DE629220C - Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten durch Polymerisation von mindestenszwei polymerisierbaren Vinylverbindungen mit verschiedenen Polymerisationsgeschwindigkeiten in waessriger Emulsion - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten durch Polymerisation von mindestenszwei polymerisierbaren Vinylverbindungen mit verschiedenen Polymerisationsgeschwindigkeiten in waessriger EmulsionInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten durch Polymerisation von mindestens zwei polymerisierbaren Vinylverbindungen mit verschiedenen Polymerisationsgeschwindigkeiten in wäßriger Emulsion Bekanntlich känn man durch Polymerisation von Gemischen 'zweier oder mehrerer polymerisierbarer ungesättigter organischer Verbindungen Mischpolymerisate herstellen. Besitzen die zu polymerisierenden Verbindungen verschieden große Polymerisationsgeschwindigkeiten, so erhält man häufig keine einheitlichen Mischpolymerisate, sondern uneinheitliche physikalische Gemische von Polymerisaten, die z. T. auch Mischpolymerisate enthalten.
- Es wurde nun gefunden, daß man einheitliche Mischpolymerisate durch Polymerisation von mindestens zwei polymerisierbaren Vinylverbindungen mit verschiedenen Polymerisationsgeschwindigkeiten in wäßriger Emulsion erhalten kann, wenn man die Verbindung mit der größeren Polymerisationsgeschwindigkeit etwa in dem Maße, wie sie zur Polymerisation verbraucht wird, zu der schwerer polymerisierbaren Verbindung zugibt.
- Das Verfahren wird z. B. in der Weise ausgeführt, daß man die schwerer polymerisierbare Verbindung zunächst nur mit 1/5 der anzuwendenden Gesamtmenge der leichter polymerisierbaren Verbindung zur Polymerisation ansetzt. Sobald die letztgenannte Verbindung vollständig oder zum größten Teil zur Polymerisation verbraucht ist, wird das zweite Fünftel zugegeben usf. Die leichter polymerisierbare Verbindung kann auch in noch kleineren Anteilen, im Grenzfall sogar kontinuierlich nachgegeben werden.
- Vom Fortgang und dem jeweiligen Stand der Polymerisation kann man sich z. B. durch Bestimmung des Trockengehaltes oder der spezifischen Gewichte der entnommenen Proben überzeugen.
- Beispiel 1 -Man löst in einem geschlossenen emaillierten Drehrohrkessel 0,7 Teile a-oxyoctodecansulfonsaures Natrium, o,4 Teile 3ootoiges Wasserstoffsuperoxyd und o,oo6 Teile konzentrierte Ameisensäure in 6o Teilen Wasser und gibt 17,7 Teile monomeres Vinylchlorid und 0,35 Teile monomeren Acry1säuremethylester zu. Man entnimmt von Zeit zu Zeit Proben der sich bildenden wäßrigen Dispersion, deren spezifisches Gewicht bei 2o° mittels eines Aräometers bestimmt wird. Sobald die Dispersion die spezifischen Gewichte 1,O15, 1,026, 4037, 4048 und 1,o59 besitzt, werden jeweils 0,24 Teile Acrylsäuremethylester nachgegeben. Nach etwa 20 Stunden bei 44 bis 47° Innentemperatur und 6 bis 7 Atm. Anfangsdruck ist die Polymerisation beendet, wobei der Druck auf Atmosphärendruck fällt. Man koaguliert mit einer verdünnten Aluminiumsulfatlösung, erwärmt das breiige Koagulat in etwa 1/@%iger Natronlauge auf 7ö bis 8o°; dann wird- das Koagulat zentrifugiert, gewaschen und getrocknet. 'Man erhält ein weißes, thermoplastisches Pulver mit einem Gehalt an 49,5_% Chlor. Die bei den spezifischen Gewichten 1,026, 1,037, 1,048 und 1,o59 entnommenen Proben-besitzen einen Gehalt an 49,0 %, '49,o 9,10, 49,6 % und 49,2 % Chlor, ein Zeichen für die homogene Zusammensetzung des erhaltenen Mischpolymerisates.
- Beispiel e In einem geschlossenen emaillierten Dreh-t> gibt man zu 6o Teilen Wasser, das 0,84 Teile a-oxyoctodecansulfonsaures Natrium, o,6 Teile 30%iges Wasserstoffsuperoxyd und o,oo6 Teile konzentrierte Ameisensäure gelöst enthält, _ 15"-, -Teile monomieres Vinylchlorid und i Teil monomeren Acrylsäuremethylester. Man nimmt von Zeit zu Zeit Proben der Flüssigkeit, deren spezifisches Gewicht bei 2o° mittels eitles Aräometers btestimmt wird. Sobald die Flüssigkeit die spezifischen Gewichte 1,o15, 1,o25, 1,o35 und 1,o45 besitzt, werden jeweils o,7 Teile Acrylsäuremethylester und, sobald die Flüssigkeit das spezifische Gewicht 1,o55 besitzt, noch o,56 Teile Acrylsäuremethylester zugegeben. Die Polymerisation ist in etwa 2o bis 3o Stunden bei 5o bis 52° Innentemperatur und 8 bis i i Atm. Anfangsdruck beendet: -Man arbeitet in der üblichen Weise auf und erhält ein weißes, thermoplastisches Pulver mit einem Gehalt an q.2,6 °/0 Chlor. Die bei den -spezifischen Gewichten von 4035, 4045 und 1,o55 entnommenen Proben besitzen einen Chlorgehalt von 445 %, 41,6 % und 42 0/0. Beispiel 3 In einem mit Rührer versehenen Emaillegefäß wurde eine- Lösung, die 45 Teile a-oxyoctodecansulfonsaures Natrium, 3o Teile 30%iges Wasserstoffperoxyd und 7,5 Teile einer 8 %igen Lösung von - Acetopersäure in Eisessig in 450o Teilen Wasser enthielt, _ zum Sieden erhitzt; dann wurden 60o Teile monomeres Acrylsäurenitril und ioo Teile monomeres Styrol unter Rühren zugesetzt. Die Flüssigkeit wurde dann unter Rückfluß und fortdauerndem Rühren so lange auf 7o° gehalten, bis Emulsion eingetreten war. Das spezifische Gewicht bei 70° betrug o,942. Von Zeit zu Zeit wurden Proben der Emulsion entnommen und jeweils deren spezifisches Gewicht bestimmt. Sobald die Emulsion die spezifischen Gewichte- 0,95o (71°), 0,96o (72"),.0,970 (75°), 03976 (78°), 0,982 (82°) besaß, wurden jeweils ioo Teile monomeres Styrol nachgegeben. Die Polymerisation dauerte im ganzen ungefähr 4 Stunden bei einer Innentemperatur von 7o bis 95°. Unmittelbar vor der Zugabe des weiteren Styrols wurde jeweils eine Probe entnommen, das darin enthaltene Polymerisat ausgefällt, ge-«-aschen, getrocknet und der Stickstoffgehalt bestimmt. Er betrug bei einem spezifischen Gewicht von 0,952 ........ 1o,60/0, 0,96o '. . . . . . . . 11,5 '/o, 0,970 . . . . . . . . 11,3.0 /0 , o,976 . . . . . . . . 12,3 0/0 , 0,982 . . . . . . . . 11,4 0/0. Der Stickstoffgehalt des Endpolymerisats betrug 12,5 o/o entsprechend dem Gehalt von etwa 47 % Acrylsäurenitril im fertigen Mischpolymerisat. -Zum Vergleich wurde in der Weise gearbeitet, daß von Anfang an zu der gesamten Menge Acrylsäiirenitril die ganze Styrolmenge (60o Teile) auf _ einmal zugegeben und nunmehr erst die Pölymerisation durchgeführt wurde. Der Stickstoffgehalt der während dieses Versuches entnommenen Proben zeigte von Anfang bis zum Ende einen sehr deutlichen Anstieg. Hieraus ergibt sich, daß im Anfang überwiegend das Styrol polymerisiert wurde und das langsamer polymerisierende Acrylsäurenitril sich erst gegen Ende des Versuches in dem Mischpolymerisat anreicherte.
- Die folgende Tabelle enthält zählenmäßige Angaben hierzu:
Probe Nr. Temperatur spez.Gewicht % N-Gehalt 1 75° 0952 7,2 2- 75° . 0960 713 3 76° 0,970 8.3 4 79,5°- 0,978 10,4 - 5 - s7° - - =2,9.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Mischpolimerisaten durch Polymerisation von mindestens zwei polymerisierbaren Vinylverbindungen mit verschiedenen Polymerisationsgeschwindigkeitenin,wäßriger Emulsion, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbindung mit der größeren Polymerisationsgeschwindigkeit etwa in dem Maße, wie sie zur Polymerisation verbraucht wird, zu der schwerer polymerisierbaren Ver-, bindung zugibt. -
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