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Verfahren und Vorrichtung zum Extrahieren von Ölen und Harzen des
Hopfens Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Extrahieren
von Ölen und Harzen des Hopfens.
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Es ist bereits bekannt, die Öle und Harze des Hopfens in der Weise
zu extrahieren, daß zunächst Dampf von niedrigem Druck durch den Hopfen geleitet
und der Hopfen sodann im Alkohol und nach der Entfernung des Alkoholextraktes der
Rückstand in Wasser gekocht wird.
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Auch ist bereits vorgeschlagen, die wertvollen Bestandteile des Hopfens
durch Kochen des Hopfens in Bierwürze auszuziehen. Die flüchtigen Bestandteile werden
kondensiert und das Gemisch von Würze und Extrakt später der Bierwürze zugesetzt.
Bei diesem älteren Verfahren ist jedoch immer noch ein beträchtlicher Verlust an
Ölen und weichen Harzen gegeben, da durch die Anwendung von hohen Temperaturen die
Öle oxydieren und die weichen Harze sich in unlöslich harte Harze umwandeln. Die
Verluste werden erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß die Extraktion unterhalb
des Atmosphärendrukkes, und z@var zunächst mit Hilfe von Wasserdampf, erfolgt. Die
mitgeführten Öle werden meinem Abscheider ausgeschieden.
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Nach dieser Behandlung wird ein Strom warmer oder mit Alkohol versetzter
Luft durch den Hopfen geleitet und diese Luft dann einer Behandlung unterzogen,
um mitgerissene Feuchtigkeit und Öle zu entfernen, damit das restliche Öl wiedergewonnen
und der Hopfen für weitere Behandlung getrocknet werden kann.
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Der Hopfen wird sodann mit starkem Alkohol behandelt, der durch die
Hopfenmasse in Umlauf gesetzt wird, um die weichen Harze zu lösen und die Teile
der harten Harze, welche sich darin lösen lassen. Diese Harze werden später .von
dem Alkohol abgeschieden und wird dieser dann zwecks weiterer Verwendung rektifiziert.
Der in dem Hopfen verbliebene Alkohol kann durch Durchleitung warmer Luft durch
den Hopfen wiedergewonnen werden, indem die Alkoholdämpfe in einem Kondensator verflüssigt
und zwecks Wiederverwendung in einem Sammelgefäß aufgefangen werden. Dies wird ebenfalls
unter einem Druck, der urfiter dem Atmosphärendruck liegt, durchgeführt. Wenn sämtlicher
Alkohol wiedergewonnen ist, wird der Hopfen einer weiteren Behandlung mit warmem
Wasser unterzogen, welches durch den Hopfen strömt, um die Reste weicher und harter
Harze, Tannin und all der Stoffe, die in warmem Wasser löslich sind, zu lösen. Die
Harze und- das Tannin werden darauf von dem Wasser abgeschieden. Der so behandelte
Hopfen wird dann entleert, um das Gefäß für
eine neue Beschickung
fertigzumachen. Durch den Umlauf von Wasser oder starkem Alkohol kann die verwendete
Menge auf ein Mindestmaß beschränkt werden, welches ein wichtiger Faktor für die
Wirtschaftlichkeit des Verfahrens besonders im Falle von Alkohol ist.
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In den Zeichnungen ist eine besondere Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise dargestellt, und zwar ist Abb. z
ein schematischer Schnitt im Aufriß und Abb. z ein Schnitt im Aufriß einer abgeänderten
Form eines Destillierapparates.
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Der Hopfen wird in ein senkrechtes zylindrisches Destilliergefäß a
durch eine Einlaßöffnung b eingebracht, bis der Behälter gefüllt ist, oder der Hopfen
kann durch jede andere Einrichtung in den Behälter eingeführt werden. Es ist jedoch
zweckmäßig, den Hopfen durch die Einlaßöffnung b einzuführen, indem in dem Destilliergefäß
ein Vakuum geschaffen wird, da dieses mit einem geringeren Arbeitsaufwand- verknüpft
ist, während sonst leicht Beschädigungen entstehen können.
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In dem Destilliergefäß befindet sich eine Rührvorrichtung, die aus
einer in geeigneten Lagern liegenden senkrechten Welle c besteht, an welcher eine
Reihe sich radial erstreckender Flügel, Schaufeln oder Harken e sitzen. Die Welle
c wird während der Füllung des Destilliergefäßes mit Hopfen in Umdrehung gesetzt,
und die Harken ebenen den Hopfen und verteilen ihn gleichmäßig durch den Raum zwischen
einem falschen Böden f, der lediglich, wie veranschaulicht, aus einer durchlöcherten
Platte bestehen kann oder dessen obere Fläche mit einem feinmaschigen Gasetuch bedeckt
sein kann, um ein Durchfallen des Hopfenmehles zu verhindern, und einer durchlöcherten
Platte g im oberen Teile des Destilliergefäßes, welche Platten dazu dienen, den
Hopfen zwischen einem oberen und einem unteren, mit Doppelwänden domförmigen Deckel
lt und i zu halten. Wenn die Hopfeneinlaßöffnung b durch einen kleinen
Hahn j
verschlossen und die Rührvorrichtung in Umdrehung gesetzt ist, wird
Wasser in den unteren domförmigen Deckel des Destillationsgefäßes durch ein Wassereinlaßrohr
q. eingeführt bis auf eine kurze Entfernung von dem durchlöcherten falschen Boden
f. Die Kammern la und i der oberen und unteren Deckel werden mit Dampf oder
einem anderen Mittel geheizt, und es wird in dem Kondensator p, der mit einem Ein-
und Auslaß 37 und 38 für ein Kühlmittel versehen ist, und in dem Destillationsgefäß
eine Saugwirkung erzeugt, indem Rohr 3 1 mit einer Saugvorrichtung in Verbindung
gesetzt wird. Durch den verringerten Druck und die Beheizung jener Kammern wird
das Wasser am Boden des Destillationsgefäßes in Wasserdampf umgewandelt, welcher
durch die Hopfenmasse gesogen wird und das Öl mitnimmt. Die Dämpfe werden dann in
dem Kondensator p kondensiert und gelangen nach dem Sammler q.
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Der Sammler q besteht zweckmäßig aus einem Gefäß, welches durch eine
Wand r in eine obere und untere Abteilung s bzw. t geteilt ist, während
die obere Abteilung s durch eine senkrechte durchlöcherte Siebplatte u o. dgl. aufgeteilt
ist. Die hier bei der Durchführung des Verfahrens aufgefangenen Stoffe, wie Öl,
kondensierter Dampf, Luft, Alkohol u. dgl., treten durch das Rohr p1 in den Sammler
an einer Seite der durchlöcherten Platte, und die kondensierten flüssigen Stoffe
sinken durch die Schwere auf den Boden der Abteilung s,- wogegen die gasförmigen
Mittel durch das Rohr p1 abgesogen werden. Die Abteilung besitzt zweckmäßig eine
senkrechte Scheidewand x, welche sich von dem Boden nach oben bis kurz vor die Zwischenwand
r erstreckt.
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Ein Umleitungsrohr w mit einem Ventil oder einem Hahn w1 verbindet
den unteren Teil der Abteilung s mit dem unteren Teil der Abteilung t. Wenn die
Abteilung s teilweise oder ganz mit Kondensat angefüllt ist, kann dieses durch diesen
Hahn infolge der Schwerkraft nach der Abteilung t nach Öffnung des Hahnes w1 abgeleitet
werden. Das schwerere 01 wird sich am Boden der Abteilung t absetzen, und
wenn das C51 bis über die Trennwand x gestiegen ist, wird das leichtere C51 über
die obere Kante der Trennwand x nach der anderen Seite der Abteilung t fließen,
wo es einer weiteren Schichtenablagerung unterworfen werden kann. Wenn die Abteilung
vollkommen mit C51 gefüllt ist, kann das leichtere C51` im oberen Teil der Abteilung
t von Zeit zu Zeit durch Öffnung eines Ventils oder Hahnes y entfernt werden, der
an dem oberen Teil der Abteilung t an der entgegengesetzten Seite des Einlaß- oder
Umleitungsrohres w angeordnet ist. Andererseits kann bei dieser Verwendungsart des
Abscheiders oder Sammlers der Hahn w1 so lange offen bleiben, bis das Öl über das
Umleitungsrohr gestiegen ist. Der Hahn w1 des Umleitungsrohres wird dann geschlossen,
und das leichtere 01 kann durch Öffnen des Hahnes y abgezogen werden. In dem unteren
Teil der Abteilung t sind Auslässe z vorgesehen, durch welche schwereres Öl und
andere Extrakte, die unterhalb der oberen Kante der Zwischenwand bleiben, mittels
der Ventile z1 abgeleitet werden, und diese Extrakte können, falls gewünscht, zu
einem Abscheider geführt werden, um das Hopfenöl von anderen Bestandteilen zu trennen.
Der Auslaß des Kondensators p ist mit der oberen
Abteilung s des
Sammlers verbunden, und die andere Seite dieser Abteilung s steht mit einem Rohr
s' in Verbindung, welches an eins Saugvorrichtung angeschlossen ist, die eine Saugwirkung
durch das Destillationsgefäß ca und den Kondensator p erzeugt.
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Bei. der Behandlung des Hopfens mit Wasserdampf lagern sich in dem
Sammler q das kondensierte Öl und Wasser in der unteren Abteilung t in Schichten
ab, und das Öl kann aus dem oberen Teil der unteren Abteilung über Auslaß y entfernt
werden. Sobald die Durchführung von Wasserdampf durch die Hopf enmassekeinweiteres
01 mehr ergibt, wird das Wässer aus dem Bodenteil des Destillationsgefäßes
abgelassen, und warme oder mit Alkohol versetzte Luft wird über den Lufterhitzer,
der auch als Kondensator dienen kann, durch den Apparat gesogen.
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Der Lufterhitzer m besteht aus einer Anzahl von Rohren 26, die in
einem Gehäuse 27 angeordnet sind und deren Enden durch Endplatten 28 und 29 hindurchreichen,
an welchen obere und untere Kopfstücke 30 und 3 1 befestigt sind.
Ein Rohr 32 ist mit dem Gehäuse verbunden, um Luft zuzuführen, die für die Behandlung
des Hopfens erwärmt wird. Ein Einlaßrohr 33 ist an das obere Kopfstück angeschlossen,
um Dampf oder ein anderes Heizmittel zum Erwärmen der Luft zuzuführen, und ein Auslaßrohr
3¢ für den Dampf o. dgl. ist an das untere Kopfstück angeschlossen. Die Ein- und
Auslaßrohre sind mit Hähnen versehen, mittels welchen die Strömung durch die Rohre
geregelt werden kann, und die Ein- und Auslässe sind weiter mit Hähnen versehen,
mittels welchen die Luft, welche durch das Gehäuse um die Rohre strömt, ebenfalls
geregelt werden kann. Das obere und untere Kopfstück ist ferner mit mit Ventilen
versehenen Wasserein- und -auslaßverbindungsrohren 35 und 36 versehen, so daß der
Lufterhitzer gleichfalls als Kondensator arbeiten kann.
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Die durch den Lufterhitzer m erwärmte oder mit Alkohol versetzte Luft
kann abwärts oder aufwärts durch das Destillationsgefäß strömen, wobei die ölhaltige
oder alkoholhaltige Luft im Falle eines Aufwärtsfließens nach dem Kondensator p
von dem Destillationsgefäß strömt, um das 01 zu kondensieren. Im Falle eines
Abwärtsfließens kondensiert das Öl oder das Öl und der Alkohol in dem unteren domförmigen
Deckel des Destilliergefäßes, von wo es durch die Rohre n', n2 und pl nach dem Sammler
q geleitet werden kann. Die alkoholhaltige Luft kann mittels eines Strahlrohres
8 zugeführt werden, indem Luft unter Druck über ein mit Ventil versehenes Abzweigrohr
7 und Alkohol mittels eines mit Ventil versehenen Abzweigrohres 9 zugeführt wird.
Auf Wunsch kann eine Anzahl solcher Strahlrohre verwendet werden. In jedem Falle
geht das Öl nach der Kondensation nach dem Sammler q.
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Wenn der Hopfen durch Luft oder alkoholhaltige Luft getrocknet worden
ist, wird starker Alkohol, z. B. 95 °/o oder mehr, durch den Hopfen geleitet, um
die weichen Harze daraus zu lösen. Der verwendete Alkohol muß so stark als möglich
sein, denn je stärker der Alkohol, um so weniger werden harte Harze durch ihn gelöst.
Wenn keine weiteren Extrakte in dieser Weise erlangt werden können, wird der Auslaß
des Destilliergefäßes ge-. schlossen, damit die ganze Alkohollösung eingeführt werden
und in dem Destilliergefäß sich sammeln kann. Darauf wird Dampf oder warmes Wasser
durch die oberen und unteren Kammern der domförmigen Deckel des Destilliergefäßes
geleitet und die Lösung auf die erforderliche Konsistenz reduziert -und die Flüssigkeit
abgezogen. Die alkoholischen Dämpfe, die durch das Rohr io herauskommen, werden
in dem Lufterhitzer m kondensiert, der jetzt als Kondensator verwendet wird, und
das Kondensat wird in einem Sammler oder Abscheider ii gesammelt, welcher; dem vorher
beschriebenen Sammler q ähnlich ist. Dieser Abschnitt des Verfahrens wird unter
einem möglichst hohen Vakuum durchgeführt, wobei zu beachten ist, daß der obere
Teil des Abscheiders an eine Saugvorrichtung mittels eines Verbindungsrohres 42
für diesen Zweck angeschlossen ist. Der Lufterhitzer na, wenn er in dieser Weise
als Kondensator benutzt wird, enthält in den Röhren ein darin umlaufendes Kühlmittel,
das durch Ein-und Auslaßverbindungen 3.5 und 36 in den Kondensator und aus demselben
gelassen werden kann. Es ist klar, daß der Dampfeinlaß dann geschlossen und der
Hahn oder das Ventil 43 geöffnet ist, damit die Dämpfe durch den Auslaß io um die
Rohre strömen können, wo sie kondensiert werden, und das Kondensat, welches sich
oberhalb der Röhrenplatte 29 sammelt, läuft in den oberen Teil des Abscheiders durch
das Rohr 43a. Nach dieser Behandlung wird warme oder alkoholhaltige Luft dann auf
die vorbeschriebene Weise durch das Destilliergefäß geführt, um den in dem Hopfen
verbliebenen Alkohol wieder zu gewinnen und gewünschtenfalls letzteren zwecks weiterer
Verwendung zu rektifizieren. Gewünschtenfalls kann für den Umlauf starken Alkohols
oder Alkohollösung durch den Hopfen die untere Abteilung eines anderen Sammlers
3 durch ein Rohr 6 mit dem Oberteil des Destillationsgefäßes verbunden werden. Der
Umlauf kann dadurch bewirkt werden, indem der Sammler 3 zuerst mit Alkohol durch
das Alkoholeinlaßrohr 44 aufgefüllt wird, wobei
der Hahn 22 der
Umleitung offen ist. Darauf wird der Hahn 2o geöffnet und eine Saugwirkung durch
das Rohr 21 oben am Destillationsgefäß erzeugt, so daß der Alkohol' durch das Rohr
6 in das Destillationsgefäß strömt und durch den Hopfen wandert. Wenn die ganze
Alkoholmenge aus dem Sammler 3 in das Destillationsgefäß geflossen ist, wird der
Hahn 22 der Umleitung geöffnet und der Hahn 2o geschlossen, die Flüssigkeit wird
dann durch das Rohr 4.6 in die untere Abteilung des Sammlers gezogen, indem in dem
Rohr 4.5 eine Saugwirkung erzeugt wird, wodurch die Flüssigkeit, die sich in dem
unteren Teil des Destillationsgefäßes gesammelt hat, in die untere Abteilung des
Abscheiders gesogen wird. Die Flüssigkeit kann dann wieder in derselben Weise durch
den Hopfen geführt werden, bis festgestellt worden ist, daß weitere Extrakte auf
diese Weise nicht mehr gelöst werden können. Um den Alkohol durch den Hopfen von
der unteren Abteilung des Abscheiders 3 zu führen, wird der Hahn 22 dann geschlossen
und der Hahn 2o geöffnet, `vodurch die Saugwirkung bei 45 die Flüssigkeit durch
das Rohr 6 in den oberen Teil des Destilliergefäßes durch den in letzterem enthaltenen
Hopfen saugt und darauf durch das Rohr 46 in die obere Abteilung des Abscheiders.
Wenn die untere Abteilung auf diese Weise geleert wird, wird der Hahn 22 geöffnet
und der Hahn -o. geschlossen, und die Flüssigkeit strömt durch die Schwerkraft in
die untere Abteilung des Abscheiders und kann wieder durch den Hopfen in Umlauf
gesetzt werden wie vorher, nachdem der Hahn 22 geschlossen und der Hahn 2o geöffnet
worden ist. Die wiederholte Durchführung kann so lange fortgesetzt werden, bis durch
Beobachtung festgestellt wird, daß keine weiteren Extrakte auf diese Weise gelöst
werden können.
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Es ist selbstverständlich, daß bei der Verwendung der Vorrichtung
in dieser Weise das Vakuum in dem Destilliergefäß nicht unterbrochen wird, wenn
man die Flüssigkeit wiederholt in Umlauf zu setzen wünscht.
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Ein ähnlicher Abscheider kann auch mit dem Lufterhitzer verbunden
sein, wenn letzterer als Kondensator verwendet wird, um den Inhalt des Destilliergefäßes
auf die gewünschte Konsistenz zu reduzieren. Wenn der ganze Alkohol, wie oben angegeben,
durch Zirkulation von warmer Luft entfernt worden ist, kann zweckmäßig warmes Wasser
in ähnlicher Weise durch den Hopfen geleitet werden, wie dies in bezug auf den Umlauf
von Alkohol beschrieben wurde, zum Zweck, all die in Wasser löslichen restlichen
Harze, Tannin usw. auszuscheiden. Wenn keine weiteren Extrakte auf diese Weise erlangt
werden können, wird Dampf oder warmes Wasser durch die oberen und unteren Kammern
der domförmigen Deckel des Destilliergefäßes geleitet und die Lösung auf die gewünschte
Konsistenz durch Erhaltung der Saugwirkung reduziert. Darauf wird die Flüssigkeit
abgelassen.
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Gewünschtenfalls kann das obigeVerfahren insofern abgeändert werden,
als nachdem der Hopfen durch warme oder alkoholhaltige Luft getrocknet worden ist
und vor der Behandlung mit starkem Alkohol eine geringe Menge starken Alkohols in
das Destilliergefäß unterhalb des falschen Bodens eingelassen und kalte Luft durch
diesen geführt wird und dann durch Saugwirkung durch den Höpfen geschafft wird,
wobei die alkoholhaltige Luft jede noch in der Hopfenmasse zurückgebliebene Feuchtigkeit
absorbiert. Dies wird so lange fortgesetzt, bis man festgestellt hat, daß der Hopfen
richtig trocken ist. Darauf wird das Verfahren, wie vorher beschrieben, durch Behandlung
mit starkem Alkohol fortgesetzt, nachdem der Alkohol am Boden des Destillationsgefäßes
entfernt worden ist.
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Als Alternative für die Darstellung alkoholhaltiger Luft kann der
untere Teil' des Destilliergefäßes mit einer Vorrichtung zum Einspritzen des Alkohols
in Form einer zerstäubten Mischung von Alkohol und Luft versehen sein. Wie aus Abb.
i ersichtlich, kann die Einrichtung aus einem Alkoholeinlaß 9 und einem Einlaß 7
für die Zuführung von Luft unter Druck bestehen, die mit einem Rohr 8 verbunden
sind, das an dem unteren Teil des Destillationsgefäßes angeschlossen ist. Das Rohr
8 kann mit einer Abzweigung 8a versehen sein, damit das zerstäubte Gemisch von Luft
und Alkohol in den oberen Teil des Destillationsgefäßes durch die Öffnung 9a eingespritzt
werden kann. Während der Behandlung wird die untere Kammer gekühlt, damit sich der
Dampf am Boden des Destilliergefäßes kondensiert. An der Welle c kann eine Welle
47 befestigt sein, die mit der Welle sich dreht und die Flüssigkeit im Boden des
Destilliergefäßes umrührt und so die Verdampfung unterstützt. Wenn alter Hopfen
behandelt werden -soll, der kein Öl oder nicht genügend Öl enthält, um eine zufriedenstellende
Ausbeute- zu geben, so wird der Hopfen erst getrocknet und dann mit starkem Alkohol
behandelt.
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Bei der in Abb. a bzw. 3 dargestellten Ausführungsform besteht der
Aufnahmeraum für den Hopfen aus einer durchlöcherten Trommel io, welche drehbar
auf einer waagerechten Welle in einem Gehäuse gelagert ist, das oben und unten mit
doppelwandigen Deckeln versehen ist.
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Es ist selbstverständlich; daß die Vorrichtungg
mit
geeigneten Schaugläsern, Sammlern, Thermometern, Druckmessern, Sicherheitsventilen
und Lufthähnen versehen ist.
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Weiter ist die Erfindung nicht auf die beschriebenen Einrichtungen
beschränkt, sondern diese können entsprechend den jeweiligen Bedürfnissen geändert
werden.
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Die Aufrechterhaltung der Saugwirkung während des Betriebes ist von
Wichtigkeit, da sie eine überhitzung während der Behandlung vermeidet und weiter
verhindert, daß wertvolle Stoffe entweichen oder umgesetzt werden. Weiter wird der
Hopfen während des ganzen Extraktionsverfahrens gerührt, und in diesem Falle können
die Harken mit größerer Geschwindigkeit umlaufen als bei der Trocknung.
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Ein wichtiger Vorteil der Einrichtung nach der Erfindung besteht darin,
daß in keinem Falle das die Extrakte enthaltende Kondensat oder die aFlüssigkeit
durch die Saugpumpe oder durch eine andere Einrichtung zur Erzeugung eines unter
Atmosphärendruck liegenden Druckes mitgerissen wird, da in jedem Falle die Flüssigkeit
sich in einem unterhalb der Saugverbindung liegenden Raum sammelt. Es wird hierdurch
eine Verunreinigung der Extrakte verhindert, die erfolgen würde, wenn sie durch
die Saugeinrichtung geleitet werden würden.