-
Verfahren zur Herstellung von hochgradigem Alkohol. Die Erfindung
betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von, hochgradigem, d. h. etwa
98- bis 99prozentigem oder noch konzentrierterem Alkohol mittels Destillation und
Rektifikation.
-
Es ist bekannt, daß die gewöhnliche Rektifikationsanlage keinen Alkohol
von größerer Stärke als 93 Prozent erzeugen kann. Alkohol von höherem Gehalt kanp
nur nach besonderen und ziemlich kostspieligen Verfahren erhalten werden. Nach vorliegender
Erfindung wird Alkohol in Gegenwart von Glyzerin destilliert, welches als wasserentziehendes
Agens wirkt mit -dem Ergebnis, daß der aus dem Destillationsapparat oder der Rektifikationskolonne
erhaltene Alkohol von erheblich größerer Konzentration als 93 Prozent ist.
-
Vorzugsweise wird der Alkohol in einer Rektifikationskolonne destilliert,
durch «-elche Glyzerin im Gegenstrom fließt. Durch geeignete Regulierung der Strömungsgeschwindigkeit
des Glyzerins und des Alhnholdampfes erreicht oder Alkohol beim Austritt aus der
Kolonne, nachdem er in der üblichen Weise kondensiert und gekühlt ist, eine Stärke
von etwa 98 bis 99 Prozent.
-
Das Glyzerin, welches nach dein Boden der Kolonne fließt, führt Wasser
und Alkohol finit sich, und der Alkohol kann in einer zweiten Rektifikationskolonne
dadurch wiedergewonnen werden, @daß Wasserdampf am unteren Ende derselben eingeführt
wird: der wiedergewonnene Alkohol kann dein ersten Rektifikationsapparat wieder
zugeführt werden. Das am Boden der zweiten Rektifikationskolonne erhaltene Glyzerin
ist frei von Alkohol, indeß mit Wasser verdünnt und kann in üblicher Weise konzentriert
«-erden, so daß es zur Wiederverwendung brauchbar wird.
-
Der Kreislauf der oben angegebenen Einzelverfahren kann in einer besonderen
Anlage ausgeführt werden, wobei von 92- bis 93 prozentigein Alkohol ausgegangen
wird, wie ihn das gebräuchliche Rektifikationsverfahren liefert, oder es kann die
Anlage für das Verfahren der Behandlung mit Glyzerin auch einen Teil einer bestehenden
Rektifikationsanlage bilden, wie dies in der beigefügten Zeichnung schematisch in
einem Beispiel veranschaulicht ist. Dabei ist eine geeignete Vorrichtung für Ausführung
eines kontinuierlichen Betriebes benutzt.
-
Die schwachalkoholische Flüssigkeit, die rektifiziert werden soll,
ist in dein Behälter a enthalten, von dem aus sie durch das Rohr z in den Wärmeaustauscher
b geführt wird. Nach Hindurchtritt durch diesen wird sie durch das Rohr k der ersten
Rektifikationskolonne c zugeführt. Die erschöpfte Flüssigkeit wird vom Boden der
ersten Rektifikationskolonne c durch das Rohr L abgezogen, dann durch den Wärmeaustauscher
b im Gegenstrom und in indirekter Berührung mit dem schwachen Alkohol geleitet und
schließlich durch das Rohr m entfernt.
-
Die erste Rektifikationskolonne c ist an ihrem Boden mit einem Dampfeinlaßrohr
za versehen, während der Alkohol und ihn begleitender Wasserdampf ,das obere Ende
der Kolonne c durch das Rohr o verlassen und nach Durchtritt durch den Kondensator
d dessen Wasserein- und -auslaßrohre durch,die Stutzen p, p angedeutet sind, am
Boden der Entwässerungskolonne e in diese durch -das Rohr d eintreten. Ein Teil
des im Kondensator d kondensierten Alkohols wird mittels
des Rohres
y der ersten Rektifikationskolonne c wieder zugeführt, wobei die Menge des so zurückgeführten
Alkohols derart bemessen wird, daß sie genügt, um die verschiedenen Platten in der
Kolonne c auf der erforderlichen Stärke ,zu halten.
-
Auf diese Weise ist es möglich, (die Wärme zu sparen, die zur Verdampfung
des Alkohols nötig (wäre, wenn man eine besondere Anlage benutzen und von 9.2- bis
93prozentigem. Alkohol ausgehen würde.
-
.Das Glyzerin wird der Entwässerungskolonne e durch das Rohr s zugeführt.
Der Alkohol, aus dem praktisch (das gesamte Wasser in der Entwässerungskolonne entfernt
wird, verläßt.diese am oberen Ende durch das Rohr t, .geht zuerst durch einen
Kondensator f
.und dann durch diz Schlange u .des Wasserkühlers g. Das Glyzerin,
das zum Boden der Entwässerungskolonne e fließt und sowohl Wasser wie Alkohol mit
sich führt, wird durch das Rohr v in ;das obere Ende der zur Wiedergewinnung des
Alkohols dienenden Kolonne h geführt, wo 'es einer Destillation mit Hilfe von Dampf
unterworfen wird, der durch das Dampfrohr w am Boden dieser Kolonne eingelassen
wind. Der wiedergenvonnene Alkohol ,wird durch das Rohr.x der ersten Rektifikationskolonne
c zugeführt, und das von Alkohol befreite, aber mit Wasser verdünne Glyzerin wird
am Boden der Wiedergewinnungskolonne h durch das Rohr y abgeführt. Die tEntwässerungs-
und die ZViedergewinnungskolonne sind, wie aus der Zeichnung ersichtlich, in verschiedenen
Höhenlagen angeordnet, um so einen Ausgleich für den Druokunterschied in ihnen zu
schaffen und zu ermöglichen, daß das verdünnte Glyzerin vom Boden der ersteren @in
das obere Ende der letzteren Kolonne fließen kann.
-
Bei Verwendung einer .diskontinuierlichen Anlage .kann die Entwässerungskolonne,
in der die weitere Rektifikation mit Hilfe von Glyzerin ;ausgeführt wird, auch so
angeordnet sein, (daß sie in Verbindung mit der gewöhnlichen Anlage arbeitet. So
wird bei Verwendung einer diskontinuierlichen Anlage, -der Baden der ersten Rektifikationskolonne
c mit einem Kocher.in Verbindung gebracht, .der genügende Größe besitzt, um die
ganze Beschikkung der schwachen alkoholischen. Flüssigkeit aufzunehmen. Da jedoch
das Verfahren hier kein kontinuierliches- ist, so anuß die Entwässerungs- und Wiedergewinnungskolonne
zu arbeiten aufhören, sobald der Alkoholdampf aus der ersten Rektifikationskolonne
zu schwach wird, und dieser Dampf :muß dann kondensiert, gekühlt und zu dem Vorrats-Behälter
a zurückgeführt werden. Die Flüssigkeiten werden dem Kocher zugeführt, ohne zuerst
durch einen Wärmeaustauscher hindurchzugehen, wie dies bei Verwendung einer kontinuierlichen
Anlage der Fall ist, trotzdem faber kann (die erschöpfte-Flüssigkeit, idlie vom
Boden der ersten Rektifikationskolonne abgelassen wird, dazu verwendet werden, auf
Wunsch die zu behandelnde Flüssigkeit etwas zu erhitzen.
-
Die hei dem Verfahren angewandten Temperaturen sind die gewöhnlichen
Rektifikationstemperaturen.
-
Die Menge, in der das Glyzerin im -Gegenstrom -der Rektifikationskolonne
zugeführt wird, hängt von -der gewünschten Stärke des Alkohols, oder Menge des zu
entfernenden Wassers und der Destillationsgeschwindigkeit ab. So kann z. B. in einer
Rektifikationskolonne, die iooo 1 Alkohol in der Stunde mit einem Gehalt von 98-
bis 99 Prozent liefern soll, die Glyzerinzuleitung am oberen Ende der Kolonne etwa
iooo Stundenliter betragen.