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Verfahren zum Messen des Feuchtigkeitsgehaltes hygroskopischer Stoffe
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen des Feuchtigkeitsgehaltes von hygroskopischen
Stoffen.
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Die Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes hygroskopischer Stoffe bildet
sowohl bei der Verarbeitung von solchen Stoffen als auch beim Handel mit denselben
eine wichtige Aufgabe. In besonders hohem Maße trifft dies zu bei Stoffen aus dem
Gebiet der Nahrungs- und Genußmittel.
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Die Feststellung des Feuchtigkeitsgehaltes geschieht bis heute fast
ausschließlich dadurch, daß die Gesamtfeuchtigkeit aus einer Probemenge des zu prüfenden
Stoffes in einen Behälter, dem sogenannten Trockenschrank, durch Einwirkung von
erhitzter Luft ausgetrieben und der dadurch erstehende Gewichtsverlust festgestellt
wird.
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Der Hauptnachteil des Trockenschrankes besteht darin, daß bis zur
Erreichung der vollen Austrocknung ein Zeitraum von bis zu Stunden erforderlich
ist. Dieser Zeitraum kann zwar z. B. durch Erhöhen der Temperatur etwas verkürzt
werden. Jedoch besteht dann die Gefahr, daß neben der Feuchtigkeit schon die ersten
Produkte der trockenen Destillation mit ausgetrieben werden. Wie eingehende Versuche
gezeigt haben, tritt ein solcher Substanzverlust in erheblichem Ausmaß bei manchen
Stoffen schon bei Temperaturen ein, wie sie heute vielfach in Trockenschränken zur
Anwendung kommen.
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Außer diesem Trocknungsverfahren ist in letzter Zeit auch ein elektrisches
Meßverfahren bekanntgeworden, bei dem der zu messende Körper das Dielektrikum eines
Kondensators bildet. Dieses Verfahren hat sich bis jetzt nur sehr wenig einbürgern
können, einesteils wohl wegen des hohen Anschaffungspreises der Meßeinrichtung,
anderenteils aber deshalb, weil die erhaltenen Werte nicht mit Sicherheit als einwandfrei
bezeichnet werden können, denn wenn der zu messende Körper nicht gleichmäßig feucht
ist, also beispielsweise durch Kondensatbildung oder einen anderen Umstand an seiner
Oberfläche einen anderen Feuchtigkeitsgehalt aufweist als im Inneren, so muß das
Meßergebnis fehlerhaft werden.
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Es ist auch ein Verfahren bekanntgeworden, bei dem eine abgewogene
Probe des zu untersuchenden Körpers in einem abgeschlossenen Behälter erwärmt und
die bei gleichbleibender Temperatur nach einem bestimmten Zeitraum im Behälter entstehende
Druck, änderung gemessen wird, wobei aus diesen Daten der ursprüngliche Feüchtiglceitsgehalt
des Meßkörpers bestimmt wird. Diese Methode hat zum mindesten den Nachteil einer
ziemlichen Umständlichkeit.
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Zur Festlegung des Feuchtigkeitsgehaltes hygroskopischer Stoffe ist
ferner ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem der betreffende Stoff der Einwirkung
einer Atmosphäre von bekannter Feuchtigkeit überlassen bleibt, bis ein Gleichgewichtszustand
eingetreten ist, aus dem ein Schluß auf den ursprünglichen Feuchtigkeitsgehalt gezogen
werden kann. Dieses Verfahren sowie ähnliche bekannte Konditionierverfahren haben,
soweit sie sich überhaupt mit der Feststellung der ursprünglichen Feuchtigkeit befassen,
das
gemeinsame Kennzeichen eines erheblichen Zeitaufwandes, der
zur Feststellung des gesuchten Resultates erforderlich ist.
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Endlich ist die Anwendung eines in sich geschlossenen Kreislaufes
der Luft bis zü;,ä: Herstellung eines hygroskopischen Gleicb4 gewichtszustandes
schon für Verfahren zurrt Prüfen von Feuchtigkeitsmessern vorgeschlagen worden,
bei welchen die den Feuchtigkeitsmesser bestreichende Luft durch eine ihre Feuchtigkeit
regelnde Substanz hindurchgeleitet wird.
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Ferner ist die Anwendung -eines geschlossenen Kreislaufes auch bei
Konditionierungsverfahren schon bekannt.
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Wie nun .eingehende Versuche ergeben haben, besteht zwischen der Gewichtsänderung
einer Stoffprobe, die diese durch die Feuchtigkeitsaufnahme erfährt, und dem ursprünglichen
Feuchtigkeitsgehalt ein gesetzmäßiger Zusammenhang, der jeweils für einen bestimmten
Feuchtigkeitsgehalt der bei der Messung zur Anwendung gelangenden Atmosphäre und
für denselben Stotf bei gleicher Meßdauer konstant ist.
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Damit besteht die Möglichkeit, durch Feststellen der Gewichtsänderung
der Stoffprobe, die sich durch die Feüchtigkeitsaufnahine aus der Behandlungsatmosphäre
ergibt, den ursprünglichen Feuchtigkeitsgehalt zu ermitteln.
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. Der Lösungsgedanke der Erfindung besteht daher darin; daß aus der
Geschwindigkeit, mit der die zumessende Stoffprobe in einer ganz oder näherungsweise
mit Wasserdampf gesättigten Atmosphäre ihr Gewicht ändert, und aus dem gesetzmäßigen
Zusaminenhang der Feuchtigkeitsgehalt der Stoffprobe bestimmt wird. Demgemäß bestehen
die wesentlichen Merkmale der Erfindung darin, daß der Feuchtigkeitsgehalt hygroskopischer
Stoffe dadurch ermittelt wird, daß die Stoffprobe während einer bestimmten Meßzeit
der Einwirkung einer ganz oder näherungsweise mit Wasserdampf gesättigten Atmosphäre
ausgesetzt wird, daß dann die in der Meßzeit eingetretene Gewichtsänderung der Probe
durch Wiegen festgestellt und daß hiernach aus dieser Veränderung des Gewichtes
der gesuchte ursprünglielle Feuchtigkeitswert der Stoffprobe aus dem gesetzmäßigen
Zusammenhang bestimmt wird, der zwischen der Gewichtsänderung, dein gesuchten, d.
h. ursprünglichen Feuchtigkeitsgehalt des Stoffes, der Stoffmenge, dem Feuchtigkeitszustand
der Behandlunggsatrnosphär e und der Meßzeit besteht.
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Dieses Verfahren ist einfach und ergibt: in genügendem Maße genaue
Meßwerte. Auch ist die Dauer des Verfahrens kurz.
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Zur Durchführung des Verfahrens kann eine Vorrichtung Verwendung finden,
bei der die Messung in einem ganz oder im wesentlichen von der Außenluft abgeschlossenen
Behälter geschieht und die Luft durch eine Luft-Aewegüngsvorrichtung an dem Meßkörper
'(`@toffprobe) im Kreislauf vorbeigeführt wird. ` #=Än Hand der Zeichnung wird die
Erfindung azi einem Ausführungsbeispiel näher beschrieben.
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Fig. r zeigt im senkrechten Schnitt eine Befeuchtungsvorrichtung für
die Stoffprobe. Fig. 2 zeigt in einer Schaulinie den Besetzmäßigen Zusammenhang
zwischen der Gewichtszunahme und der absoluten Feuchtigkeit für 2o g Gerste bei
einer Versuchsdauer von 5 Minuten.
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Es ist a die Stoffprobe oder der Körper, dessen absoluter Feuchtigkeitsgehalt
bestillinit werden soll. Dieser Meßkörper ist in dein Einsatz U eines Behälters
c untergebracht. Der Einatz b ist unten durch ein Sieb d abgeschlossen und oben
durch ein Sieb e ab,-edeckt, das zum Zwecke des Einbringens und Erltnehmens des
Meßkörpers, abnehmbar ist. Durch ein seitlich lieben dem Behälter c angeordnetes
Gebläse lt wird die Luft durch den Saugstutzen g angesaugt und durch den
Druckstutzen i zurückgefördert. Dabei strömt die Luft voll unten nach oben durch
das Meßgut, wie durch Pfeile angedeutet ist. Der Einsatz h hängt an einem Bundring
1", der auch einen aus einzelnen Stäben an bestehenden Korb trägt. Dieser Korb ist
finit einer stark luftdurchlässigen und zugleich: hygroskopischen Hülle ia überzogen,
z. B. finit Frotteestoff, so daß ein Zylinder gebildet ist, der mit seinem unteren
Rand in eine Wasserfüllung o eintaucht. Damit ist erreicht, daß die Luft auf ihrem
Kreislauf den dauernd feuchten Frotteezylinder durchströmt und finit Wasserdampf
ganz oder nahezu gesättigt wird. Der Behälter c ist oben durch einen Deckel p abgedeckt.
` Die :Messung der Feuchtigkeit des hygroskopischen Stoffes geht nun folgendermaßen
vor sich: Nach Abnähme des Deckels p und Eiltfernung des Siebes e wird der Einsatz
(Meßgefäß) aus dem Gehäuse c genommen und: mit einer jeweils gleichen Gewichtsmenge
des zii untersuchenden Stoffes gefüllt, z. B. 20 g. Hierauf wird der Einsatz
wieder in den Behälter c eingebracht, worauf nach Aufbringen des Siebes e der Deckel
p geschlossen wird.
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Unter gleichzeitiger Inbetriebsetzung einer Zeitmeßvorrichtung; beispielsweise
einer Stoppuhr, wird nun das Gebläse h. durch eine geeignete Antriebsvorrichtung
in Tätigkeit gesetzt, und zwar, für jede Messung gleich lang; beispielsweise 5 Minuten.
Nach Ablauf dieser Meßzeit. wird das Gebläse auf er Betrieb gesetzt und der zu prüfende
Körper
wieder dem Gehäuse entnommen, und zwar zusammen mit dem Einsatz (Meßgefäß), in dem
er sich befindet. Das Meßgefäß, dessen Taragewicht bekannt ist, wird nun auf eine
Waage gebracht, mit der die Gewichtsänderung des Meßkörpers festgestellt wird. Diese
Gewichtsänderung ist dabei auf folgende Weise zustande gekommen: Die von unten her
durch den Behälter b strömende Luft bringt das Meßgut in intensive, wirbelnde Bewegung.
Wesentlich ist dabei, daß das Meßgut, d. h. die Stoffprobe, sich in entsprechend
fein verteiltem Zustand befindet, gegebenenfalls durch entsprechendes Zerkleinern.
Da eine mit Feuchtigkeit ganz oder annähernd gesättigte Luft als Behandlungsatmosphäre
zur Anwendung gelangt, erhöht sich das Gewicht des Meßkörpers, und zwar um so stärker,
j e trockener, und um so weniger stark, je feuchter der Meßkörper zuvor, d.li. bei
Beginn der Messung, war. Aus dem gesetzmäßigen Zusammenhang, der zwischen der Gewichtsänderung
des hygroskopischen Körpers und seiner ursprünglichen Feuclitiglceit besteht, kann
nun die-letztere ohne weiteres entweder an Hand einer diesen "Zusammenhang festlegenden
Kurve oder einer entprechenden Tabelle ermittelt werden. Es besteht aber auch die
Möglichkeit, die eingetretene Gewichtsänderung an einer Zeigerwaage abzulesen, deren
Skala so geeicht ist, claß die gesuchte absolute Feuchtigkeit direkt abgelesen werden
kann.
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Fig. :2 zeigt in einer Kurve den erwähnten gesetzmäßigen Zusammenhang.
Gültig ist diese Kurve für Gerste, wobei ein Meßgewicht des Prüfkörpers von 2o g
und eine Meßzeit voll 5 Minuten zugrunde gelegt ist. Es ist 1,1a1, daß die Kurve
nur Gültigkeit besitzt, enn die Konstanten des Meßapparats, d. h. die Leistung des
Gebläses und der Rauminhalt der ganzen Anlage, die aus Behälter, Gebläse und Leiturigen
besteht, dieselben bleiben. Auf der Ordinate sind die dem erwähnien Ausführungsbeispiel
entsprechenden Gewichtserhöhungen aufgetragen, die nach Beendigung der Messung festgestellt
werden, während die dazugehörenden Feuchtigkeitswerte, also die gesuchte absolute
Feuchtigkeit des untersuchten Körpers, aus den auf der Abszisse aufgetragenen Werten
entnommen werden kann. Ähnlich wie in diesem Falle bei der Gerste liegt der Verlauf
der Kurve auch für alle anderen bisher untersuchten hygroskopischen Körper insofern
außerordentlich günstig, als gerade den in der 1='raxis vorkommenden Feuchtigkeitswerten
Gewichtsänderungen in einer Höhe entsprechen, deren Feststellung an die zur Verwendung
kommende Waage keine großen Ansprüche stellt. Erst bei Feuchtigkeiten, die höher
als 2o°;, liegen, wird das Verhältnis ungünstiger, weil sich hier die Kurve mehr
und mehr asymptotisch der Abszisse nähert.
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Versuche mit hygroskopischen Materialien der verschiedensten Art und
Herkunft und des verschiedensten Alters haben ergeben, daß dadurch der gesetzmäßige
Zusammenhang in keiner Weise berührt wird.
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Wenn zwingende Gründe vorliegen, kann nach entsprechender Eichung
des Apparats die Meßdauer ohne weiteres auch auf 3 Minuten und darunter abgekürzt
werden.
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Gegenüber der bisher meist üblichen Methode des vollkommenen Austrocknens
bis zum Eintreten eines Gleichgewichtszustandes bietet das neue Verfahren den Vorteil
einer außerordentlichen Zeitersparnis. Zugleich ist der Energieaufwand zum Betreiben
des Apparats bedeutend geringer. Ferner sind Substanzverluste vermieden, durch welche
bekanntlich die Genauigkeit der Messung erheblich leiden kann. Schließlich kann
die Meßprobe ohne weiteres wieder verwendet werden, während dies bei der Anwendung
eines Trockenschrankes in vielen Fällen nicht mehr der Fall ist.