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Verfahren zur Herstellung von Schmierseifen Die vorliegende Erfindung
bezieht sich auf die Herstellung von Schmierseifen unter Druck und bei Temperaturen
von mehr als iio° C.
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Bei Verfahren dieser Art werden Leinöl, Soyaöl, Erdnußöl und ähnliche
Öle oder deren Fettsäuren mit oder ohne Hartfett und/oder Harzzusatz als Ausgangsmaterial
benutzt. Wenn eines oder mehrere dieser Materialien in einem Autoklaven unter Druck
mit einem äquivalenten öder nahezu äquivalenten Betrag von Alkalien zur Verseifung
benutzt werden, bildet sich oft eine Seife, die nach ihrer Abrichtung überhaupt
nicht oder nur sehr schwer aus dem Druckgefäß in flüssigem Zustand entfernt werden
kann, da infolge der Erstarrung bei einer Temperatur von mehr als go bis ioo° C
die Konsistenz der Seife zu fest ist.
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Wenn die Seife aus dem Autoklaven bei einer Temperatur oberhalb ioo°
C entfernt %vürde, dann würde sie auf ihre Berührung mit der Atmosphäre -hin eine
beträchtliche Menge Wasser in Dampfform abgeben mit dem Ergebnis, daß sowohl die
Zusammensetzung wie auch die Eigenschaften der Seife nachteilig beeinflußt werden,
und zwar in solchem Maße, daß die Seife nicht handelsfähig ist.
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Außerdem weisen die weichen Seifen, die bisher durch. Druckverseifung,
bei gleichzeitiger Verwendung eines Zusatzes von Kohlenwasserstoffen, hergestellt
wurden, eine Struktur auf, die ein unerwünscht vollkommenes Kolloid zu sein scheint
und der Seife eine derartige Schlüpfrigkeit verleiht, daß solche Seife sich nicht
_ohne starke Reibung auf Stoffe oder zu waschende Oberflächen verteilen läßt. Solche
Seifen besitzen, -mit anderen Worten, trotz ihrer ausgezeichneten anderen Eigenschaften,
wie z. B. Neutralität und Kälte- und Wärmebeständigkeit, eine gelartige Konsistenz,
während die durch die älteren, drucklosen Verfahren mit dem üblichen Alkalisalzzusatz
hergestellten Schmierseifen oft eine gute salbenartige Konsistenz aufweisen, dagegen
nicht neutral und auch nicht sehr wetterbeständig sind.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun der Erstarrungspunkt der
unter Druck und bei Temperaturen von mehr als iio° C mit Zusatz von Kohlenwasserstoffen
zum Seifenansatz erzielten weichen Seifen auf den Bereich von etwa 55 bis 8o° C
dadurch erniedrigt und solchen. Seifen eine salbenartige Konsistenz dadurch verliehen,
daß den Seifen bzw. dem Seifenansatz außer einem Zusatz von mehr als 2 °jo und vorzugsweise
3,2 bis 4,5 % Kohlenwasserstoffen eine wesentlich geringere Menge an Alkalisalzen
zugesetzt wird, als sie bei den gewöhnlichen, ohne Druckverseifung gewonnenen Schmierseifen
zu deren Schmierbarmachung notwendig ist. Die Menge der Alkalisalze, die bei dem
Verfahren der Erfindung verwendet wird, beträgt nicht mehr als i °i, und vorzugsweise
o,2 bis 0,8 °/o des Seifenansatzes.
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Geeignete Salze werden der Seife oder dem Seifenansatz vorzugsweise
in wäßrigcr Lösung zugesetzt. Es können dabei neutrale, saure oder basische Salze
angewandt werden.
Leicht lösliche Salze und Salze, die einen besonders
hohen Gehalt an Kristallwasser haben, sind besonders geeignet. Als Beispiele mögen
die folgenden Salze genannt werden: NaCl, K Cl, N a2 C O3 - i o H.0, K2 C 0g -:2
H,0, NaKC03-2H20, \Ta2@04-7H20, Na2S04-io H20, -\Ta2Si03-g H20, Na2B204-4 H20, Na2B40,
- i0 H20, K2B401- 5 920 und Na3P 04 - i2 H20. Solche und ähnliche Salze können allein
oder in Vermischung miteinander zur Anwendung gelangen.
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Die wäßrigen Lösungen dieser Salze .-,verden vor der Abrichtung der
Seife in den Druckverseifungskessel oder Autoklaven vermittels einer Druckpumpe
eingeführt und durch ein im Autoklaven angebrachtes Rührwerk- o. dgl. in die Seife
verarbeitet. Der Zusatz der Salzlösung geschieht mit Vorteil, bevor noch die Temperatur
der Seife im Autoklaven unterhalb iio bis 12o° C gesunken ist.
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Die mehrfache Ausübung des Verfahrens der Erfindung ergab, daß der
Elektrolytzusatz gleich zu Beginn der Verseifung, das ist also bei Einführung der
zur Verseifung gelangenden Rohmaterialien in den Autoklaven, stets ein besseres
Enderzeugnis ergab als im Falle der Elektrolytzugabe während oder nach der Verseifung.
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Bei Anwendung der Salze gemäß dem Verfahren der Erfindung handelt
es sich immer um im wesentlichen neutrale Seifen, das sind also Seifen, die sich
von den bisher auf drucklosem Wege hergestellten Seifenarten durch die Abwesenheit
eines merklichen Alkaliüberschusses wesentlich unterscheiden. Während nämlich die
handelsüblichen, auf drucklosem Wege hergestellten weichen Seifen selten weniger
und in den meisten Fällen mehr als 0,4 bis o,6 °/o freies Alkalihydroxyd enthalten,
lassen sich die beim Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Seifen je
nach Wunsch auf weniger als o,o1 °[o Gehalt an freiem Alkali oder freier Säure oder
auf nahezu vollkommene Neutralität einstellen und abrichten.
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Bei dem Verfahren der Erfindung kommen stets mehr als 2 °/o und- vorzugsweise
etwa 3,2 bis 4,5 °/o Kohlenwasserstofföl zur Anwendung, gleichzeitig mit einer Salzmenge,
die, als wasserfreies Salz gerechnet, bis auf o,2 °/o herabgesetzt werden kann.
Bei Anwendung von etwa 3,5 bis 4 °/o Kohlenwasserstofföl beläuft sich für eine neutrale,
salbenartige weiche Seife von 37 bis 39 °/o Fettgehalt die geeignete Salzmenge
auf etwa o,3 bis o,8 °/o.
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Bei gleichzeitigem Zusatz einer Salzlösung und eines Kohlenwasserstofföls
wurde festgestellt, daß bei verschiedenen Seifenansätzen die zur Erzielung der gewünschten
Eigenschaften jeweilig notwendigen Mengen von Salz und Kohlenwasserstofföl verschieden
sind und eine Änderung der Salzmenge um o,1
01, bei gleicher Menge des Kohlenwasserstofföls
auf die Konsistenz, auf den Erstarrungspunkt und auf andere physikalische Eigenschaften
der Seife einen wahrnehmbaren und oft bedeutenden Einfluß ausübt. Bei weichen Seifen
mit geringem Fettgehalt, z. B. weniger als 36 °/o, ist es ratsam, eine größere Menge
Kohlenwasserstofföl und eine geringere Menge Salze anzuwenden als im Falle von Seifen
von etwa 38 °/o Fettgehalt, -während bei Seifen von mehr als
39 °11o Fettgehalt
größere: Mengen von Salz bei gleicher oder geringerer Menge Kohlenwasserstoffölen
mit Vorteil verwendet werden.
| Beispiel i |
| Gewichtsteile |
| Leinölfettsäure ................ 246 |
| Palmkernöl, raff. . .. ... . . . . . 96 |
| KOH-Lauge, 49° B6 . . .. . ... .. . 143 |
| Wasser . . ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . -125 |
| Bleichlauge ................... 16 |
| Elektrolytlösung , , . . . . . . . . . . . 36 |
| Vaselinöl . , . . . . . . . . . . . . . . . 38 |
| iooo |
| Die Bleichlauge bestand aus |
| # C:ewichtsteile |
| Bleichmittel »Blankit« .......... 1,6 |
| NaOH-Lauge, 38'B6 . . . . . . . . . . 3,2 . |
| Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i i.2 |
| und die Elektrolytlösung aus |
| Gewichtsteile |
| Na2HP04- 12 H20 . . . . . . ... . . . 1,8 |
| KCI.......................... 5,4 |
| H20 .............. ......... 28,8 |
Durch Druckverseifung dieses Seifenansatzes wurde eine reine Kalischmierseife erzielt,
deren Erstarrungspunkt bei etwa
75' C lag; die Seife zeigte eine schwach
saure Reaktion und hatte die gewünschte salbenartige Konsistenz bei gleichzeitiger
besonders guter Wärme- und Kältebeständigkeit.
| Beispiel e |
| Gewiehtsteile |
| Leinölfettsäure . , . . . , . . . . . . . . . 25o,0 |
| Kokosöl..................... 33,3 |
| Talg........................ 45,8 |
| Harz w. w................... 13,3 |
| KOH-Lauge, 5o° Be .... . . . .. 116,5 |
| Na O H-Lauge, 38'B8 . . . . . . . . 17,9 |
| Wasser , .................. 442,0 |
| Elektrolytlösung ............. 35,4 |
| Weißes Vaselinöl . . . . . . . . . . . . . 37,5 |
| Bleichlauge . . . . . . . . . . . . . . . 8,3 |
| I000,0 |
Die Elektrolytlösung bestand aus
| Gewichtsteile |
| Na2HP04 # 12 11,0 . . . . . . . . . . 2,o |
| KCl ......................... 6,1 |
| H20 ........................ 25,3 |
| und die Bleichlauge aus: |
| Ce\\'C('ICtSIeIIe |
| Bleichmittel »Blankit« ..... ... 0,83 |
| NaOH-Lattge, 38° Be . . . .. . .. . 425 |
| Wasser ...................... 6,22 |
Dieser Seifenansatz ergab durch Druckverseifung eine helltransparente, erstklassige
Schmierseife von salbenartiger Konsistenz mit einem Erstärrungspunkt von etwa 7q.°
C und hatte die gewünschte Kälte- und Wärmebeständigkeit. Diese Seife war sehr schwach
sauer, d. h. Beine 2-g-Seifenprobe reagierten nach Auflösung in
3 0 ccm Alkohol
auf Phenolphthalein bei i Tropfen einer
n-NaOH-Laug e.
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Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung werden die Ausgangsmaterialien
in einen geeigneten Autoklaven eingewogen, nach druckfestem Verschluß des Autoklaven
auf eine Temperatur von mehr als iio° C und vorzugsweise von 125 bis 24o° C bei
einem Druck von etwa 1,5 bis 6,5 Atm. indirekt erhitzt und dann während einer Zeit
von 15 Minuten oder mehr auf Verseifungstemperatur gehalten. Bei starker Umrührung
im Autoklaven ist die Zeit- von 15 Minuten ausreichend zur vollkommenen Verseifung;
bei schwacher Umrührung ist eine Zeit von % bis i Stunde zu empfehlen. Durch einen
am Autoklaven angebrachten Probehahn kann man Proben zur Analyse über den Fortschritt
oder über die Beendigung der Verseifungsreaktion entnehmen, und vermittels Druckzusatzpumpen
lassen sich zur Abrichtung oder Neutralisierung evtl. benötigte Zusätze, wie z.
B. Lauge oder Öl oder die Elektrolytlösung, in den Autoklaven einpumpen.
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Nach Beendigung der Verseifung läßt man den Seifensud abkühlen oder
besser man kühlt den Autoklaven oder dessen Inhalt bis nahe auf diejenige Temperatur,
die zur Abfüllung auf Gefäße oder Verpfundungsmaschinen geeignet ist, jedoch etwa
5° C oder etwas mehr oberhalb des Erstarrungspunktes der Seife liegt. Nach Abfüllung
der Seife in die jeweils benutzten Versandgefäße findet der Übergang vom flüssigen
zum festen Zustand sehr schnell und innerhalb eines engen Temperaturbereiches statt.