DE452819C - Verfahren und Vorrichtung zur Raffination von schweren Mineraloelen mit Hilfe von schwefliger Saeure - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Raffination von schweren Mineralölen mit Hilfe von schwefliger Säure.
• Die Raffination von leichten Mineralölen im steten Betriebe ist bekannt; sie erfolgt derart, daß in einem Mischbehälter das Destillat unten und die Schwefligsäure oben zugeführt wird, so daß also beide Flüssigkeiten den Behälter im Gegenstrom durch strömen, wobei das Öl von der Schweflig säure ausgewaschen wird. Es bildet sich hierbei eine gut erkennbare Trennungsschicht zwischen dem gewonnenen Raffinat und Extrakt. Das Raffinat wird d oben und das Extrakt unten stetig abgezogen.
• Bei schweren Mineralölen ist dieses Verfahren nicht anwendbar, da diese der Behandlung mit Schwefligsäure einen nicht unerheblichen Widerstand, entgegensetzen. Beide Flüssigkeiten müssen kräftig miteinander vermischt werden, was mittels eines Rührwerkes oder, wie neuerdings vorgeschlagen, durch eine Mischdüse geschieht.
• Die Behandlung wird bis heute so durchgeführt, daß Destillat und Schwefligsäure in einem Mischbehälter mittels Rührwerkes gemischt werden, und daß in dem gleichen Behälter nach Ausschalten des Rührwerkes der Trennungsvorgang sich vollzieht. Die Flüssigkeiten müssen erst zur Ruhe kommen, was eine gewisse Zeit erfordert und in der Hauptsache aber einen ununterbrochenen Betrieb unmöglich macht. Um eine gute Ausbeute zu erreichen, genügt hierbei ein einmaliges Auswaschen mit schwefliger Säure nicht; es muß vielmehr ein mehrmaliges Auswaschen vorgenommen werden, und zwar mit den in den einzelnen Stufen gewonnenen Extrakten.
• Die Erfindung bezweckt nun, ein Verfahren und Vorrichtungen zu schaffen, mit Hilfe deren es möglich ist, auch schwere Mineralöle unter Zuhilfenahme von schwefliger Säure zu raffinieren, und zwar geschieht dies in erster Linie dadurch, daß das Öl und die schweflige Säure in an sich bekannter Weise in einem mit Rührwerk versehenen Mischer innigst gemischt werden und das Gemisch ununterbrochen einem zweiten Behälter zugeführt wird, in den es in der sogenannten Emulsionszone, also ungefähr in der Mitte, mit möglichst geringer Geschwindigkeit eintritt.
• Vorteilhaft führt man hierbei das Gemisch zentral bis in die Mitte des Absetzgefäßes und läßt es radial nach außen mit möglichst geringer Geschwindigkeit austreten.
• Mit diesem neuen Verfahren angestellte Versuche haben das überraschende Ergebnis gezeitigt, daß schon bei einmaligem Auswaschen eine Ausbeute erzielt wurde, wie sie mit den bisher gebräuchlichen im unterbrochenen Betriebe nur bei mehrmaligem Auswaschen erzielt werden konnte.
• Zur Durchführung des Verfahrens bedient man sich erfindungsgemäß einer Einrichtung, bestehend aus einem Absetzbehälter, über welchem ein mit einem Rührwerk versehener, im Verhältnis zum Absetzbehälter kleiner Mischer angeordnet ist, dessen Auslaß etwa bis in die Mitte des Absetzbehälters in diesen hineinragt. Um die Geschwindigkeit möglichst herabzusetzen, kann die beide Vorrichtungen verbindende Leitung so ausgestattet sein, daß die Auslaßöffnung als sich ständig erweiternder Ringschlitz ausgebildet ist.
• Als besonders vorteilhaft wurde noch erkannt, den Absetzbehälter als zylindrisches Gefäß auszubilden, dessen Achse schräg, etwa unter 450, geneigt liegt. Die Scheidung von Raffinat und Extrakt erfolgt bei dieser Anordnung, wie Versuche gezeigt haben, wesentlich schneller als bei senkrecht stehendem Behälter.
• Selbstverständlich kann auch mehrstufig gearbeitet werden, indem man mehrere aus Mischer und Absetzbehälter bestehende Aggregate so hintereinanderschaltet, daß die schweflige Säure dem ersten Mischer, das zu raffinierende Öl dem letzten zugeführt wird, während das Raffinat dem ersten Absetzbehälter, das Extrakt dem letzten entnommen wird.
• Auf der Zeichnung sind mehrere Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens dargestellt, und zwar zeigen: Abb. I ein aus Mischer und Absetzbehälter bestehendes Aggregat im Schnitt, Abb. 2 eine Einzelheit, Abb. 3 mehrere Aggregate gemäß Abb. 1 hintereinandergeschaltet, Abb. 4 eine andere Ausführungsform des Aggregates und Abb. 5. mehrere Aggregate gemäß Abb. 4 in Hintereinanderschaltung.
• Wie Abb. 1 erkennen läßt, besteht das Aggregat aus einem mit Rührwerk 6 versehenen Mischer 7, in den bei 8 die schweflige Säure und bei 9 das zu raffinierende schwere Mineralöl eintritt. Das innige Gemisch von Mineralöl und schwefliger Säure tritt in ununterbrochenem Betriebe durch die Leitung I0, gegebenenfalls geregelt durch ein DIosselorgan, in den darunter befindlichen Absetzbehälter II, und zwar für die Leitung 10 vorteilhaft bis etwa in die Mitte dieses Behälters, und läßt durch einen Verteiler 12 das Gemisch mit möglichst geringer Geschwindigkeit radial austreten. Infolgedessen tritt eine ununterbrochene Scheidung von Extrakt und Raffinat ein, so daß ununterbrochen bei I3 Raffinat und bei 14 Extrakt abgezogen werden kann.
• Abb. 2 zeigt in größerem Maßstabe eine beispielsweise Ausführung des Verteilers 12.
• Wie hieraus zu erkennen, endet die Leitung 10 in einem ringförmigen Schlitz I5, dessen Querschnitt sich allmählich erweitert, so daß das Gemisch mit verhältnismäßig geringer Geschwindigkeit wagerecht nach allen Seiten austreten kann.
• Abb. 3 zeigt beispielsweise drei Aggregate I6, 17 und I8, die hintereinandergeschaltet und so angeordnet sind, daß das Gemisch einerseits und das Extrakt andererseits selbsttätig aus dem einen in den anderen Behälter strömen, während das Raffinat übergepumpt wird. Hierbei gelangt die schweflige Säure bei 19 in den Mischer des ersten Aggregates I6 und das zu raffinierende Öl bei 20 in den Mischer des letzten Aggregates 18. Die frische schweflige Säure wird mit dem Raffinat des zweiten Aggregat es I7 gemischt, das durch die Leitung 21 mittels einer Pumpe 22 in den Mischer des ersten Aggregates 16 übergepumpt wird; das Extrakt des ersten Aggregates wird im Mischer des zweiten mit dem Raffinat des letzten zusammengebracht, das durch die Leitung 23 mit Hilfe einer Pumpe 24 übergepumpt wird, während das Raffinat des zweiten Aggregates mit dem zu raffinierenden schweren Mineralöl im Mischer des dritten Aggregates zusammengebracht wird. Infolgedessen fließt bei 25 aus dem Absetzbehälter des ersten Aggregates I6 ständig Raffinat und aus dem Absetzbehälter des letzten Aggregates 18 bei 26 ständig Extrakt ab.
• Bei der Ausführungsform gemäß Abb.4 schließt der Mischer 7 durch die Leitung 10 an ein schrägstehendes zylindrisches Absetzgefäß 27 so an, daß das Gemisch mit möglichst geringer Geschwindigkeit in die Emulsionszone eintritt. Das Raffinat verläßt den Absetzbehälter wiederum bei 13, das Extrakt bei 14. Durch Anordnung von Schaugläsern 28 in den Absetzbehältern II bzw. 27 kann jederzeit das Verfahren nachgeprüft werden.

Claims (6)

1. Abb. 5 zeigt eine aus drei Aggregaten bestehende Einrichtung gemäß Abb. 4. Der Lauf der Flüssigkeiten ist hierbei derselbe wie bei der Einrichtung gemäß Abb. 3, nur daß hierbei auch stets das Extrakt durch Pumpen 29 übergepumpt werden muß. Infolgedessen sind die Bezeichnungen der Leitungen genau so gewählt wie bei der Einrichtung gemäß Abb. 3, und die Pfeile geben die Strömungsrichtung der verschiedenen Flüssigkeiten an P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur Raffination von schweren Mineralölen mit Hilfe von SO2 in ununterbrochenem Betriebe, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl und die schweflige Säure in an sich bekannter Weise in einem mit Rührwerk versehenen Mischer innigst gemischt und das Gemisch ununterbrochen einem zweiten Behälter zugeführt wird, in den es in der sogenannten Emulsionszone, also ungefähr in der Mitte, mit möglichst geringer Geschwindigkeit eintritt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß Eintritt des Gemisches zentral in Richtung radial nach außen erfolgt.
3. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß über einem Absetzbehälter ein mit einem Rührwerk versehener Mischer angeordnet ist, dessen Auslaß etwa bis in die Mitte des Absetzbehälters in diesen hineinragt.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die beide Vorrichtungen verbindende Leitung, sich ständig erweiternd, in einem Ringschlitz endet, so daß der Ausfluß des Gemisches mit stark verminderter Geschwindigkeit in radialer Richtung erfolgt.
5. 5. Abänderungsform der Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Absetzbehälter als schrägliegende Trommel ausgebildet ist.
6. 6. Vorrichtung nach Ansprüchen 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von aus Mischer und Absetzbehälter bestehenden Aggregaten hintereinandergeschaltet ist und die schweflige Säure in den ersten, das zu raffinierende Öl in den letzten Mischer eintritt, während das Raffinat aus dem ersten Absetzbehälter, das Extrakt aus dem letzten ununterbrochen abfließt.