DE565424C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der Pyranthronreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Pyranthronreihe In der britischen Patentschrift 278 102 ist ein Verfahren zur Darstellung von Zwischenprodukten für Küpenfarbstoffe beschrieben, welches darin besteht, daß man Pyranthron in schwefelsaurer Lösung oder Suspension oxydiert. Aus diesen Zwischenprodukten werden durch Behandlung mit alkylierenden Mitteln wertvolle Küpenfarbstoffe erhalten.
• Es wurde nun gefunden, daß man durch Einwirkung von Oxydationsmitteln auf halogenierte Pyranthrone, zweckmäßig in Gegenwart von Schwefelsäure oder Oleum, unmittelbar Produkte erhält, die großen Wert als Küpenfarbstoffe besitzen. Sie unterscheiden sich von den Zwischenprodukten des britischen Patents 278 102 vor allen Dingen durch den wertvollen, warmen braunen Ton ihrer Färbungen und besitzen eine gute Chlor- und Waschechtheit.
• Beispiel z zo Teile Dibrompyranthron, erhalten nach dem Verfahren des britischen Patents 282 481, werden in zoo Teilen Schwefelsäure von 66' B6 gelöst; zur Lösung werden darauf bei einer Temperatur unterhalb 40' 5 Teile Wasser gegeben. Sodann wird langsam eine Suspension von zo Teilen Braunstein und 5o Teilen Schwefelsäure eingetragen und noch so lange bei etwa 55' gerührt, bis eine weitere Veränderung des Farbstoffes praktisch nicht mehr eintritt, was im allgemeinen etwa nach 5 Stunden der Fall ist. Man läßt erkalten und rührt in viel kaltes Wasser, gibt zoo Teile einer Bisulfitlösung von 40' B6 hinzu, kocht auf, filtriert heiß ab und wäscht aus. Der erhaltene Farbstoff stellt ein braunes Pulver dar, das sich in Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und aus alkalischer Hydrosulfitlösung die pflanzliche Faser in kirschroten Tönen färbt. Nach dem Verhängen an der Luft geht die Färbung in ein warmes Braun von guter Chlor- und Waschechtheit über.
• Durch Lösen des Farbstoffes in konzentrierter Schwefelsäure und fraktionierte Fällung mit verdünnter Schwefelsäure erhält man ein Produkt, welches Baumwolle in etwas klareren rotbraunen Tönen von ähnlich guten Echtheitseigenschaften färbt. Beispiel Wird Dibrompyranthron, erhälten nach dem Beispiel i des Patents 218-z62, in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt, so erhält man einen braunen Küpenfarbstoff von ähnlicher Nuance und ähnlichen Echtheitseigenschaften wie der nach Beispiel z erhaltene.
• Beispiel 3 zo Teile Tetrabrompyranthron, erhalten nach dem Verfahren gemäß Patent 563 997, werden in zoo Teilen Schwefelsäure von 66' B6 gelöst, worauf 1 Teil Kaliumjodat bei Zimmertemperatur eingetragen wird. Man rührt darauf bei Zimmertemperatur so lange, bis die blaue Lösungsfarbe über Grün nach Gelbbraun umschlägt, was ungefähr 6 Stunden erfordert. Man gibt darauf in viel Wasser; filtriert und wäscht aus. Der so erhaltene Farbstoff stellt ein braunes Pulver dar, das sich in Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und aus kirschröter Küpe die pflanzliche Faser in rotbraunen Tönen von guter Echtheit färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Pyranthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man halogenierte Pyranthrone, zweckmäßig in Gegenwart von Schwefelsäure oder Oleum, mit oxydierenden Mitteln behandelt.