DE651878C - Verfahren zur Gewinnung von reinem nachchloriertem Polyvinylchlorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem nachchloriertem Polyvinylchlorid Nach den Angaben irr Beispiel i der Patentschrift 596911 läßt sich ein niedrig polymeres Polyvinylchlorid in etwa 5%iger Suspension in. Tetrachlorhohlenstoff durch Nach chlorieren in -der Wärme in ein Produkt von höherem Chlorgehalt überführen, das dabei in Tetrachlorkahlenstoff in Lösung geht, sich nach Wiederabkühlen der Lösung durch Zusatz von MethanoL ausfällen und als Pulver gewinnen läßt, das beispielsweise als Filmgrundlage der weiteren Verwendung zugeführt werden kann.
• Für viele Zwecke der Technik ist die Gewinnung eines hochpolymeren nachchlorierten Polyvinylchlorids wesentlich wichtiger. Dieses kann man jedoch nicht vorteilhaft nach dem geschilderten Verfahren isolieren, da es bei der Ausfällung der Lösung mit einem Nichtlöser für Polyvinylchlorid, wie Methanol, statt eines Pulvers grobflockige, zähe Ausscheidungen liefert, die nur schwer vom Lösungsmittel zu befreien sind. Gemäß Beispiel 2 der genannten Patentschrift mußte man sieh für den Fall des hochpolymeren nachchlorierten Polyvinylchl-arids eines anderen Verfahrens zur Isolierung bedienen..
• In Abweichung hiervon kann man nun erfindungsgemäß bei allen Polymerisationsgraden des nachchlorierten PKolyvinylchl,orids zu sehr reinen, sandig-pulvrigen Fällungen gelangen, wenn man in folgender Weise. verfährt: Die Lösung des nachchlorierten. Bolyvinylchlorids, beispielsweise in Tetrachloräthan, wird, gegebenenfalls nach Anreicherung .derselben durch Verflüchtigung eines Teiles des Lösungsmittels bis zur Erzielung einer etwa i o %igen Lösung, so weit abgekühlt, bis die Lösung zu gelieren beginnt; hierzu ist, je nach dem Polymerisationsgrad, eine Abkühlung bis auf Temperaturen von etwa o bis -20° erforderlich. In die abgekühlte Lösung wird nun ein Nichtlöser für Polyvinylchl,orid, z. B. Methanol; im Ausmaß von etwa 1/2 bis 1/3 des Volumens, zweckentsprechend vorgekühlt, der Lösung unter Rühren zugefügt, worauf sich .sofort das nachchlorierte Piolyvinylchlorid als sandiges, ausgezbichnet filtrierbares; weißes Pulver praktisch quantitativ ausscheidet, das nach dem Waschen mit Methanol in hoher Reinheit anfällt, da, die allenfalls mit dem Lösungsmittel eingebrachten Verunreinigungen in die- -Sem verbleiben. Dieses Ergebnis des Fällungsverfahrens ist überraschend, da man anzunehmen geneigt ist; daß die gelierende zähflüssige Lösung sich weniger für die Vornahme der Ausfällung eignet als eine dünnflüssige warme Lösung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:. Verfahren zur Gewinnung von reinem, nachchloriertem Polyvinylchlorid aus Liisungen desselben durch Ausfällung mit Nichtlösern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung des durch Nachchlorierung vön P!olyvinylchlorid nach der Patentschrift 596911 gewonnenen Produktes von beliebigem Polymerisatlonsgrad, gegebenenfalls nach einer Anreicherung., durch - Verflüchtigung eines Teiles des Lösungsmittels, bis auf eine Temperatur abkühlt, bei welcher die Lösung zu gelieren beginnt, und bei dieser Temperatur die Ausfällung durch einen Nichtlöser für das nachchlorierte Polyvinylchlorid herbeiführt.