DE468808C - Verfahren zur Herstellung von komplexen Silbercyanidpraeparaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von komplexen Silbercyanidpräparaten Nach der Erfindung gelangt man dadurch zu technisch und therapeutisch wertvollen Produkten, daß man komplexe Silbercyanide, z. B. Ammonium-, Alkali-, Erdalkali- oder Magnesiumsilbercyanid, in Gegenwart von Lösungsmitteln in Reaktion bringt mit cholsauren Salzen, z. B. Ammonium-, Alkali-, Erdalkali- oder Magnesiumcholat, und das Lösungsmittel dann z. B. durch vorsichtiges Eindampfen im Vakuum entfernt oder die gebildeten Doppelsalze zur Ausfällung bringt, z. B. bei wäßrigen Lösungen durch Zusatz geeigneter, wasserlöslicher, organischer Lösungsmittel, wie z. B. Alkohol oder Aceton, bei alkoholischen Lösungen durch Zusatz alkohollöslicher Lösungsmittel, wie Äther, Essigester, Chloroform usw. Nach einer Ausführungsform der Erfindung kann man die Vereinigung der Komponenten zu einem Doppelsalz auch im Schmelzfluß oder z. B. durch Suspension der einen pulverförmigen Komponente in der anderen flüssigen oder gelösten Komponente erzielen. Gegebenenfalls kann man auch die eine oder -andere Komponente im Überschuß anwenden, z. B. dann, wenn diese an sich therapeutisch wirksam sind. Man erhält dann die gebildeten Additionsverbindungen in Mischung mit der im Überschuß angewendeten Komponente.
• In Ausübung der Erfindung kann man z. B. derart verfahren, daß man molekulare Mengen beider Körper in Gegenwart geeigneter anorganischer oder organischer Lösungsmittel, wie z. B. Wasser, Alkohol usw., aufeinanderwirken läßt. Man kann z. B. so vorgehen, daß man beide Körper gleichzeitig oder nacheinander in dem Lösungsmittel löst, oder daß man jeden Körper für sich in dem gleichen Lösungsmittel oder auch in verschiedenen, aber miteinander mischbaren Lösungsmitteln löst und dann beide Lösungen vereinigt. Durch vorsichtiges Abdampfen des Lösungsmittels lassen sich dann die gebildeten Doppelsalze in kristallinischer, wasserlöslicher Form gewinnen. Das Verfahren wird vorteilhaft in konzentrierter Lösung ausgeführt. Man kann aber z. B. auch schon dadurch zum Ziel gelangen, daß man in Gegenwart geringer, zur Lösung der Ausgangsstoffe nicht ausreichender Mengen von Lösungsmitteln arbeitet, z. B. derart, daß man die Komponenten mit dem Lösungsmittel befeuchtet und dann innig mischt. Beispiel i i Mol. (i 9o g) Kaliumsilbercyanid und I Mol. (4q.6 g) Kaliumcholat werden in möglichst wenig warmem Wässer (es genügen 500 ccm) gelöst, worauf man vorsichtig zur Trockene eindampft. Man erhält 645 g des Doppelsalzes Slbercyanidcyankaliumcholat, das sich in fein kristallisierter Form ausscheidet. Eigenschaften des Doppelsalzes: In Wasser sehr leicht löslich, schwerer löslich in Alkohol, unlöslich in Äther und Aceton. Langgestreckte dünne Prismen, welche beim Erhitzen gegen 26o° sintern und gegen 3oo° verkohlen, ohne zu schmelzen. Beispiel z i Mol. Kaliumsilbercyanid und i Mol. Kaliumcholat werden gemeinsam in möglichst wenig warmem Wasser gelöst und die noch warme Lösung mit Alkohol oder Aceton oder einem Gemisch beider Lösungsmittel gefällt. Die Ausbeute an kristallisiertem Doppelsalz ist naturgemäß etwas geringer als in Beispiel i. Man erhält so das Doppelsalz in mikrokristalliner Beschaffenheit. Eigenschaften wie oben. Beispiel 3 183 g Natriumsilbercyanid und 430 g -Natriumcholat werden in 7oprozentigem Alkohol gelöst. Aus der alkoholischen Lösung fällt man das Doppelsalz mit Hilfe von Äther oder Aceton aus. Man erhält so das Natriumdoppelsalz in Form mikrokristalliner Nadeln, welche in Wasser sehr leicht löslich, in Alkohol etwas schwerer löslich und unlöslich in Äther. und Aceton -sind. Auch dieses Salz verkohlt beim Erhitzen gegen 3oo°, ohne zu schmelzen. Beispiel q. i Mol. Silbercyanid wird mit i Mol. Strontiumcyanid in möglichst wenig - Wasser -in Lösung gebracht. Dann fügt man eine konzentrierte wäßrige Lösung von i Mol. Strontiunicholat hinzu, engt die Lösung in Vakuum ein und fällt mit Aceton. Das so erhältliche Ströntiumsilbercyanid-Strontiumcholat ist in Wasser nur in geringem, aber für die therageutische Verwendung (z. B- i : i ooo) ausreichendem Maße löslich, sehr schwer löslich in Alkohöl, unlöslich in Äther, Aceton u. dgl. Kristallform: feine Nadeln; verkohlt beim Erhitzen gegen. 300°, ohne zu schmelzen. Beispiel 5 Molekulare Mengen von Magnesiumsilbercyanid und Mägnesiumchölat werden in mÖglichst wenig Wasser gelöst und die Lösung mit der mehrfachen Menge Alkohol oder Aceton gefällt. Man. erhält so das Silbercyanidcyanmagnesiumcholat in Form langer, dünner Nadeln., welche in Wasser im Verhältnis i : io löslich, in Alkohol schwer löslich und in Äther und Aceton unlöslich sind. Beim Erhitzen verhält sich dieses Doppelsalz wie die in den vorhergehenden Beispielen geschilderten.
• Die nach der Erfindung herstellbaren Doppelsalze, welche die Komponenten in bestimmten Mengenverhältrmssen enthalten und leicht in Gebrauchslösungen übergeführt werden können, können zu zahlreichen technischen und therapeutisch wichtigen Zwecken Verwendung finden.
• Es ist bereits bekannt, Silbercyannatrium und Natriumcholat zu mischen. Auch hat man bereits mit Hilfe derartiger Mischungen stark verdünnte Gebrauchslösungen, welche z. B. Konzentrationen von i : zoo aufweisen, übergeführt. Bei Herstellung- derartig verdünnter Lösungen findet eine Doppelsalzbildung nicht statt. Demgegenüber führt das vorliegende Verfahren zu wertvollen Doppelsalzen.

Claims (2)

1. PATFLNTANSPRÜCHE: i. Verfahren. zur Herstellung von komplexen Silbercyanidpräparaten, dadurch gekennzeichnet, daß man Silbercyanid, z. B. Ammonium-, Alkali-, Erdalkali oder Magnesiumsilbercyanid und cholsaure Salze, z. B. Ammonium-, Alkali-, Erdalkali- oder Magnesiumcholat, in Gegenwart von Lösungsmitteln aufeinanderwirken läßt und das gebildete Doppelsalz, z. B. durch vorsichtiges Abdampfen der Lösung oder durch Ausfällen, z. B. durch Zusatz organischer Flüssigkeiten, wie Aceton, Äther usw., zur Abscheidung bringt.
2. 2. Abänderung des Verfahrens nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten im Schmelzfluß -in Reaktion gebracht werden.