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Verfahren zur Herstellung von klardurchsichtigen Kunstharzpreßlingen
aus Gemischen von Resolen und Resiten Es wurde gefunden, daß klardurchsichtige Kunstharzpreßlinge
aus Gemischen von Resolen und Resiten sich dadurch auf einfache wirtschaftliche
Weise herstellen lassen, daß man ein verschmolzenes inniges Gemisch aus fein pulverisiertem
Resol und Resit, das frei von Wasser und flüchtigen Bestandteilen ist, in Abwesenheit
von Füllstoffen unter Hitze und Druck in Formen preßt.
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Es war bekannt, Resole durch Erhitzen weiterzukondensieren zu Resitolen,
und es war ferner bekannt, diese Resitole zu Formstücken unter Hitze und Druck zu
verpressen, wobei sich jedoch Formstücke ergaben, deren Eigenschaften sehr unbefriedigend
waren und bei denen vor allem eine glasklare Durchsichtigkeit nicht zu erzielen
war. Die Trübung der Formstücke ist zurückzuführen auf einen Gehalt des Resitols
an flüchtigen Bestandteilen, in der Hauptsache Wasser, da bei der üblichen Umwandlung
von Resol in Resitol sich zunächst außen eine Resitbeildung vollzieht, die ein Entweichen
der in --der inneren, noch im Resolzustand befindlichen Masse eingeschlossenen flüchtigen
Bestandteile verhindert. ` Es war ferner bekannt, ein Resit von außerordentlich
feiner Verteilung mit. einem permanent löslichen Harz (Novolak) und Hexamethylentetramin
oder Formaldehyd vermischt zu erhitzen, gegebenenfalls unter Druck, bis zur Resitbil.dung.
Dabei jedoch werden klardurchsichtige Produkte nicht erzielt.
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Es war auch vorgeschlagen worden, ein Resit als Füllstoff neben anderen
Füllstoffen einem Resol zuzugeben und das Gemisch als Kitt für zwei miteinander
zu verbindende Platten, z. B. aus Glas usw., zu verwenden, wobei das Verbinden in
der Wärme und unter Druck vor sich geht. Auch aus diesem Vorschlag ließ sich nicht
entnehmen, daß es nach der Erfindung gelingen würde, klardurchsichtige Gegenstände
durch direktes Heißpressen herzustellen.
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Es ist ferner bekannt, gehärtete Resitprodukte in Preßmassen, die
Resole als Bindemittel enthalten, als Füllstoffe zu verwenden.
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Es ist auch vorgeschlagen worden, einen elektrischen Isolierstoff
aus Fasern und Harzen dadurch herzustellen, daß ein aus Schichten von Faserstoff
und Harzen unter Druck und Hitze hergestellter Isölierstoff zerkleinert wird und
gegebenenfalls nochmals mit Harz oder Harzlösung gemischt und hierauf unter Anwendung
von Druck und Hitze in die endgültige Form gepreßt wird.
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Bei der Erfindung hingegen handelt es sich naturgemäß nicht darum,
ein Resit zu verwenden, das einen solchen Gehalt an geschichteten Füllstoffen besitzt,
da naturgemäß bei einem derartigen Füllstoff von einer klaren
Durchsichtigkeit
nicht die Rede sein kann, sondern im Gegenteil vollkommen undurchsichtige Gegenstände
üblichen Aussehens er=. halten :v erden.
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Bei dem vorliegenden Verfahren werde n@3 sowohl Resol als Resit in
fein pulverisierter Form innig gemischt und dann verschmolzen. Diese Pulverisierung
der Ausgangsmaterialien kann in einer hreuzschlagmühle oder Kugelmühle erfolgen;
zweckmäßig jedoch wird zur Erzielung feinster Pulverisierung eine Kolloidmühle angewendet.
Das Material wird dann fein gesiebt.
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Die 'Mischung der beiden Stoffe soll möglichst innig und gleichmäßig
sein, d. h. es soll eine nahezu ideale Mischung erzielt werden, und das prozentuale
Verhältnis je Raumeinheit soll im wesentlichen das gleiche sein.
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Das innige Gemisch wird verschmolzen, was unter gleichzeitiger Einwirkung
von Druck und Wärme geschehen kann, wobei Jedoch eine Weiterkondensation nicht eintreten
soll.
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Das Brikettieren in der Wärme und vorzugsweise unter gleichzeitiger
Anwendung von Druck soll also nur so lange ausgeführt werden, bis das Verschmelzen
eingetreten ist" jedoch unter Vermeidung einer wesentlichen Resitbildung aus dem
verwendeten Resol.
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Diese Brikette oder Tabletten oder andere auf diese Weise hergestellten
Vorformkörper werden dann in üblicher Weise unter Druck und Hitze in die endgültige
Form gebracht. Diese Art der Ausführung des Verfahrens hat den Vorteil, daß die
fertige Mischung an Verpresser oder Verarbeiter gesandt werden kann, ohne daß eine
Entmischung zu befürchten ist, wobei durch geeignete Formgebung der Vorformkörper
auf Vermeidung der Sperrigkeit Rücksicht genommen werden kann. Im übrigen ist der
Rauminhalt durch das Zusammenpressen verkleinert worden, was beim Verpressen den
Vorteil hat, daß eine unvollständige Füllung der Form nicht eintritt.
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Das Verfahren kann auch mit Vorteil derart ausgeführt werden, daß
die innige Mischung in einfachen Knetapparaten oder geeignetenMastikatoren in der
Wärme durchgeknetet wird, wobei das Material zusammenschmilzt, die Behandlung jedoch
nur so lange durchgeführt wird, daß entweder keine Weiterkondensation eintritt oder
jedenfalls nur, in solchem 'Maße, daß das Produkt noch verpreßbar ist.
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Am vorteilhaftesten wird das Verfahren der vorliegenden Erfindung
so ausgeführt, daß die innige Mischung aus Resol und Resit mittels einer beheizten
Mischdüse durchgeführt wird. Dieses Durchführen geht unter Anwendung eines erheblichen
Druckes vor sich, und es tritt dabei eine Verschmelzung ein, und durch die gleichzeitige
Bewegung während der Behandlung mittels Wärme und Drucks geht eine weitere innige
Durchmischung im flüssi-'ken Zustande vor sich.
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Zweckmäßig -,xird das Mischen in der Düse kontinuierlich derart ausgeführt,
däß die innige Mischung oder Tabletten oder Vorformstücke auf dieser 'Mischung in
den oberen Düsenteil kontinuierlich eingeführt wird, wobei ein Stempel den Druck
und dadurch das Herauspressen aus der unteren, zwecki m äßig sehr kleinen Düsenöffnung
bewirkt.
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Auch ist es zu empfehlen, den inneren Querschnitt der Düse zu ändern,
so daß am Einfüllende der Düse der Querschnitt rund oder eckig und am Austrittsende
schlitz- oder punktförmig ist, wobei der Flächeninhalt der Austrittsöffnung nur
ein Bruchteil des Flächeninhalts der Eintrittsöffnung der Düse ist, wobei der Übergang
des einen Querschnitts in den anderen zweckmäßig nicht allmählich, sondern ziemlich
unvermittelt ausgcbildet ist. Dadurch wird beim Verpressen eine außerordentlich
hohe Relativbewegung der Teilchen sowie Reibung und dadurch innige Durchmischung
erzielt.
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Die Düse wird in ihrer Länge so ausgebildet, daß genügende Heizwirkung
erzielt wird, wobei zweckmäßig nur die Düse erhitzt ist.
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Das diese '1lischdüse verlassende Material ist derart innig gemischt,
@daß kaum mehr von einer rein mechanischen Mischung gesprochen werden kann. Eine
Weiterkondensation des Resols kann bei dieser Behandlung in der ''-Mischdüse gegebenenfalls
erfolgen, jedoch darf diese Weiterkondensation unter allen Umständen nur so weit
gehen, daß das Material sich unter Hitze und Druck noch verpressen läßt.
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Da ein Trübesein des gepreßten Stücks auf die Anwesenheit von Wasser
und flüchtigen Bestandteilen zurückzuführen ist, die durch den Ausgangsstoff in
das Endprodukt gelangen, so muß das Verfahren der Erfindung mit einem verschmolzenen
Gemisch ausgeführt werden, das frei von Wasser und flüchtigen Bestandteilen ist.
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Es ist also zweckmäßig, in das geschmolzene Gemisch Wasser und flüchtige
Bestandteile nicht erst einzuführen, sondern von vornherein von Ausgangsstoffen
auszugehen, die flüchtige Bestandteile und Wasser nicht enthalten. So wird zweckmäßig
ein Resit verwendet, das durch Erhitzen von Resol oder Resitol in dünner Schicht
während kurzer Zeit oder durch andersartiges Einwirkenlassen von Wärme auf Resol
oder Resitol in fein verteilter Form gewonnen wurde. Bei dieser Herstellungsart
des Resits wird ein von Wasser und flüchtigen Bestandteilen
freies
Erzeugnis gewonnen, insbesondere dann, wenn ein Resol oder Resitol verwendet wird,
das an sich schon von Wasser und flüchtigen Bestandteilen frei ist. Als Resolanteil
wird zweckmäßig ein Resol verwendet, das durch Wärmebehandlung eines Resols in dünner
Schicht während kurzer Zeit oder in fein verteiltem Zustande gewonnen wurde, wodurch
ein von flüchtigen Bestandteilen freies, gut pulverisierbares Resoi auch dann entsteht,
wenn das Anfangsprodukt noch flüchtige Bestandteile enthält.
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Da gemäß der Eifindung Wasser und flüchtige Bestandteile im fertig
gepreßten Formstück nicht vorhanden sind, so ergibt sich ein klardurchsichtiges
Formstück von guten mechanischen und elektrischen Eigenschaftdn.
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Das Verhältnis von Resol zu Resit in der Mischung kann beliebig sein,
jedoch ist dabei zu beachten, daß ein zu geringer Gehalt der Mischung an Resol die
Verpreßbarkeit schädlich beeinflußt, unter Umständen derart, daß eine Verpressung
überhaupt unmöglich wird, und daß ein zu hoher Gehalt an Resol wiederum die Durchsichtigkeit
des Formkörpers begünstigt, andererseits aber das Material spröde werden läßt. Es
ist also zweckmäßig, den Resol- und Resitgehalt derart abzustimmen, daß einerseits
noch klardurchsichtige Körper erzielt werden, andererseits aber eine, zu große Sprödigkeit
vermieden wird, wobei z. B. eine Mischung von ungefähr 3o Gewichtsteilen Resol zu
7o Gewichtsteilen Resit brauchbar ist. Es muß jedoch betont werden, daß für die
verschiedenen Zwecke ein verschiedenes gegenseitiges Prozentverhältnis der beiden
Ausgangsstoffe genommen werden kann, so daß also das Mischungsverhältnis unter Umständen
von dem Verhältnis 30 zu 70 erheblich abweichen und auch 15 zu 85 öder So
zu So betragen kann.
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Es ist zweckmäßig, Resol und Resit von gleicher Farbtönung zu verwenden
bzw. gleichgefärbte Resol- und Resitanteile. Durch Benutzung verschiedenfarbiger
Anteile können.gewisse Musterungen erzielt werden, was auch durch Zusätze von Farbstoffen
ermöglicht werden kann.