DE468757C - Verfahren zur Darstellung von Aminoarylarsinsaeuren und deren Derivaten - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Aminoarylarsinsaeuren und deren DerivatenInfo
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Description
Es wurde gefunden, daß Aminoaryl-
arsinsäuren land deren Derivate in. !einfacher
Weise aus den entsprechenden Nitroarylarsinsäuren durch Reduktion mit Eisen in stark
salzsaurer Lösung erhalten werden können.
Daß die Reduktion in diesem Sinn verlaufen würde, ist überraschend. Es galt bisher die
Regel, daß in alkalischer Lösung reduziert werden müsse, damit sich die Reduktion nicht
auch auf den Arsinsäurerest erstrecke.
Zu 40 kg 3-Nitro-4-oxybenzol-i-arsinsäure,
suspendiert in 1351 Wasser und 170kg Salzsäure,
spez. Gew. 1,15, gibt man bei anfänglich
5o° nach und nach 30 kg Eisenfeile. Die Temperatur steigt rasch. Man hält zwischen
85 bis 900. Nach beendigter Reduktion trennt man vom unangegriffenen Eisen und gibt
etwa go 1 4 η-Natronlauge zu. Zunächst bildet sich ein dicker Niederschlag von Ferrohydroxyd
und dem Ferrosalz der 3-Amino-4-oxybenzol-i-arsinsäure.
Nach einigem Rühren löst sich der Niederschlag, und es fällt die freie Aminooxysäure aus. Die genaue
Neutralisation wird nach dem Abkühlen mit etwas Bariumcarbonat durchgeführt. Die
Aminooxysäure wird abgesaugt und gewaschen.
Verwendet man zur Reduktion die 4-Nitro-2-oxybenzol-i-arsinsäurJe, so erhält
man nach der Arbeitsweise des Beispiels! 1 die 4-AnAo^-OXVbBnZOl-i-arsinsäure. Sie kristallisiert
aus der neutralisierten erkaltenden Lösung aus.
Zu 24,7 g p-Nitrophenylarsinsäiure, suspendiert
in 89 g Wasser und 112 g- Salzsäure, spez. Gew. 1,15, gibt man bei anfänglich 50°
nach und nach 20 g Eisenfeile. Die Temperatur steigt rasch. Man hält sie zwischen
85 bis 90° durch entsprechende Zugabe des Eisens. Nach beendeter Reduktion rührt man
noch 30 Minuten bei 8o°. Nach dem Erkalten und Filtrieren fällt man die p-Aminophenylarsinsäure
als Sulfat durch Zusatz von Natriumsulfat.
Man verteilt 13,1 g 3-Nitro-4-aminobenzoli-arsinsäure
in 44g Wasser und 56 g Salzsäure, spez. Gew. 1,15. Man erwärmt auf
500 und gibt unter kräftigem Rühren im Verlauf von 15 Minuten 10 g Eisenfeile zu.
Die Temperatur steigt bis 840 und wird dann ι Y2 Stunden bei 8o° gehalten. Man trennt
darauf durch Filtration von etwas Eisen und setzt 55 ecm 4n-NatronLauge zu. Das abgeschiedene
Ferrosalz wird abgesaugt. Durch Umsetzen mit Natronlauge und Behandeln
der Lösung mit Salzsäure erhält man die 3, 4-Diaminobenzol-i-arsinsäure.
Claims (1)
- Patentanspruch:
Verfahren zur Darstellung von Arninoarylarsinsäuren und deren Derivaten, dadurch gekennzeichnet, daß man die ent: sprechenden Nitroarylarsinsäuren mit Eisen in salzsaurer Lösung reduziert.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR468757X | 1926-10-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE468757C true DE468757C (de) | 1928-11-19 |
Family
ID=8902380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEE36397D Expired DE468757C (de) | 1926-10-21 | 1927-10-22 | Verfahren zur Darstellung von Aminoarylarsinsaeuren und deren Derivaten |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE468757C (de) |
| FR (1) | FR636660A (de) |
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- FR FR636660D patent/FR636660A/fr not_active Expired
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1927
- 1927-10-22 DE DEE36397D patent/DE468757C/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR636660A (de) | 1928-04-14 |
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