DE643265C - Verfahren zum ununterbrochenen Regenerieren von wasserabsorbierenden Hilfsfluessigkeiten - Google Patents

Description

• Verfahren zum ununterbrochenen Regenerieren von wasserabsorbierenden Hilfsflüssigkeiten Zur Entwässerung von Äthylalkohol, Propylalkohol u. dgl. werden wasserabsoroierende Flüssigkeiten, wie Glyoerin, Mischungen von Glycerin und Pottasche, in wasserfreiem Alkohol gelöstes Kalium-, Natriumacetat, Chlorcalcium, Mischungen von Salzen, in wasserfreiem Alkohol gelöst, usw., verwendet.
• Nachdem diese sog. Hilfsflüssigkeiten ihre Arbeit in der Entwässerungskolonne durch Aufnahme des im Spiritus enthaltenen Wassers geleistet haben, müssen sie, bevor sie wieder verwendet werden können, entwässert werden.
• Bei den bekannten Verfahren wird daher das aufgenommene Wasser aus der Hilfsflüssigkeit durch Verdampfen mit oder ohne Vakuum ausgetrieben. Bei den Salzlösungen werden dann die Salze durch Erhitzen gegebenenfalls auf Schmlelzfluß getrocknet und wieder in wasserfreiem Alkohol gelöst. Die Hilfsflüssigkeit wird darauf der Entwässerungskolonne wieder zugeführt.
• Nach der vorliegenden Erfindung wird die Hilfsflüssigkeit zuerst durch Verdampfen des Hauptteils des Wassers vorkonzentriert und hierauf das restliche Wasser dadurch entfernt, daß dasselbe nach Zugabe wasserfreien Alkohols, vorzugsweise eines Teils des im gleichen Verfahren gewonnenen Alkohols, oder nach Zugabe, eines Kohlenwasserstoff, es lo. dgl. oder auch nach Zusatz von Mischungen dieser Stoffe als Bestandteil eines Gemisches mit erniedrigter Siedetemperatur abdestilliert wird.
• Das Verfahren wird wie folgt durchgeführt: Die heiße, mit Wasser beladene Hilfsflüssigkeit wird aus dem indirekt beheizten Unterteil der Entwässerungskolonne A, B, wie üblich, durch Leitung 1 abgezogen und, nötigenfalls mit einer Pumpe, einer Verdampfeinrichtung F von beliebiger Konstruktion zugeführt. Die Hauptmenge des aufgenommeinen Wassers geht hier als Brüdendampf ab. Dieser Dampf kann zur Beheizung und Vonvärmung innerhalb oder außerhalb der Apparatur verwendet werden. Falls die Hilfsflüssigkeit noch Alkohol oder andere Bestandteile der zur Entwässerung gelangten Ausgangsflüssigkeit enthält, so werden diese Stoffe aus der Hilfsflüssigkeit bzw. aus den Brüden ! dämpfen wiedergewonnen, z. B. durch Rektifikation, gegebenenfalls in den Kreis -lauf zurückgeführt oder ausgeschieden.
• Die in der Verdampfeinrichtung F vorkonzentrierte Hilfsflüssigkeit wird dann, nötigenfalls mit einer Pumpe, durch Leitung 2 dem Regenerationsapparat G zugeführt. Dieser kann beispielsweise die im folgenden beschriebene Konstruktion haben: Er ist in mehrere Kammern, beispielsweise vier, G1. G9, G3, Gg, unterteilt. Die Kammern stehen untereinander durch die Dampfrohre H1, H2, H3 und durch die Überlaufrohre I1, 12, 13 miteinander in Verbindung.
• Jede Kammer ist mit einer Heizschlange K1, K2, K3, K4 ausgerüstet.
• Die zu entwässernde Hilfsflüssigkeit tritt oben in den RegenJeratilonsapparatG ein und durchfließt die Kammern von oben nach unten. Durch die Leitung 3 wird den Kammern G1, G2, G3 wasserfreier Alkohol in geregelter Menge zugeführt. Dieser wird zweckmäßig dem von der Kondensationseinrichtung C, D der Entwässerungskolonne A, B gelieferten Rücklauf entnommen. In den durch die Heizscbiangen !C1, K2,K3,K4 beheizten Kammern verdampft der Alkohol und nimmt dabei das in der Hilfsflüssigkeit noch vorhandene Wasser mit. Der nuntnehr wasserhaltige Alkohol gelangt durch das Rohr 4 an geeigneter Stelle in die Entwässerungskolonne A, B zurück. Die von Wasser völlig befreite Hilfsflüssigkeit sammelt sich am Fule des Regenerafionsapparates G und wird mit der Pumpe durch die Leitung 5 dem Kopfs der Entwässerungskolonne A. B wieder zugeführt.
• Besteht die Hilfsflüssigkeit aus einer Lösung von wasserentziehenden Salzen in wasserfreiem Alkohol. so wird dem Regenerationsapparats so viel wasserfreier Alkohol zugeführt, daß sich die Lösung in der gewünschten Isonzentration am End des Regenerationsapparates ansammelt.
• Wird die Entwässerung der Hilfsflüssigkeit durch azeotrope Destillation mit einem Kohlenwasserstoff, wie Benzol, einem geeigneten Siedegrenzenbenzin, Halogenderivaten der Kohlenwasserstoffe u. dgl. vorgenommen, so wird das am Kopf des Regenerationsapparates G entweichende Dampfgemisch konden siert und gekühlt, das Kondensat in einem Scheidetrichter in Wasser und den mit Wasser nicht mischbaren Zusatzstoff getrennt. Dieser wird dem Regenerationsapparat G wieder zugeführt: das Wasser wird für sich abgezogen.
• Im Rahmen des Verfahrens können auch Cemische von Alkohol und von Kohlenwasserstoffen 0. dgl. zur Entfernung des restlichen Wassers Verwendung finden.
• Statt der beschriebenen Vorrichtung für den Regenerationsapparat G kann jede andere Vorrichtung, die den gleichen Zweck erfüllt, verwendet werden. Es ist selbstverständlich. daß die beschriebene Vorrichtung mit den in der Technik bekannten Hilfsapparaten, wie Dampf- und Flüssigkeitsreglern, Wärmeaustauschern usw., versehen ist.
• Das Verfahren bietet den Vorteil, daß die Hilfsflüssigkeit völlig frei von Wasser, also mit höchstem Aufnahmevermögen, nach dem Oberteil der Entwässerungskolonne zurückkehrt, ohne daß wie bisher verminderter Druck oder hohe Temperaturen zur Entwässerung der Hilfsflüssigkeit erforderlich sind.

Claims (3)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zum ununterbrochenen Regenerieren von wasserabsorbierenden Hilfsflüssigkeiten bei der Herstellung von wasserfreiem Alkohol, dadurch gekennzeichnet, daß der Hilfsflüssigkeit nach einer an sich bekamten Vorkonzentration in Verdampfapparaten wasserfreier, vorzugsweise durch eben diese Hilfsflüssigkeit entwässerter Alkohol zugeführt und die Hilfsflüssigkeit dadurch entwässert wird, daß das restliche Wasser als Bestandteil eines Alkohol-Wasser-Gemisches abdestilliert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die absorbierende Flüssigkeit durch azeotrope Destillation mit an sich bekannten Zusatzmitteln entwässert wird.
3. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I und 2, bestehend aus einer Verdampfeinrichtung (F) und einem mit mehreren beheizten Kammern versehenen Regenerationsapparat (G), an welchen die Zuleitungen für die vorentwässerte Hilfsflüssigkeit und den wasserfreien Alkohol angeschlossen sind.