DE565305C

DE565305C - Process for preparing sulphite waste liquor for fermentation purposes

Info

Publication number: DE565305C
Application number: DEA56628D
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Max Steinschneider; Dr Wilhelm Ziroff
Original assignee: ZELLSTOFF und PAPIERFABRIKATIO
Current assignee: ZELLSTOFF und PAPIERFABRIKATIO
Priority date: 1929-01-27
Filing date: 1929-01-27
Publication date: 1932-11-28

Description

Verfahren zum Vorbereiten von Sulfitablauge für Gärungszwecke Es ist bekannt, daß die in der Sulfitablauge enthaltene schweflige Säure gärungshindernd wirkt. Zur Beseitigung dieses Nachteiles wird diese schweflige Säure durch Neutralisation mit Kalk in unlösliches Calciummonosulfit übergeführt. Es bleiben indessen stets noch organische Sulfitverbindungen in der Ablauge zurück, die eine vollständige Vergärung des darin enthaltenen Zuckers verhindern.Method of preparing sulphite liquor for fermentation purposes It is known that the sulphurous acid contained in the sulphite waste liquor prevents fermentation works. To eliminate this disadvantage, this sulfurous acid is neutralized converted into insoluble calcium monosulfite with lime. However, it always remains there are still organic sulfite compounds in the waste liquor that provide a complete Prevent fermentation of the sugar contained therein.

Es hat sich nun gezeigt, daß eine wesentliche Erhöhung der Ausbeute an Alkohol erzielt werden kann, wenn durch Zugabe geringer Mengen Mineralsäure zunächst einmal die schweflige Säure aus den organischen Sulfitverbindungen abgespalten und die frei «-erdende schweflige Säure alsdann durch intensive Belüftung aus der Ablauge entfernt wird.It has now been shown that a substantial increase in the yield of alcohol can be achieved if initially by adding small amounts of mineral acid once the sulphurous acid is split off from the organic sulphite compounds and the free-earthed sulphurous acid then by intensive aeration from the waste liquor Will get removed.

Man hat -zwar bereits vorgeschlagen, bei der Herstellung von Alkohol und Hefe aus den Abfall-Laugen der Sulfitcellulosefabrikatioii durch Zusatz alkalisch reagierender Melasse den Säuregehalt der Sulfitablauge soweit herunterzusetzen, daß ein für die Gärung richtiger \eutralitäts- oder Aziditätsgrad erreicht wird.It has already been suggested in the manufacture of alcohol and yeast from the waste liquors of the sulphite cellulose manufacture are alkaline when added reacting molasses to lower the acid content of the sulphite waste liquor so far, that a correct degree of neutrality or acidity is achieved for fermentation.

Bei diesem Verfahren verbleibt aber sowohl die freie schweflige Säure als auch die halbgebundene in der Gärflüssigkeit.In this process, however, both the free sulfurous acid remains as well as the half-bound in the fermentation liquid.

Man erzielt also bei diesem Verfahren in Wirklichkeit keine Erhöhung der Alkoliolattsbeute. Weiterhin ist es auch bekannt, die Lauge durch direktes Neutralisieren und Belüften gärbar zu machen. Durch ein einfaches Belüften kann aber nur die freie schweflige Säure aus der Ablauge entfernt werden. Es wird jedoch die an organische Substanz angelagerte schweflige Säure durch die Belüftung nicht beeinflußt.So, in reality, there is no increase in this method the alcohol syrup. It is also known to neutralize the lye directly and aeration to make fermentable. By simply venting, however, only the free sulphurous acid can be removed from the waste liquor. However, it becomes the most organic Substance accumulated sulphurous acid not influenced by ventilation.

Demgemäß besteht der besondere technische Vorteil des vorliegenden Verfahrens darin, daß durch Zugabe geringer Mengen Mineralsäure zunächst schweflige Säure aus den organischen Sulfitverbindungen abgespalten und sodann erst durch die Belüftung aus der Gärflüssigkeit entfernt wird. Die Zersetzung der organischen Sulfitverbindungen kann sowohl in der rohen als auch in der neutralisierten und geklärten Ablauge erfolgen.Accordingly, there is the particular technical advantage of the present Process in that by adding small amounts of mineral acid initially sulphurous Acid split off from the organic sulfite compounds and only then through the Aeration is removed from the fermentation liquid. The decomposition of the organic sulfite compounds can take place in the raw as well as in the neutralized and clarified waste liquor.

Zur Erreichung des Effektes genügt bereits ein Zusatz sehr geringer Mengen von Säure, beispielsweise Bruchteile eines Prozentes. Man kann selbstverständlich auch mehr Säure verwenden, indessen wird bei einem Zusatz von über = °/o das Verfahren nicht mehr wirtschaftlich.A very small addition is sufficient to achieve the effect Amounts of acid, for example fractions of a percent. Of course you can also use more acid; however, if more than / o is added, the procedure will be used no longer economical.

Das Verfahren gestattet eine sehr beträchtliche Erhöhung der Ausbeute an Alkohol, die in der Regel etwa 25 °1o beträgt. Ausführungsbeispiel Zu einer Rohlauge, die z. B. einen Säurewert von 6 hat (i2 ccm nro-'\atronlauge auf 2o ccm Rohlauge), wird so viel Schwefelsäure zugegeben, daß der Säurewert auf 7,5 bis 8 ansteigt.The process allows the yield to be increased very considerably of alcohol, which is usually around 25 ° 1o. Embodiment of a raw liquor, the z. B. has an acid value of 6 (i2 ccm nro - '\ atron lye to 2o ccm raw lye), becomes so much sulfuric acid admitted that the acid value was 7.5 to 8 increases.

Die Lauge wird dann so lange gelüftet, bis der Säurewert auf 5 und darunter gesunken ist und hierauf in bekannter Weise neutrali= siert.The lye is then ventilated until the acid value is 5 and has sunk below and is then neutralized in a known manner.

Der technische Effekt des Verfahrens ergibt sich aus den nachstehend angeführten Vergleichsversuchen.The technical effect of the method is shown below cited comparative tests.

Bei der bisherigen Arbeitsweise der Neutralisierung von Sulfitablauge zur -Gärung wurde durch Kalkzugabe und Lüften der Säuregehalt der Ablauge so weit herabgesetzt, daß die Hefe in der Maische lebensfähig war. Hatte z. B. die Lauge eine Azidität von 6,2 ccm n/ i o-Natronlauge für i o ccm, so wurde diese auf 1,5 bis 1,8 herabgedrückt. Der vergärbare Zuckergehalt, der z. B. anfänglich 1,o8 beträgt, wird durch diese Arbeitsweise nicht verändert. Wird diese Lauge nun mit Säure versetzt, so tritt keine Änderung des Zuckergehaltes ein, und man muß wieder auf den normalen Säuregrad von 1,5 bis 2,o herunterneutralisieren.In the previous method of neutralizing sulphite waste liquor for fermentation, the acid content of the waste liquor was reduced by adding lime and ventilation to such an extent that the yeast in the mash was viable. Had z. For example, if the liquor had an acidity of 6.2 cc of n / i o sodium hydroxide solution for 10 cc, this was reduced to 1.5 to 1.8. The fermentable sugar content, the z. B. is initially 1, o8, is not changed by this method of operation. If acid is added to this lye, there is no change in the sugar content, and you have to neutralize again to the normal acidity of 1.5 to 2.0.

Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird durch den Zusatz von o,5 °%o Schwefelsäure eine Azidität von 18,6 erreicht. Auch hier -ist der vergärbare Zuckergehalt noch kein anderer geworden. Durch das Kochen und nachherige Lüften sinkt die Azidität auf die ursprüngliche der Lauge wieder ab; der vergärbare Zuckergehalt beträgt i,8 °1o. Es wird bei diesem Arbeitsverfahren die schweflige Säure aus ihrer organischen Bindung durch die Schwefelsäure abgespalten und durch das nachherige Lüften fast quantitativ aus der Lauge entfernt, so daß dann nur der überschuß an Schwefelsäure für die Gärung abzustumpfen ist. Die Mindestgrenze an Schwefelsäurezugabe, mit der bei diesem Verfahren gearbeitet wird, liegt zwischen 0"3 und o,5 °1o, je nach Gehalt an organisch gebundener schwefliger Säure der Lauge.In the method according to the invention, the addition of 0.5 °% o sulfuric acid reaches an acidity of 18.6. Here too -is the fermentable one Sugar content has not yet become another. By cooking and then ventilating the acidity drops again to the original value of the lye; the fermentable sugar content is 1.8 ° 1o. In this working process, the sulphurous acid is extracted from them organic bond is split off by the sulfuric acid and by the subsequent Ventilate almost quantitatively removed from the lye, so that then only the excess on Sulfuric acid has to be blunted for fermentation. The minimum limit on the addition of sulfuric acid, with which one works in this process, is between 0.3 and 0.5 ° 1o, depending according to the content of organically bound sulphurous acid in the lye.

Claims

PATEN.TANSPRUCF3: Process for preparing sulphite waste liquor for Fermentation purposes using mineral acid, characterized in that the Acidity of the sulphite waste liquor slightly increased (not more than about a °) and then aeration of the waste liquor is carried out in a manner known per se.