Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes der N-Dihydroanthrachinonazinreihe
Es wurde gefunden, daß ein blauer Farbstoff von wertvollen Eigenschaften entsteht,
wenn N-Dihvdroanthrachinonazin mit schwefelsauren Titansulfatlösungen oder mit Titandioxyd
in Gegenwart von Schwefelsäure auf höhere Temperaturen erhitzt wird. Zweckmäßig
vermeidet man so hohe Temperaturen, daß eine Sulfierung und dadurch eine Löslichmachung
des entstehenden Farbstoffes eintritt. Hinsichtlich der Konstitution der gebildeten
Farbstoffe ist zur Zeit nur festgestellt, daß weder Sulfogruppen noch Titan in das
Farbstoffmolekül eintreten, wenn die Temperatur entsprechend der gewählten Schwefelsäurekonzentration
unterhalb der Sulfierungstemperatur gehalten wird. Welche Veränderungen das N -
Dihydroanthrachinonazinmolekül unter der Einwirkung des Titansulfats erleidet, konnte
dagegen noch nicht ermittelt werden.Process for the preparation of a dye of the N-dihydroanthraquinonazine series
It has been found that a blue dye of valuable properties is produced,
if N-Dihvdroanthraquinonazine with sulfuric acid titanium sulfate solutions or with titanium dioxide
is heated to higher temperatures in the presence of sulfuric acid. Appropriate
one avoids temperatures that are so high that sulphonation and thus solubilization
of the resulting dye occurs. With regard to the constitution of the educated
Dyes is currently only established that neither sulfo groups nor titanium in the
Dye molecule will enter when the temperature corresponds to the chosen sulfuric acid concentration
is kept below the sulphonation temperature. What changes the N -
Dihydroanthraquinone azine molecule suffers from the action of titanium sulphate
however, cannot yet be determined.
Die Behandlung mit Titansulfat in schwefelsaurer Lösung erteilt dem
N-Dihydroanthrachinonazin eine grünere Nuance von erhöhter Brillanz. Sie unterscheidet
sich dadurch grundlegend von der bekannten Behandlung des N-Dihydroanthrachinonazins
mit Braunstein oder ähnlich wirkenden Oxydationsmitteln in schwefelsaurer Lösung,
die eine ähnliche Wirkung nicht erzielen. Ausführungsbeispiel Ioo Gewichtsteile
N-Dihydro- I, z, a', I' -anthrachinonazin, das nach Beispiel I des Patents 314 zog
erhalten wurde, wird mit einer schwefelsauren Lösung behandelt, welche I5o Gewichtsteile
Titansulfat in I8oo Gewichtsteilen Schwefelsäure 66° Be enthält. Es wird auf etwa
ioo° erhitzt und diese Temperatur etwa 6 Stunden oder auch länger eingehalten. Nach
dem Abkühlen wird der gebildete Farbstoff in üblicher Weise isoliert und von anhaftenden
Säure- und Titansulfatspuren befreit.Treatment with titanium sulfate in sulfuric acid solution granted the
N-dihydroanthraquinone azine a greener shade of increased brilliance. She makes a difference
thereby fundamentally differ from the known treatment of N-dihydroanthraquinone azine
with manganese dioxide or similar oxidizing agents in sulfuric acid solution,
which do not achieve a similar effect. Embodiment 100 parts by weight
N-dihydro-I, z, a ', I' -anthraquinone azine, which was derived from Example I of the 314 patent
was obtained, is treated with a sulfuric acid solution, which 15o parts by weight
Contains titanium sulphate in 180 parts by weight of sulfuric acid 66 ° Be. It's going to be around
100 ° heated and this temperature maintained for about 6 hours or longer. To
After cooling, the dye formed is isolated in the usual way and from adhering
Acid and titanium sulphate traces removed.
Die nach dem neuen Verfahren entstehenden Farbstoffe zeichnen sich
insbesondere durch gute Echtheitseigenschaften und durch Brillanz der Tönung aus.The dyes produced by the new process stand out
in particular by good fastness properties and by the brilliance of the tint.