DE557427C - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten Im Patent 535 g52 ist ein Verfahren zur Herstellung klarer Kondensationsprodukte aus Harnstoff und Formaldehyd in schwach saurer Lösung beschrieben, bei dem man die Kondensation unter dauernder Aufrechterhaltung einer bestimmten Wasserstoffionenkonzentration innerhalb der Grenzen PH .l bis 7 unter Benutzung geeigneter Puffersubstanzen derart durchführt, daß man zur heißen, am besten siedenden: Formaldehydlösun- zweckmäßig ebenfalls warme Harnstofflösung langsam zugibt, so daß am Schluß auf i Mol Harnstoff 2 bis höchstens 3 Mol Formaldehyd verwendet sind. Hierauf werden die Kondensationsprodukte in an sich bekannter Weise «=eiterbehandelt, indem das Wasser bei 5o° nicht überschreitenden Temperaturen, vorteilhaft durch Vakuumdestillation, weitgehend entfernt und das Produkt gewünschtenfalls zur Überführung in feste Massen bei Temperaturen zwischen 5o bis ioo° gehärtet wird. Werden bei diesem Verfahren weniger als 2 Mol Formaldehyd auf i Mol Harnstoff angewandt, so treten beim Eindampfen leicht die Masse trübende Abscheidungen auf. Es wurde nun gefunden, daß man dieses Verfahren bei Anwendung von weniger als 2 Mol Formaldehyd auf i Mol Harnstoff mit Vorteil in der Weise ausführen kann, daß man die Kondensation unter Einhaltung der im Hauptpatent beschriebenen allgemeinen Bedingungen bei einer Wasserstoffionenkonzentration von etwa pH ==.4 bis 5 vornimmt und die hierbei erhaltene Lösung vor dem Eindampfen auf einen pH-Wert von 6 bis 7 oder darüber einstellt. Dies geschieht praktisch dadurch, daß man nach der Kondensation, also vor dem Eindampfen, in an sich bekannter Weise geeignete, alkalisch wirkende Mittel zusetzt. Das durch Eindampfen vom Wasser befreite Produkt kann, wie im Hauptpatent beschrieben, weiterbehandelt werden. Es gelingt auf diese Weise, den Formaldehyd in einer wesentlich geringeren Menge, bezogen auf den Harnstoff, anzuwenden, als es bisher zur Erzielung von glasklaren Produkfen erforderlich war. Die gewonnenen fertigen Produkte haben auch eine außerordentlich hohe Wasserbeständigkeit.
• Zur Darstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd hat man bereits Verfahren vorgeschlagen, bei denen et-,va i Moi Harnstoff mit z Mol und mehr Formaldehyd' in der Weise kondensiert werden, daß . die erste Stufe der Kondensation in Gegenwart von alkalisch wirkenden Kondensationsmitteln erfolgt, worauf die erhaltenen wasserlöslichen Produkte einer sauren Kondensation unterworfen werden. Demgegenüber wird durch das beanspruchte Verfahren die neue technische Wirkung erzielt, daß man hier erheblich weniger Formaldehyd, nämlich weniger als 2 Mol Formaldehyd auf i Mol Harnstoff, zur Herstellung von Kondensationsprodukfien benötigt, obwohl die Kondensation von vornherein in saurem Medium und in .einem Arbeitsgang durchgeführt wird im Gegensatz zu einem bekannten Verfahren, bei dem in alkalischem Medium gearbeitet und ein Molverhältnis von Harnstoff : Formaldehyd, das kleiner ist als i : 2, .erst durch nachträgliche Zugabe von Harnstoff zum vorher gebildeten Produkt erzielt wird. Durch das Fehlen überschüssigen Formaldehyds im fertigen Kondensationsprodukt werden die Eigenschaften dieses erheblich verbessert. So ist z. B. seine Wasserbeständigkeit eine bessere. Auch kann man das Eindampfen der Kondensationslösung erheblich weiter treiben, ohne daß eine vorzeitige Gelatinierung des Kondensationsprodukts .erfolgt. Beispiel Eine auf etwa 70° erwärmte, konzentrierte, wäßrige Lösung von 6o Teilen Harnstoff und i Teil Mononatriumphosphat wird langsam unter ständigem Rühren zu einer schwach siedenden Lösung von i80 Teilen Formaldehyd (30%ig) zugegeben. Nach Beendigung der Reaktion werden 5 Teile Dinatriumphosphat zum Reaktionsgemisch hinzugefügt, dann wird heiß filtriert und im Vakuum eingedampft. Das viskose Produkt kann auf die bereits im Hauptpatent beschriebene Weise weiterbehandelt werden. Die Endprodukte können beliebig lange im Wasser liegen, ohne zu quellen oder sich zu verändern.

Claims (1)

1. PATLNTANSPRUCI3: Weiterbildung des durch das Patent 535 852 geschützten Verfahrens zur Herstellung von klaren Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, .daß man die Kondensation bei Anwendung von weniger als 2 Mol Formaldehyd auf i Mol Harnstoff unter dauernder Aufrechterhaltung einer Wasserstoffionenkonzentration , von .etwa PH= =4 bis 5 vornimmt und die hierbei -erhaltene Lösung vor dem Eindampfen in bekannter Weise auf einen pH-Wert von 6 bis 7 oder darüber einstellt.