DE54624C - Verfahren zur Darstellung schwarzer Farbstoffe aus Amidoflavopurpurin und Amidoanthrapurpurin - Google Patents
Verfahren zur Darstellung schwarzer Farbstoffe aus Amidoflavopurpurin und AmidoanthrapurpurinInfo
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Classifications
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Description
PATENTAMT.
purpurin.
Aus dem Flavopurpurin kann durch Nitrirung und geeignete Behandlung des β - Nitroflavopurpurins
mit Reduktionsmitteln ein Amidoflavopurpurin C14 H1 O5" N H2 erhalten werden,
aus welchem durch Behandlung mit Glycerin, Schwefelsäure und einem Oxydationsmittel
die entsprechende Chinolinverbindung gewonnen wird.
Zur Darstellung von Amidoflavopurpurin oder Amidoanthrapurpurin erwärmt man ein
in Wasser unlösliches Salz der Nitropurpurine, z. B. das Kalk- oder Barytsalz, mit einem alkalischen
Reductionsmittel, wie Schwefelnatrium, Traubenzucker, ZinnchlorUrlösungen. Sobald
die rothe Farbe des Kalksalzes in die schwarze der Amidoverbindung übergegangen ist, filtrirt
man ab, wäscht aus und fällt mit Salzsäure die freie Amidoverbindung aus.
Im getrockneten Zustande sind die Amidoverbindungen braunroth, sie geben mit concentrirter
Salz- oder Schwefelsäure gelb gefärbte Salze, welche bei längerem Waschen mit Wasser in Base und Säure zerlegt werden.
Aus Amylalkohol, Carbolsäure, hochsiedendem Naphta krystallisiren die Amidopurpurine
in mikroskopischen Kryställchen, welche über 3000 schmelzen.
Zur Darstellung der Chinolinverbindung wird ι Theil gepulvertes Amidoflavopurpurin in
7 Theilen Schwefelsäure (66°) gelöst und mit 0,5 Theilen Glycerin und 0,5 Theilen Nitrobenzol
versetzt. Anstatt Nitrobenzol können andere aromatische Nitroverbindungen, wie
Nitrotoluol, Nitroxylol u. s. w., verwendet werden. Man erwärmt langsam auf iio° und
behält diese Temperatur während 8 Stunden bei. Die Schmelze wird in kaltes Wasser gedrückt
und das abgeschiedene schwefelsaure Salz durch Filtration und Waschen mit Wasser
in die freie Base und Säure zerlegt. Um aus diesem Rohproduct das Chinolin rein zu erhalten,
benutzt man dessen Eigenschaft, mit Bisulfit eine in Wasser leicht lösliche Verbindung
zu bilden. Aus der durch Filtration von den Unreinigkeiten befreiten Bisulfitlösung fällt das
Chinolin durch Uebersättigen mit Salz- oder Schwefelsäure aus. Es wird abfiltrirt, ausgewaschen
und kann entweder für sich als Farbstoff oder durch Zugabe von Bisulfit als Lösung zum Färben von Wolle und Drucken
von Baumwolle Verwendung finden.
Der neue Farbstoff unterscheidet sich schon durch sein Aeufseres vom Alizarinblau. Ersterer
ist rothbraun bis schwarz (als Paste), letzteres blau. In Färbungen auf Wolle und im Druck
auf Baumwolle liefert er je nach der Stärke graue bis schwarze Nuancen. Er löst sich viel
leichter in Bisulfit als das Alizarinblau, und aus ' den nicht zu concentrirten Lösungen mit Bisulfit
kann er auf Zugabe von Natronlauge nicht wie das Alizarinblau als schwer lösliches
Natronsalz abgeschieden werden, weil der Farbstoff sich leicht in Natronlauge mit violettrother
Farbe löst.
Mit Säuren bildet der Farbstoff Salze, die jedoch schwerer in Wasser löslich sind, wie
die des Alizarinblaus. Sie werden ebenfalls durch längeres Waschen mit Wasser in Base
und Säure zerlegt. In den für Anthrachinonderivate gebräuchlichen Lösungsmitteln ist er
schwierig zu lösen.
Aus seinen heifsen Lösungen in Naphta, Alkohol, Amylalkohol, Acetessigäther, Carbolsäure
fällt er in grünlich schwarzen Flocken aus, die jedoch selbst bei starker Vergröfserung
noch keine Krystallform erkennen lassen. Vorsichtig erhitzt, schmilzt der Körper und sublimirt
darauf in mikroskopisch kleinen, grünlich glänzenden Nadeln. In alkalischer Lösung mit
Zinkstaub erwärmt, liefert er wie das Alizarinblau eine Küpe. Mit der zwanzigfachen Menge
,Zinkstaub rasch im Rohr erhitzt, wird er in das von Graebe beschriebene Anthrachinolin
übergeführt.
Genau wie aus dem β - Nitroflavopurpurin das β - Amidoflavopurpurin und daraus das
Chinolin entsteht, wird aus dem 8 - Nitroanthrapurpurin das Amidoanthrapurpurin und
dessen Chinolin dargestellt.
Das Anthrapurpurinchinolin ist dem beschriebenen Flavopurpurinchinolin in seinen
chemischen und physikalischen Eigenschaften sehr ähnlich; nur liefert es beim Färben auf
Wolle oder im Druck auf Baumwolle bläuliche Nuancen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung der Chinoline des Flavo- und Anthr.apurpurins, darin bestehend, dafs man Amidoflavopurpurin oder Amidoanthrapurpurin mit Glycerin, Schwefelsäure und Nitrobenzol erwärmt.
Publications (1)
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