DE60034088T2

DE60034088T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Absorption von Acrylverbindungen

Info

Publication number: DE60034088T2
Application number: DE60034088T
Authority: DE
Inventors: Yukihiro Kobe-shi Matsumoto; Takeshi Himeji-shi Nishimura; Misao Himeji-shi Inada; Kazuhiko Himeji-shi Sakamoto
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1999-07-06
Filing date: 2000-07-05
Publication date: 2007-12-13
Anticipated expiration: 2020-07-06
Also published as: EP1066872B1; US6667419B1; DE60034088D1; MY120477A; ZA200003215B; JP4308372B2; CN1283606A; JP2001019655A; EP1066872A1; CN1183086C

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung:
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Absorption (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein und eine Apparatur dafür. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Absorption von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein beim Betrieb einer Absorptionskolonne, die so eingerichtet ist, dass sie ein (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein enthaltendes Gas, das zum Beispiel aus einer katalytischen Gasphasenoxidation entsteht, durch Verursachen eines Kontaktes des Gases mit einem Lösungsmittel zum Zweck der Bewirkung von effizienter Absorption des Gases sammelt, während die (Meth)Acrylsäure oder ähnliches an der Polymerisation gehindert wird, sowie eine Apparatur dazu.
Beschreibung des Standes der Technik:
Aus dem Gas, enthaltend (Meth)Acrylsäure, das erhalten wird, indem Propylen zum Beispiel katalytischer Gasphasenoxidation mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas in der Gegenwart eines oxidierenden Katalysators unterzogen wird, wird die Lösung aus (Meth)Acrylsäure beispielsweise erhalten, indem das Gas auf eine Absorptionssäule für (Meth)Acrylsäure geleitet wird und das Gas darin durch Kontakt mit einem Lösungsmittel abkühlen lassen wird.
Aufgrund von technischen Gründen ist die Absorptionssäule im Allgemeinen vom Packungstyp. US 5 785 821 schlägt die Verwendung einer statistischen Packung (Kaskadenminiringe) vor und US 5 780 679 schlägt die Verwendung einer strukturierten Blattpackung (MELLAPAK) in der Absorptionssäule dieses Typs vor. Die Säule erfordert jedoch eine ungebührlich große Höhe zum Zweck der Bewirkung der Absorption von zum Beispiel (Meth)Acrylsäure mit einer so hohen Effektivität, wie sie erwartet wird. Da die Absorptionssäule schrittweise Haftung eines Polymeren an ihr Inneres verursacht und daher auf graduellen Abfall der Absorptionseffektivität mit Ablauf der für diesen Vorgang aufgewendeten Zeit stößt, ruft dies recht häufig eine Arbeit des Unterbrechens des Betriebs der Säule und Entfernen des anhaftenden Polymeren hervor.
Das Dokument EP-A-0 856 343 löst das Problem der unerwünschten Polymerisation während Absorption von Acrylsäureverbindungen in einer Säule durch spezifisch konstruierte bödentragende Bauteile.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist daher ein Anliegen dieser Erfindung, solche Probleme des Standes der Technik wie oben erwähnt zu lösen und ein Verfahren zur Absorption von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein in der Absorptionssäule für (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein zur Verfügung zu stellen, um die erforderliche Absorption der Verbindung mit hoher Effizienz zu bewirken, während die Verbindung daran gehindert wird, Polymerisation zu unterliegen, sowie eine Apparatur dazu.
In einem ersten erfindungsgemäßen Gesichtspunkt wird ein Verfahren zur Absorption von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein zur Verfügung gestellt, wobei ein (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein enthaltendes Gas, welches als Folge einer katalytischen Gasphasenoxidation erhalten wurde, dazu gebracht wird, in Gegenstromkontakt mit einem Lösungsmittel in einer Absorptionssäule zu kommen und wobei die Säule eine Packung von relativ hoher Effektivität bei der Absorption aufweist, die sich auf der Stromaufwärtsseite des Flusses eines Flüssigkeit enthaltenden Lösungsmittels befindet und eine Packung und/oder Böden mit relativ geringer Leistung der Bildung von Polymerisation, die sich auf der Stromabwärtsseite davon befinden.
In einem zweiten erfindungsgemäßen Gesichtspunkt wird eine Apparatur für die Absorption von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein in einer Absorptionssäule zur Verfügung gestellt, die so ausgerüstet ist, das ein (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein enthaltendes Gas, welches als Folge aus katalytischer Gasphasenoxidation erhalten wurde, in Gegenstromkontakt mit einem Lösungsmittel gebracht wird, wobei die Säule eine Gaze-strukturierte Packung aufweist, die sich auf der Stromaufwärtsseite des Flusses eines Flüssigkeit enthaltenden Lösungsmittels befindet, und zumindest ein Bauteil, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Blatt-strukturierten Packung, einer gitterstrukturierten Packung, einer zufälligen Packung und Böden, die sich an der Stromabwärtsseite davon befinden.
In einem dritten erfindungsgemäßen Gesichtspunkt wird ein Verfahren zur Absorption oder zum Auflösen von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein in einem Lösungsmittel zur Verfügung gestellt, wobei ein (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein enthaltendes Gas in Gegenstromkontakt mit einem Fluss eines Lösungsmittels gebracht wird und wobei eine Packung und/oder Boden, der ein relativ hocheffizienter Beschleuniger für die Absorption ist, an einer stromaufwärts liegenden Stelle des Lösungsflusses angebracht ist, und eine Packung und/oder Boden, der relativ wenig dazu neigt, Polymerisation von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein zu verursachen, an einer Stromabwärtsstelle im Lösungsmittelfluss angebracht ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dazu fähig, (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein mit hoher Effektivität zu absorbieren und zufriedendstellend Polymerisation von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein zu verhindern, auch aufgrund der Verwendung einer Packung und/oder von Böden verschiedener Art.
Der erfindungsgemäßen Apparatur wird durch einen einfachen Aufbau ermöglicht, Absorption von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein mit hoher Effektivität zu bewirken und gleichzeitig Polymerisation von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein auszuschließen.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist ein erklärendes Diagramm des Inneren einer Absorptionssäule, ausgerüstet mit einem Kühler, in einer erfindungsgemäßen Ausführungsform und
2 ist ein erklärendes Diagramm des Inneren einer Absorptionssäule, ausgerüstet mit einem Kühler, in einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Nun wird diese Erfindung unten im Detail mit Bezugnahme auf ein (Meth)Acrylsäure enthaltendes Gas als ein typisches Beispiel beschrieben.
Das (Meth)Acrylsäure enthaltende Gas (an anderer Stelle als „Reaktionsgas" bezeichnet), das zum Beispiel erhalten wird, indem Propylen katalytischer Gasphasenoxidation mit einem molekularen Sauerstoff enthaltenden Gas in der Gegenwart eines oxidierenden Katalysators unterzogen wird (Bezugnahme auf Encyclopedia of Chemical Processing and Design. MARCEL DEKKER, INC., Bd. 1, 1976, S. 409 bis 413 bezüglich Acrylsäure und auf Hydrocarbon Processing, November 1983, S. 116 bezüglich Methacrylsäure empfohlen), wird aus einem Reaktor im Allgemeinen bei einer Temperatur in dem Bereich von 200 bis 350°C entnommen, durch einen Abwärmeboiler, einen Kühler und so weiter hindurchgeleitet und bei einer Temperatur in dem Bereich von 100 bis 300°C einer Absorptionssäule für (Meth)Acrylsäure zugeführt.
Ein (Meth)Acrylsäure enthaltendes Gas wird allgemein durch den unteren Teil einer Absorptionskolonne eingebracht, auf der anderen Seite wird ein Lösungsmittel zur Absorption der (Meth)Acrylsäure durch deren oberen Teil eingebracht, um gegenläufigen Kontakt mit dem Gas in der Absorptionskolonne herzustellen. Die Absorptionskolonne oder der Turm, die/der hier verwendet werden soll, kann jede bekannten Absorptionskolonne, wie zum Beispiel ein Plattenturm, ein gepackter Turm, ein Turm mit benetzter Wand und ein Sprühturm sein. Es ist allgemein bevorzugt, dass die Absorptionssäule dieser Art ein Plattenturm oder ein gepackter Turm ist. Diese Säule wird in ihrem Inneren mit Packungen oder Böden beladen. In dem Fall einer gepackten Säule wird eine Packung mit einem großen Oberflächenbereich, die eine Gasdurchlässigkeit offenbart, regelmäßig oder unregelmäßig in ihr Inneres gefüllt. Die Säule führt den Gas-Flüssigkeits-Kontakt auf der Oberfläche der Packungen aus.
Das in die Absorptionskolonne einzubringende Lösungsmittel kann jedes von bekannten Lösungsmitteln sein, wie zum Beispiel Wasser, eine Wasser enthaltende organische Säure ((Meth)Acrylsäure, welche der Absorption unterzogen wird, Essigsäure und ähnliches), sowie inerte hydrophobe organische Flüssigkeiten mit hohen Siedepunkten (Biphenylether, Biphenyl oder ähnliches). Diese Lösungsmittel können entweder einzeln oder in Kombination aus zwei oder mehreren Mitgliedern verwendet werden. Ein solches Lösungsmittel beinhaltet vorzugsweise zum Zweck der Verhinderung, dass eine polymerisierbare Substanz, wie zum Beispiel (Meth)Acrylsäure polymerisiert, geeigneterweise darin irgendeinen Polymerisationsinhibitor, wie zum Beispiel Methochinon, Manganacetat, Nitrosophenol, Cupferron, N-Oxyl-Verbindungen, Kupferdibutylthiocarbamat, Phenothiazin und Hydrochinon.
In dieser Erfindung wird eine Packung, die eine relativ hohe Effektivität bei der Absorption von (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein aufweist, auf der Stromaufwärtsseite des Flusses des oben erwähnten Lösungsmittels oder einer Flüssigkeit, die das Lösungsmittel enthält, installiert und eine Packung und/oder Böden mit relativ geringer Leistung zur Bildung eines Polymeren aus (Meth)Acrylsäure und/oder (Meth)Acrolein auf der Stromabwärtsseite des Flusses in der Säule. Die Bezeichnung „relativ hoch (niedrig)", so wie hier verwendet bedeutet, dass wenn eine Vielzahl von Packungen getrennt verwendet wird, die betrachtete Packung die relevante Qualität in einem höheren Grad zeigt, als die anderen Packungen. Der Ausdruck „eine Packung mit relativ geringer Leistung zur Bildung eines Polymeren" bedeutet zum Beispiel, dass wenn die Absorptionskolonne mit einer Vielzahl von Packung beladen wird, es sich auf die Packung bezieht, die eine niedrigere Leistung zur Bildung eines Polymeren hat, als der Rest der Packungen. Allgemein befindet sich, da das Lösungsmittel und das (Meth)Acrylsäure enthaltende Gas in der Säule in gegenläufigen Kontakt miteinander gebracht werden, die Stromaufwärtsseite korrekterweise im oberen Teil der Absorptionssäule und die Stromabwärtsseite im unteren Teil der Absorptionssäule, nämlich in der Richtung zu dem Eingang des (Meth)Acrylsäure enthaltenden Gases.
Die Substanzen, welche das Innere der Absorptionssäule füllen, sind zum Beispiel Packungen und Böden. In der allgemeinen Absorptionssäule offenbaren Gaze-strukturierte Packungen die höchste Effektivität bei der Absorption, anschließend gefolgt von Blatt-strukturierten Packungen, zufälligen Packungen, gitterstrukturierten Packungen und Böden. Unter anderen Böden verschiedener Art gleichen solche mit hoher Leistung den Blatt-strukturierten Packungen und den zufälligen Packungen in Bezug auf diese Leistung. Bezüglich der Leichtheit, mit der zum Beispiel (Meth)Acrylsäure polymerisieren lassen wird, nehmen Gaze-strukturierte Packungen den höchsten Rang ein, anschließend gefolgt von den Blatt-strukturierten Packungen, zufälligen Packungen, den gitterstrukturierten Packungen und den Böden.
Wenn zum Beispiel die Gaze-strukturierte Packung verwendet wird, um die Effektivität der Absorption zu erhöhen, bringt die Verwendung dieser Packung ein Problem der Polymerisation mit sich, da diese Packung dazu tendiert, eine Substanz während der Behandlung zu Polymerisieren, und macht es unmöglich, dass die Absorptionssäule einen verlängerten Betrieb erlaubt. Wenn zum Beispiel die gitterstrukturierte Packung dazu verwendet wird, um zu verhindern, dass die behandelte Substanz polymerisiert, erfordert die Verwendung dieser Packung, da dieses Material nachteilig bei der Absorptionseffektivität ist, dass die Säule eine ungebührlich große Höhe hat, um die beschriebene Effektivität zu erreichen. Durch Verwendung der Gaze-strukturierten Packung in der Stromaufwärstseite des Flusses der Flüssigkeit, enthaltend ein Lösungsmittel, und unter Verwendung von zumindest einem Bauteil, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus der Blatt-strukturierten Packung, der zufälligen Packung, der gitterstrukturierten Packung und den Böden, insbesondere vorzugsweise die Blatt-strukturierte Packung und/oder die zufällige Packung auf ihrer Stromabwärtsseite in der Säule, werden daher das Verhindern der Polymerisation und die Erhöhung der Wirksamkeit der Absorption gleichzeitig erfüllt und der verlängerte stabile Betrieb der Absorptionssäule wird realisiert.
Die Gaze-strukturierten Packungen schließen SULZER-Packung (erhältlich von Sumitomo Heavy Industries Co., Ltd. in Japan), Technopack (erhältlich von Mitsui & Co., Ltd. in Japan) und M.C.-Packung (erhältlich von Mitsubishi Chemical Engineering Co., Ltd. in Japan) und ähnliches ein. Die Blatt-strukturierten Packungen schließen MELLAPAK (erhältlich von (Sumitomo Heavy Industries Co., Ltd. in Japan), Technopack (erhältlich von Mitsui & Co., Ltd. in Japan) und M.C.-Packung (erhältlich von Mitsubishi Chemical Engineering Co., Ltd. in Japan) ein. Die gitterstrukturierten Packungen schließen Flexigrid (erhältlich von KOCH ENGINEERING CO. INC.) und ähnliches ein. Die statistischen Packungen schließen Raschigringe, Pallring, Kaskadenminiringe (erhältlich von Dodwell Corp) und IMTP (erhältlich von Norton Corp) und ähnliches ein. Die Böden schließen Siebböden, Ventilböden, zweiflutige Böden, Glockenböden (bubble cap trays), Prallböden (baffle trays), SUPERRRAC-Böden, Wellsiebböden und Strahlböden (jet trays) ein.
Neben anderen zufälligen Packungen erweisen sich Kaskadenminiringe und IMTP, die flache Formen haben, insbesondere als vorteilhaft, da sie dazu fähig sind, nahezu strukturiert zu packen, ausgezeichnet bei der Vermeidung von Polymerisation sind und hoch in der Absorptionseffektivität.
Das aus den Packungen hergestellte Bett kann so geformt sein, dass es das vollständige Innere der Absorptionskolonne ausfüllt oder es kann so geformt sein, dass es sich in eine Vielzahl von Stufen aufteilt, so dass das Gas und die Flüssigkeit daran gehindert werden, Kanäle zu bilden. Die Packungen können durch Schächte gemäß herkömmlicher Art und Weise in die Säule eingefüllt werden.
Die Betriebsbedingungen in der Absorptionskolonne werden von Faktoren wie zum Beispiel Druck, Temperatur, Zusammensetzung der Absorptionsflüssigkeit und der Menge der Absorptionsflüssigkeit bestimmt. Obwohl es bevorzugt ist, dass die Temperatur niedrig und die Menge der Absorptionsflüssigkeit groß ist, werden sie durch die nachfolgenden Arbeitsschritte eingeschränkt. Die geeigneten Bedingungen werden daher so eingestellt, dass diese Faktoren berücksichtigt werden.
Die Bezeichnung „Absorptionssäule" betrifft allgemein eine Säule, die in ihrem Inneren mit einem Bereich ausgestattet ist, der es dem (Meth)Acrylsäure enthaltenden Gas ermöglicht, in Gegenstromkontakt mit dem Lösungsmittel zu gelangen. Diese Bezeichnung bezieht daher den Fall des Bewirkens von Absorption durch die Verwendung einer Säule und ebenso den Fall des Bewirkens von Absorption durch die Verwendung einer Vielzahl von Säulen ein. Vom Gesichtspunkt der Ökonomität her ist die Absorption durch eine Absorptionssäule empfehlenswert.
Da sichergestellt wurde, dass die Leichtigkeit, mit der die (Meth)Acrylsäure in der flüssigen Phase im Inneren der Absorptionssäule polymerisiert wird, durch die Konzentration der (Meth)Acrylsäure variiert wird, ist es empfehlenswert, die Art der Packung basierend auf der Konzentration an (Meth)Acrylsäure auszuwählen. Um genau zu sein ist die (Meth)Acrylsäurekonzentration in der flüssigen Phase im Inneren der Säule im Gleichgewichtszustand der Absorption allgemein in dem Bereich von 3 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 40 Gew.-% und stärker bevorzugt 5 bis 30 Gew.-%. Vorzugsweise wird der Teil mit einer Flüssigkeitskonzentration, die geringer als die untere Grenze des oben erwähnten Bereiches ist, als die Stromaufwärtsseite des Flusses der Flüssigkeit, enthaltend das Lösungsmittel bezeichnet, und der Teil mit einer Flüssigkeitskonzentration, die größer ist als die obere Grenze des Bereiches als die Stromabwärtsseite des Flusses im Inneren der Säule. Indem allgemein eine Vielzahl von Betten oder Böden mit einer Packung, die als in der oben beschriebenen Art und Weise aufgespalten darin eingebracht ist eingebaut werden, ist es möglich, wirksame Absorption der (Meth)Acrylsäure in dem Lösungsmittel zu bewirken und währenddessen die Polymerisation von (Meth)Acrylsäure auszuschließen. Wenn die (Meth)Acrylsäurekonzentration in dem Bereich von 3 bis 60 Gew.-% ist, ist es zulässig, der Stromaufwärtsseite und der Stromabwärtsseite eine beliebige Konzentration in diesem Bereich zu zuweisen, mit zum Beispiel 10 Gew.-% als Grenze.
Nach der katalytischen Gasphasenoxidation ist es bevorzugt, das hergestellte (Meth)Acrylsäure enthaltende Gas in die Absorptionssäule über ihren unteren Teil einzubringen, einen Teil der (Meth)Acrylsäurelösung, die durch den Bodenteil der Säule entnommen wird, in den nachfolgenden Veredlungsschritt zu befördern, den Rest der Lösung in einem externen Kühler abkühlen zu lassen und das resultierende Kondensat in die Absorptionssäule einzubringen und ihr den Kontakt mit dem Gas im Gegenstrom zu ermöglichen und bis zur Kondensation abzukühlen. In diesem Falle ist es allgemein bevorzugt, dass die resultierende Kühlflüssigkeit in einer solchen Art und Weise zirkuliert wird, dass das Flüssig-Gas-Verhältnis in den Bereich von 2 bis 15 l(Liter)/Nm³, vorzugsweise 3 bis 12 l/Nm³ fällt und stärker bevorzugt 5 bis 10 l/Nm³ fallen kann. Indem das Verhältnis auf diesen Bereich eingestellt wird ist es möglich, die Absorptionseffektivität der (Meth)Acrylsäure zu erhöhen. Der hierzu verwendete Kühler ist nicht besonders eingeschränkt, sondern es ist lediglich erforderlich, dass er ein Wärmetauscher ist, der dazu fähig ist, die Flüssigkeit indirekt abzukühlen. Geeignete Wärmetauscher können einen Röhrenwärmetauscher, Doppelrohrwärmetauscher, einen Wärmetauscher vom Spiraltyp und einen Plattenwärmetauscher beinhalten. Bezüglich des Ausmaßes des Kühlens wird die Absorptionssäule so gekühlt, dass die Temperatur an einem gewissen Punkt im Inneren der Säule einen zuvor bestimmten Wert erreichen kann. Allgemein wird das Abkühlen durch die obere Turmtemperatur kontrolliert. Weiterhin ist die Stelle der Absorptionssäule, bei der die im Kühler enthaltene Kühlflüssigkeit in die Absorptionssäule zirkuliert wird, allgemein in dem Bereich von 1 bis 10 der theoretischen Bodenzahl, vorzugsweise 1 bis 5 theoretische Bodenzahl und stärker bevorzugt 2 bis 4 theoretische Bodenzahl von der Position der Entnahme der Flüssigkeit.
Das durch die katalytische Gasphasenoxidation erhaltene (Meth)Acrylsäure enthaltende Gas wird vorzugsweise in die Absorptionssäule an einer Position eingebracht, die durch die Formel H1 = (0,5 – 5) × D1 dargestellt wird {wobei H1 den Abstand von dem oberen Teil der Gaseinlassdüse zu dem Boden auf der untersten Ebene des Bauteils zum Tragen der Packung bezeichnet und D1 den Durchmesser des unteren Teils der Säule (natürlich sind die Einheit des Abstandes und die Einheit des Durchmessers gleich)}. In dem dieses Verfahren eingesetzt wird ist es möglich, den Abfall der Absorptionseffektivität aufgrund des Kanalisierens von Gas, der Bildung von Blasen aufgrund der unzureichenden Kühlung des Gases und die Polymerisation oder Überflutung im Packungsbett oder auf den Böden zu vermeiden, wenn der Wert von H1 klein ist. Weiterhin kann die Haftung von Polymer an die Wand der Säule eliminiert werden, wenn der Wert von H1 groß ist.
Weiterhin kann die Verweilzeit des Gases in dem leeren Turm vom oberen Ende der Gaseinlassdüse bis zum Boden der untersten Ebene des Trägerbauteils für die Packung in dem Bereich von 1 bis 5 Sekunden sein. Indem dieses Verfahren angewendet wird, ist es möglich, den Abfall der Absorptionseffektivität aufgrund des Kanalisierens des Gases, die Bildung von Blasen aufgrund unzureichender Kühlung des Gases und die Polymerisation oder Überflutung im Packungsbett oder auf den Böden zu vermeiden, wenn die Verweilzeit gering ist. Darüber hinaus kann die Haftung von Polymer an der Wand der Säule eliminiert werden, wenn die Verweilzeit groß ist.
Die Gasauslassdüse öffnet sich vorzugsweise in die Absorptionssäule an einer Position, die durch die Formel H2 = (0,5 – 3) × D2 dargestellt wird {wobei H2 den Abstand vom obersten Teil der Packung zu dem untersten Ende der Gasauslassdüse bezeichnet und D2 den Durchmesser des oberen Teils der Säule (natürlich sind die Einheit des Abstands und die Einheit des Durchmessers gleich)}. Indem diese Anpassung vorgenommen wird ist es möglich, das Mitreißen durch die Flüssigkeit zu verringern, die Haftung von Ablagerung an der Ausrüstung und den Rohren, die sich nach dem Gasauslass befinden, zu verhindern und den Verlust an Absorptionseffektivität zu verringern, wenn der Wert von H2 klein ist. Darüber hinaus kann die Haftung oder Ablagerung an der Wand der Säule eliminiert werden, wenn der Wert von H2 groß ist.
Weiterhin ist die Verweilzeit des Gases im leeren Raum der Säule vom oberen Teil der Packung zu dem unteren Ende der Gasauslassdüse vorzugsweise in dem Bereich von 0,5 bis 3 Sekunden. Wenn diese Einstellung vorgenommen wird, ist es möglich, das Mitreißen von Spritzern durch die Flüssigkeit zu verringern, die Haftung von Ablagerung an der Ausrüstung und den Rohren, die sich nach dem Gasauslass befinden zu vermeiden und den Verlust der Absorptionseffektivität zu verringern, wenn die Verweilzeit klein ist. Darüber hinaus kann die Haftung von Ablagerung an der Wand der Säule eliminiert werden, wenn die Verweilzeit groß ist.
Es ist bevorzugt, dass ein Nebelabscheider in dem leeren Raum der Säule zwischen dem obersten Teil der Packung bis zum unteren Ende der Gasauslassdüse eingebaut ist. Indem dieses Verfahren angewendet wird, kann die Vermeidung des Mitreißens von Spritzern durch die Flüssigkeit wirksamer erreicht werden. Der in diesem Fall zu verwendende Nebelabscheider kann irgendeine der bekannten Vorrichtungen von Kollisionsplattentypen sein, wie zum Beispiel eine perforierte Platte, ein Wellblech und ein Drahtnetz.
In dem Fall der gepackten Säulen bildet die Dispersion der Flüssigkeit, die sich in dem Prozess des Absteigens im Inneren der Säule befindet, den wichtigsten Faktor bezüglich der Absorptionseffektivität. Es ist daher bevorzugt, eine Flüssigkeitsdispergiervorrichtung zu haben, die nicht nur am Flüssigkeitszufuhranschluss eingebaut ist, sondern auch, wenn die gepackte Säule eine größere Höhe hat, zumindest an einem Punkt oberhalb des Packungsbettes, der sich auf halbem Weg entlang der Länge des Strömungspfades in der Säule befindet, um das Kanalisieren der Flüssigkeit zu verhindern. Allgemein wird die dispergierende Vorrichtung in verschiedenen Arten verwendet, wie zum Beispiel dem Typ der röhrenförmigen Öffnung (pipe orifice type) und dem Gassteig-Flüssigkeitstropf-Typ (gas riser liquid drip type). Da alle diese Arten ausnahmslos so ausgelegt sind, um gleichförmigen Fluss der Flüssigkeit durch eine Vielzahl von Löchern sicher zu stellen, indem eine gewisse Menge an Druck auf die Löcher ausgeübt wird, wird den Löchern automatisch ein kleiner Durchmesser verliehen, der daher oftmals mit einem Polymer verschlossen ist und möglicherweise darunter leidet, Abbau der Absorptionseffektivität mit sich zu bringen und erzwungenes Aufheben des Betriebs der Säule. Indem alternativ eine Flüssigkeitsdispergiervorrichtung vom Überströmtyp verwendet wird, ist es daher möglich, die Effektivität der Absorption aufrecht zu erhalten und der Säule einen verlängerten Betrieb zu ermöglichen. Die Flüssigkeitsdispergiervorrichtung vom Überstromtyp hat zum Beispiel eine Struktur, die eine Vielzahl von Einkerbungen hat, die am oberen Ende eines flüssigkeitsdispergierenden Rohres gebildet sind, um der Flüssigkeit zu ermöglichen, durch Überströmen der Kerben dispergiert zu werden.
Das oben beschriebene Absorptionsverfahren für die (Meth)Acrylsäure wird durch die folgende Apparatur ausgeführt, d.h. die Apparatur zur Absorption von (Meth)Acrylsäure, die dazu gedacht ist, in einer Absorptionssäule verwendet zu werden, um ein (Meth)Acrylsäure enthaltendes Gas, das durch die katalytische Gasphasenoxidation erhalten wurde, in Gegenstromkontakt mit einem Lösungsmittel zu bringen und dadurch gekennzeichnet, dass eine Packung von relativ hoher Effektivität für die Absorption auf der Stromaufwärtsseite im Fluss einer Flüssigkeit, enthaltend das Lösungsmittel, eingebaut wird und eine Packung mit relativ niedriger Leistung zur Bildung eines Polymeren und/oder Böden auf der Stromabwärtsseite davon im Inneren der Säule.
Bei der Absorptionssäule für die (Meth)Acrylsäure ist es bevorzugt, dass die Apparatur zur Absorption von (Meth)Acrylsäure eine Gaze-strukturierte Packung auf der Stromaufwärtsseite des Flusses der Flüssigkeit, enthaltend das Lösungsmittel, hat und zumindest ein Bauteil, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Blatt-strukturierten Packung, einer gitterstrukturierten Packung, einer zufälligen Packung und Böden auf der Stromabwärtsseite davon im Inneren der Säule.
Es ist bevorzugt, dass bei der Absorptionssäule für die (Meth)Acrylsäure die Apparatur zur Absorption der (Meth)Acrylsäure einen Nebelabscheider hat, der weiterhin im oberen Teil des Inneren der Absorptionssäule eingebaut ist.
Es ist weiterhin bevorzugt, dass bei der Absorptionssäule für die (Meth)Acrylsäure die Apparatur zur Absorption von (Meth)Acrylsäure eine Flüssigkeitsdispergiervorrichtung vom Überströmtyp hat, angebracht im oberen Teil von zumindest einem Bett der Packung.
Es ist bevorzugt, dass bei der Absorptionssäule für die (Meth)Acrylsäure die Apparatur für die Absorption von (Meth)Acrylsäure eine Reaktionsgaseinlassdüse hat, angebracht an einer Stelle, welche die Relation der Formel H1 = (0,5 – 5) × D1 erfüllt, wobei H1 den Abstand vom oberen Ende der Gaseinlassdüse zu dem Boden der untersten Ebene des Bauteils zum Tragen der Packung bezeichnet und D1 den Durchmesser des unteren Teils der Säule.
Es ist bevorzugt, dass bei der Absorptionssäule für die (Meth)Acrylsäure die Apparatur zu Absorption von (Meth)Acrylsäure eine Auslassdüse zur Behandlung des Gases der Absorptionssäule hat, angebracht an einer Stelle, welche die Formel H2 = (0,5 – 3) × D2 erfüllt, wobei H2 den Abstand vom obersten Teil der Packung zum untersten Ende der Gasauslassdüse bezeichnet und D2 den Durchmesser des oberen Teils der Säule.
Nun wird unten die Erfindung spezifischer mit Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.
1 ist ein erklärendes Diagramm des Innerens einer (Meth)Acrylsäure-Absorptionssäule, ausgerüstet mit einem Kühler, als eine erfindungsgemäße Ausführungsform. Mit Bezug auf 1 betritt Reaktionsgas eine Absorptionssäule 1 durch ihren unteren Teil, steigt im Inneren der Säule auf, unterliegt wiederholt dem Gegenstrom-Gas-Flüssigkeits-Kontakt und ermöglicht, dass die darin enthaltende (Meth)Acrylsäure in dem Lösungsmittel absorbiert wird, danach teilweise als ein Abfallgas aus dem Oberteil der Säule ausströmt und währenddessen zum Teil als ein Inertgas in den Reaktor für die katalytische Gasphasenoxidation zurückkehrt. Meistens wird ein Teil des oben aus der Säule ausströmenden Gases in den Reaktor rezykliert und der Rest davon als ein Abfallgas weggeworfen. Es gibt Zeiten, zu denen das Gas vollständig als ein Abfallgas weggeworfen wird. Das Lösungsmittel wird in die Absorptionssäule 1 durch ihren oberen Teil eingebracht, im Inneren der Säule als eine Komponente zur Absorption von (Meth)Acrylsäure während des Gas-Flüssig-Kontakts absteigen lassen und durch den Bodenteil der Säule entnommen. Ein Teil des entnommenen Lösungsmittels wird in einem externen Kühler 2 gekühlt und dann in die Absorptionssäule rezirkuliert, wobei die Flüssigkeit und das Gas in Gegenstromkontakt mit einem Verhältnis in dem Bereich von 2 bis 15 l/Nm³ gebracht werden, während der Rest davon in den nächsten Schritt des optionalen Raffinierens von (Meth)Acrylsäure eingebracht wird.
Die Absorptionssäule 1 ist mit 3 Betten 3a, 3b und 3c von Packungen ausgerüstet. Das Bett 3a ist aus einer zufälligen Packung gebildet, das Bett 3b aus einer zufälligen Packung und das Bett 3c eine Gaze-strukturierte Packung. In diesem Fall ist die (Meth)Acrylsäurekonzentration der flüssigen Phase von Bett 3c nicht mehr als 60 Gew.-%.
Die Einlassdüse für das Reaktionsgas erfüllt die Relation H1 = (0,5 – 5) × D1, wobei H1 den Abstand von dem oberen Ende der Gaseinlassdüse bis zum Boden der untersten Ebene des Bauteils zum Tragen der Packung in der Absorptionssäule 1 bezeichnet und D1 den Durchmesser der Säule vom oberen Ende der Gaseinlassdüse bis zum Boden der untersten Ebene des Bauteils, welches die Packung trägt (der Durchmesser im untersten Teil der Säule, wenn dieser Durchmesser nicht über das erwähnte Intervall konstant ist) und erfreut sich demzufolge einer hohen Effektivität bei der Absorption von (Meth)Acrylsäure. Die Gasverweilzeit in dem leeren Raum der Säule vom oberen Ende der Gaseinlassdüse bis zu dem Boden der untersten Ebene oder zu dem Bauteil zum Tragen der Packung liegt in dem Bereich von 1 bis 5 Sekunden.
Die Absorptionssäule 1 ist in ihrem oberen Teil mit einer Auslassdüse für das Reaktionsgas ausgerüstet, welches die erforderliche Absorption geleistet hat. Die Gasauslassdüse erfüllt die Relation H2 = (0,5 – 3) × D2, wobei H2 den Abstand vom oberen Teil der Packung bis zum unteren Ende der Gasauslassdüse in der Absorptionssäule 1 bezeichnet und D2 den Durchmesser der Säule vom obersten Teil der Packung bis zum unteren Ende der Gasauslassdüse (der Durchmesser im obersten Teil der Säule, wenn dieser Durchmesser nicht über das erwähnte Intervall konstant ist) und erfreut sich demzufolge einer hohen Effektivität bei der Absorption von (Meth)Acrylsäure. Die Gasverweilzeit im leeren Raum des Turms vom obersten Teil des Bettes 3c der höchsten Ebene ist in dem Bereich von 0,5 bis 3 Sekunden.
Ein Nebelabscheider 5 wird in dem leeren Raum des oberen Teils der Säule zur Verfügung gestellt, nämlich von der Gasauslassdüse bis zur obersten Ebene des Bettes 3c (der Flüssigkeitsdispergiervorrichtung, wenn damit ausgerüstet) um das Mitreißen von Spritzern durch die Flüssigkeit zu verhindern.
Die Betten 3a, 3b und 3c der Packungen in der Absorptionssäule 1 werden jeweils in ihren oberen Teilen mit Flüssigkeitsdispergiervorrichtungen 4a, 4b und 4c ausgerüstet, um die Effektivität des Dispergierens der abwärts steigenden Flüssigkeit zu erhöhen.
2 ist ein erklärendes Diagramm einer (Meth)Acrylsäureabsorptionssäule, ausgerüstet mit einem Kühler, als eine weitere erfindungsgemäße Ausführungsform. 2 stellt ein erklärendes Diagramm dar, welches das zur Verfügungstellen von zwei Absorptionssäulen zeigt. Mit Bezugnahme auf 2 betritt das Reaktionsgas eine Absorptionssäule 1a durch ihren unteren Teil, steigt im Inneren in der Säule auf, unterliegt wiederholtem Gegenstrom-Gas-Flüssigkeits-Kontakt und ermöglicht der darin enthaltenen (Meth)Acrylsäure, in dem Lösungsmittel absorbiert zu werden und wiederholt dann den Gegenstrom-Gas-Flüssigkeits-Kontakt in einer weiteren Absorptionssäule 1b. Das aus dieser Säule 1b ausströmende Gas wird entweder als Abfallgas oben aus der Säule freigesetzt oder als ein Inertgas in den Reaktor für die katalytische Gasphasenoxidation zurückgeführt. Öfter als nicht wird ein Teil des aus der Säule oben ausströmenden Gases in den Reaktor rezykliert und der Rest davon als ein Abfallgas weggeworfen. Es gibt Zeiten, zu denen das Gas vollständig als ein Abfallgas weggeworfen wird. Das Lösungsmittel wird in die Absorptionssäule 1b durch ihren oberen Teil eingebracht und im Inneren der Säule als eine Komponente zur Absorption von (Meth)Acrylsäure während des Gas-Flüssigkeits-Kontaktes absteigen lassen. Ein Teil der Flüssigkeit, die vom Bodenteil der Absorptionssäule 1b entnommen wird, wird in einem externen Kühler 2b abgekühlt und dann in die Absorptionssäule 1b zirkuliert, in welcher die Flüssigkeit und das Gas bei einem Verhältnis in dem Bereich von 2 bis 15 l/Nm³ in Gegenstromkontakt gebracht werden, während der Rest davon im Inneren der Absorptionssäule 1a absteigen lassen wird und in Gegenstromkontakt mit dem Reaktionsgas gebracht wird und vom Boden der Absorptionssäule 1a entnommen wird. Ein Teil der demzufolge entnommen Flüssigkeit wird in einem externen Kühler 2a abgekühlt und in die Absorptionssäule zirkuliert, in welcher die Flüssigkeit und das Gas bei einem Verhältnis in dem Bereich von 2 bis 15 l/Nm³ in Gegenstromkontakt gebracht werden, während der Rest davon in den nächsten Schritt zur optionalen Veredlung von (Meth)Acrylsäure befördert wird. Es ist zulässig, die Kühlkapazität des externen Kühlers 2a zu erhöhen und die Notwendigkeit zur Zirkulation der Flüssigkeit in den externen Kühler 2b und die Absorptionssäule 1b auszuschließen.
Die Absorptionssäule 1a wird mit einem Bett 3d ausgerüstet, gebildet aus Packung, und die Absorptionssäule 1b wird mit Betten ausgerüstet, einschließlich 3e und 3f, jedes gebildet aus Packung, also einer Gesamtheit von drei Betten. In diesem Fall sind zwei Absorptionssäulen eingebaut. Sogar wenn eine dieser Säulen, die einen Bereich zur Bewirkung von Gegenstrom-Gas-Flüssigkeits-Kontakt zwischen dem Reaktionsgas und dem Lösungsmittel enthält, getrennt von der anderen Säule eingebaut ist, können diese beiden Säulen sehr wohl im Wesentlichen als eine Säule angesehen werden. Das Bett 3d wird mit einem Siebboden gefüllt, das Bett 3e mit einer zufälligen Packung und das Bett 3f mit einer Gazestrukturierten Packung. In diesem Fall ist die (Meth)Acrylsäurekonzentration in der flüssigen Phase von Bett 3f nicht mehr als 3 bis 60 Gew.-%.
Wenn eine Flüssigkeitsdispergiervorrichtung 4d oberhalb des oberen Teils des Bettes 3d in der Absorptionssäule 1a angebracht wird und Flüssigkeitsdispergiervorrichtungen 4e und 4f oberhalb der jeweiligen oberen Teile der Betten 3e und 3f in der Absorptionssäule 1b angebracht werden, kann der Effekt des Dispergierens der absteigenden Flüssigkeit verbessert werden.
In dem Fall des Systems, welches eine Vielzahl von Absorptionssäulen verwendet, bedeutet die Bezeichnung „oberer Teil der Absorptionssäule" den oberen Teil (den Teil zur Freisetzung des Abfallgases, wenn die Operation der Absorption vollständig ist) der letzten Säule und die Bezeichnung „unterer Teil einer Absorptionssäule" bedeutet den Teil vom unteren Teil der ersten Säule (dem Teil zur Zufuhr des Reaktionsgases) bis zu dem Teil unterhalb des oberen Teils der Säule.
Die Erfindung wurde mit Bezugnahme auf die Fälle der Verwendung von (Meth)Acrylsäure enthaltendem Gas als ein Einlassgas beschrieben. Natürlich kann sie in dem Fall der Verwendung von (Meth)Acrylsäure und/oder einem (Meth)Acrolein enthaltenden Gas ebenfalls angewendet werden.
BEISPIELE
Nun wird diese Erfindung eingehender unten mit Bezug auf Beispiele beschrieben.
BEISPIEL 1
Durch Verwendung einer Absorptionssäule 1, die aufeinander folgend gerechnet von ihrem unteren Teil, wie in 1 veranschaulicht, ein Bett 3a mit 400 mm Innendurchmesser (D1) und 2000 mm in der Länge unter Verwendung von Kaskadenminiringen 2P (erhältlich von Dodwell Corp.), zwei Betten 3b mit 250 mm Innendurchmesser (D2) und 2150 mm in der Länge unter Verwendung von Kaskadenminiringen 2P und zwei Betten 3c mit 250 mm Innendurchmesser (D2) und 1580 mm in der Länge unter Verwendung von SULZER BX (erhältlich von Sumitomo Heavy Industries Co., Ltd.) aufweist, Einsetzen eines Abstandes (H1) von 1000 mm zwischen dem oberen Ende des Reaktionsgaseinlasses und dem Bauteil, welches die Packung im untersten Teil der Säule trägt, und eines Abstandes (H2) von 700 mm zwischen der Packung 3c im obersten Teil der Säule und dem Gasauslass, und in den leeren Raum der Säule drei perforierte Platten mit 25% Schnitt als Nebelabscheider 5 und Flüssigkeitsdispergiervorrichtungen 4a, 4b und 4c, ausnahmslos vom Überströmtyp (ausnahmslos hergestellt aus SUS 316) einbringt wird die Absorption von Acrylsäure unter den folgenden Betriebsbedingungen ausgeführt.
Die Absorptionssäule wird stabil für einen Monat mit einer Wirksamkeit bei der Absorption von Acrylsäure von 99,7% betrieben. Die Acrylsäurekonzentration in der flüssigen Phase im unteren Teil des SULZER BX ist 6,7 Gew.-%. Nach dem Betrieb wird die Säule geöffnet, um ihr Inneres zu untersuchen. Infolgedessen wird gefunden, dass die Menge an anhaftender Ablagerung im Inneren der Säule 0,01 kg ist.
Betriebsbedingungen:

a) Reaktionsgas: Fließvolumen 400 Nm³/Std. Zusammensetzung: 5,8 Vol.-% Acrylsäure, 15,5 Vol.-% Wasser, 73,6 Vol.-% Stickstoff, 2 Vol.-% Sauerstoff und der Rest (Essigsäure, Aldehyd, Propylen, etc.)
b) Druck oben an der Säule: 9,8 kPaG (1000 mm H₂O G), Temperatur oben an der Säule: 62,5°C (G bedeutet Manometerdruck oder Druck, relativ zum Atmosphärendruck)
c) Menge an Zirkulation im unteren Teil der Säule für die Überleitung zum Kühler 2: 3 m³/Std.
d) In die Säule oben eingebrachtes Lösungsmittel: Wasser 50 l/Std. (enthaltend 100 ppm Hydrochinon als Polymerisationsinhibitor)

1

VERGLEICHSBEISPIEL 1
Die Absorption von Acrylsäure wird durch Wiederholen der Prozedur aus Beispiel 1 ausgeführt, während die Packung ausnahmslos auf SULZER BX verändert wird. Die Acrylsäurekonzentration in der flüssigen Phase im untersten Teil der Säule ist 65,4 Gew.-%.
Nach 5 Tagen Betrieb steigt der Verlust an Druck in der Säule auf ein Ausmaß, welches den Betrieb unmöglich macht. Wenn man das Innere der Säule untersucht, findet man, dass die Menge an Polymer, die im unteren Teil der Säule anhaftet, etwa 1 kg beträgt.
VERGLEICHSBEISPIEL 2
Die Absorptionssäule wird betrieben, indem der Prozedur aus Beispiel 1 gefolgt wird, während die Packung 3b von Kaskadenminiringen 2P auf SULZER BX verändert wird und die Flüssigkeitsdispergiervorrichtungen vom Überströmtyp zu dem Rohröffnungstyp verändert werden.
Während der Anfangsstufe des Betriebs ist die Effektivität der Absorption von Acrylsäure 99,8% und die Acrylsäurekonzentration in der flüssigen Phase im unteren Teil des SULZER BX ist 33,5 Gew.-%. Die Effektivität der Absorption von Acrylsäure fällt vor dem Ende des Betriebs auf 98,7%. Wenn das Innere der Säule untersucht wird, wird gefunden, dass die Menge an Ablagerung, die am Inneren der Säule haftet, 0,05 kg ist und etwa 40% der Öffnungen in dem Flüssigkeitsverteiler verschlossen sind.
VERGLEICHSBEISPIEL 3
Die Absorptionssäule wird betrieben, indem der Prozedur aus Beispiel 1 gefolgt wird, wobei der Abstand (H1) vom oberen Ende des Reaktionsgaseinlasses bis zu dem Bauteil, welches das Beladungsmaterial im untersten Teil der Säule trägt, auf 150 mm und der Abstand (H2) von der Packung im obersten Teil der Säule zu dem Gasauslass auf 100 mm verändert wird, wobei die Verwendung eines Nebelabscheiders im Inneren der Säule weggelassen wird und die Menge der in dem unteren Teil der Säule zum Überleiten zu dem Kühler 2 zirkulierten Flüssigkeit auf 0,6 m³/h verändert wird.
Nach einmonatigem Betrieb wird gefunden, wenn das Innere der Säule untersucht wird, dass die Menge an Ablagerung, die im Inneren der Säule haftet, 0,2 kg ist. Das Anhaften von Ablagerung wird in der Vakuumlinie am Kopf der Kolonne erkennbar.
In dieser Beschreibung sind Substituentengruppen, die in Klammern angegeben sind, optional. Demzufolge umfasst die Bezeichnung (Meth)Acrylsäure sowohl Acrylsäure, als auch Methacrylsäure und die Bezeichnung (Meth)Acrolein umfasst sowohl Acrolein, als auch Methacrolein. Ebenso bedeutet die Einheit „Nm³" Kubikmeter bei 0°C und einer Atmosphäre (9,8 KPa).

Claims

Verfahren zur Absorption von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrolein, worin ein infolge einer katalytischen Gasphasenoxidation erhaltenes (Meth)acrylsäure- und/oder (Meth)acrolein-enthaltendes Gas veranlasst wird, in Gegenstromkontakt mit einem Lösungsmittel in einer Absorptionskolonne zu kommen, und worin die Kolonne Folgendes umfasst: eine Packung mit einer Absorption von relativ hoher Effizienz, die auf der oberstromigen Seite des Flusses einer Flüssigkeit, enthaltend das Lösungsmittel, angeordnet ist, und eine Packung und/oder Böden von relativ geringer Leistung bei der Polymerisationsbildung, die auf der unterstromigen Seite davon angeordnet ist/sind.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Packung mit einer Absorption von relativ hoher Effizienz eine strukturierte Packung in Gazeform darstellt, und die Packung und/oder Böden von relativ geringer Leistung bei der Polymerisationsbildung mindestens ein Glied darstellt/darstellen, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus einer strukturierten Packung in Folienform, einer strukturierten Packung in Gitterform, einer ungeordneten Packung und Böden.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die oberstromige Seite und die unterstromige Seite getrennt sind, wobei die Region der flüssigen Phase in der Absorptionskolonne, welche die (Meth)acrylsäure- und/oder (Meth)acrolein-Konzentration im Bereich von 3 bis 60 Gew.-% aufweist, die Grenze darstellt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass das (Meth)acrylsäure- und/oder (Meth)acrolein-enthaltende Gas in die Absorptionskolonne durch den unteren Teil davon eingeführt wird, ein Teil der (Meth)acrylsäure- und/oder (Meth)acrolein-enthaltenden Lösung, die durch den Bodenteil der Kolonne entnommen wird, in einem externen Wärmetauscher gekühlt wird, und die gekühlte Flüssigkeit in Gegenstromkontakt mit dem Gas dergestalt gebracht wird, dass das Flüssigkeits-Gas-Verhältnis in den Bereich von 2 bis 15 l/Nm³ fällt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Verweilzeit des Gases im leeren Raum der Kolonne vom oberen Ende einer Gaseinlassdüse bis zum Boden der untersten Ebene oder dem Glied zum Tragen der Packung im Bereich von 1 bis 5 Sekunden liegt und/oder eine Verweilzeit des Gases im leeren Raum der Kolonne aus dem obersten Teil einer gepackten Kolonne bis zum unteren Ende einer Gasauslassdüse im Bereich von 0,5 bis 3 Sekunden liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel weiter einen Polymerisationsinhibitor inkorporiert.
Apparat zur Absorption von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrolein in einer Absorptionskolonne, die angepasst ist, um ein infolge einer katalytischen Gasphasenoxidation erhaltenes (Meth)acrylsäure- und/oder (Meth)acrolein-enthaltendes Gas zu veranlassen, in Gegenstromkontakt mit einem Lösungsmittel zu kommen, worin die Kolonne Folgendes umfasst: eine strukturierte Packung in Gazeform, die auf der oberstromigen Seite des Flusses einer Flüssigkeit, enthaltend das Lösungsmittel, angeordnet ist, und mindestens ein Glied, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus einer strukturierten Packung in Folienform, einer strukturierten Packung in Gitterform, einer ungeordneten Packung und Böden, die auf der unterstromigen Seite davon angeordnet sind.
Apparat nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Gaseinlassdüse für das infolge einer katalytischen Gasphasenoxidation erhaltene (Meth)acrylsäure- und/oder (Meth)acrolein-enthaltende Gas an einer Position angeordnet ist, welche der Formel H1 = (0,5 – 5) × D1 entspricht, worin H1 den Abstand vom oberen Ende der Gaseinlassdüse bis zum Boden in der untersten Ebene oder bis zum Glied zum Tragen einer Packung anzeigt und D1 den Durchmesser des unteren Teils der Kolonne und/oder einer Gasauslassdüse, die an einer Position angeordnet ist, welche der Formel H2 = (0,5 – 3) × D2 entspricht, worin H2 den Abstand vom obersten Teil einer Packung bis zum unteren Ende der Gasauslassdüse und D2 den Durchmesser des oberen Teils der Kolonne anzeigt.
Apparat nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Nebelabscheider im oberen Teil der Absorptionskolonne angeordnet ist und/oder ein Flüssigkeitsverteiler des Überlauftyps über dem oberen Teil von mindestens einem Packungsbett angeordnet ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass das (Meth)acrylsäure- und/oder (Meth)acrolein-enthaltende Gas in einen unteren Teil der Absorptionskolonne eingeführt wird, ein Anteil der durch den Boden der Kolonne entnommenen (Meth)acrylsäure- und/oder (Meth)acrolein-enthaltenden Lösung, gekühlt wird und die gekühlte Flüssigkeit in Gegenstromkontakt mit dem Gas dergestalt gebracht wird, dass das Lösungsmittel-Gas-Verhältnis in der gekühlten Flüssigkeit in den Bereich von 2 bis 15 l/Nm³ fällt.
Verfahren zur Absorption oder Auflösung von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrolein in einem Lösungsmittel, worin ein (Meth)acrylsäure- und/oder (Meth)acrolein-enthaltendes Gas in Gegenstromkontakt mit einem Lösungsmittelfluss gebracht wird, und worin eine Packung und/oder ein Boden, bei der/dem/denen es sich um einen hocheffizienten Absorptions-Promotor handelt, an einer oberstromigen Stelle im Lösungsmittelfluss angeordnet ist, und eine Packung und/oder ein Boden, die/der relativ weniger dazu neigt/neigen, die Polymerisation der (Meth)acrylsäure und/oder des (Meth)acroleins zu veranlassen, an einer unterstromigen Stelle im Lösungsmittelfluss angeordnet ist/sind.