phenol.
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Dann wurde die dehydrochlorierte Lösung einem Phenolverdampfer
zugeführt, der unter einem Druck von 66,5 x 10&supmin;³ (50 mmHg und
bei einer Bodentemperatur von 110ºC betrieben wurde. In dem
Phenolverdampfer wurde die dehydrochlorierte Lösung eingeengt,
bis durch Entfernung eines Teils des Phenols die Konzentration
an Bisphenol A auf 40 % erhöht war.
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Die Entfernung des Phenols wurde entsprechend der
Feedback-Kontrolle durchgeführt. Mit anderen Worten, der
Flüssigkeits-Dichtemesser (Liquid Densimeter Modell 7830, SOLARTRON) wurde in
die Leitung zwischen dem Phenolverdampfer und der
Kristallisationsvorrichtung eingesetzt, und die Menge an dem
Nachverdampfer des Phenolverdampfers zuzuführendem Dampf wurde in der
Weise geregelt, daß die mit dem Flüssigkeits-Dichtemesser
gemessene Dichte der dehydrochlorierten Lösung gleich der eines
festgelegten Wertes war. Diese Kontrolle wurde mittels eines
Dampfmengenreglers erreicht, der auf die Dichte anspricht.
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Von dem Phenolverdampfer wurde bei 90ºC eine phenolische Lösung
von Bisphenol A entnommen. Die phenolische Lösung wurde dann
bei einer Fließrate von 400 kg/h einer
Kristallisationsvorrichtung zugeführt, die unter einem Druck von 66,5 x 10&supmin;³ bar (50
mmHg) betrieben wurde.
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Die Kristallisationsvorrichtung wurde mit heißem Wasser (52ºC)
erhitzt, das durch den Mantel geleitet wurde. Zu der
Kristallisationsvorrichtung wurde über eine separate Leitung Wasser bei
einer Fließrate von 40 kg/h zugegeben. Der Inhalt in der
Kristallisationsvorrichtung wurde auf einer konstanten Temperatur
von 50ºC gehalten. Die erhaltene Aufschlämmung wurde
kontinuierlich aus der Kristallisationsvorrichtung entnommen und dann
kontinuierlich filtriert.
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Das kristallisierte Bisphenol-A-Phenol-Addukt hatte einen
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,4 mm und enthielt
0,05 % Nebenprodukte. Es ergab eine 50 %ige ethanolische Lösung
mit einer Hazen-Farbzahl von 5 APHA.
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Während des Betriebs war die Konzentration des Bisphenols A in
der dehydrochlorierten Lösung, die von der
Dehydrochlorierungskolonne entnommen wurde, nicht konstant, während die
Konzentration des Bisphenols A in der dehydrochlorierten Lösung
(Ausgangsmaterial für die Kristallisation), die in die
Kristallisationsvorrichtung eingeführt wurde, konstant war.
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Der gesamte Prozeß lief stabil ab ohne jegliches
Kristallwachstum an der inneren Wand der Kristallisationsvorrichtung.
Vergleichsbeispiel 1
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Das Bisphenol-A-Phenol-Addukt wurde auf die in Beispiel 1
beschriebene Weise kristallisiert, mit der Ausnahme, daß kein
Flüssigkeits-Dichtemesser eingesetzt wurde (oder die
Konzentration des Bisphenols A in dem Ausgangsmaterial für die
Kristallisation nicht kontrolliert wurde). Obwohl der Phenolverdampfer
unter konstanten Bedingungen arbeitete, schwankte die
Konzentration des Bispheno1s A in dem Ausgangsmaterial für die
Kristallisation zwischen 35 % und 45 %, da die Konzentration des
Bisphenols A in der dehydrochlorierten Lösung schwankte.
Außerdem schwankte auch die Temperatur des Inhalts in der
Kristallisationsvorrichtung in dem Maße, wie die Konzentration des
Bisphenols A schwankte.
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Das kristallisierte Bisphenol-A-Phenol-Addukt hatte einen
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,2 mm. Es ergab
eine 50 %ige ethanolische Lösung mit einer Hazen-Farbzahl von
20 APHA.
Vergleichsbeispiel 2
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Das Bisphenol-A-Phenol-Addukt wurde auf die in Beispiel 1
beschriebene Weise kristallisiert, mit der Ausnahme, daß heißes
Wasser von 48ºC durch den Mantel geleitet wurde und der
Kristallisationsvorrichtung Wasser bei einer Fließrate von 35 kg/h
zugegeben wurde. Der Inhalt in der Kristallisationsvorrichtung
verblieb konstant auf 50ºC.
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Nach einwöchigem Betrieb wuchsen an der inneren Wand der
Kristallisationsvorrichtung Kristalle zu einer großen Masse, was
den kontinuierlichen Betrieb unmöglich machte.
Vergleichsbeispiel 3
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Das Bisphenol-A-Phenol-Addukt wurde auf die in Beispiel 1
beschriebene Weise kristallisiert, mit der Ausnahme, daß heißes
Wasser von 57ºC durch den Mantel geleitet wurde und der
Kristallisationsvorrichtung Wasser bei einer Fließrate von 50 kg/h
zugegeben wurde. Der Inhalt in der Kristallisationsvorrichtung
verblieb konstant auf 50ºC.
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Während dieses Betriebs wurde das Rühren durch heftige
Siedeverzüge des Wassers gestört, obwohl keine Krusten abgeschieden
waren.
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Um das Niveau des Inhalts in der Kristallisationsvorrichtung
konstant zu halten, wurde die Aufschlämmung kontinuierlich
entnommen. Die Aufschlämmung enthielt eine große Menge an feinen
Kristallen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von
0,2 mm. Nach der kontinuierlichen Filtration ergab die
Aufschläminung Kristalle, die 0,2 % Nebenprodukte enthielten.
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Das kristallisierte Addukt ergab eine 50 %ige ethanolische
Lösung mit einer Hazen-Farbzahl von 30 APHA.
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Gemäß dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist es
mögliChf ein Bisphenol-A-Phenol-Addukt in Gegenwart von Wasser auf
stabile Weise zu kristallisieren. Außerdem hat das
kristallisierte Addukt eine hohe Reinheit.