DE4310106C1 - Herstellungsverfahren für Schaltgitter eines Ionen-Mobilitäts-Spektrometers und nach dem Verfahren hergestellte Schaltgitter - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für Schaltgitter für Ionen-Mobilitäts-Spektrometer (IMS) zum Schalten eines Ionenstroms mit zwei in einer Gitterebene angeordneten kammartig verzahnten Teilgittern und ein nach dem Verfahren hergestelltes Schaltgitter.

Ein Schaltgitter, das insbesondere in Ionen-Mobilitäts-Spektrometern Anwendung findet, ist beispielsweise aus dem US-Patent 41 50 319 bekannt.

Bei dem bekannten Schaltgitter bestehen die beiden Sätze von parallelen Drähten jeweils aus einem kontinuierlichen Draht, der durchgehend auf einen isolierenden Rahmen in der Art der Bespannung eines Tennisschlägers gespannt ist. Dabei werden die Drähte der beiden Sätze durch Löcher im Rahmen geführt, so daß sich die parallelen Drahtstücke der beiden Sätze abwechseln. Bei Anlegen der Spannung entstehen in der Ebene des dadurch gebildeten Gitters elektrische Felder mit Feldlinien zwischen den alternierend gepolten Drähten. Auch diese elektrischen Felder wechseln alternierend ihre Richtung, stehen aber im wesentlichen senkrecht auf dem Normalenvektor der Gitterebene, der mit der Richtung des zu schaltenden Ionenstroms übereinstimmt.

Das bekannte Gitter hat gegenüber älteren Schaltgittertypen, bei denen die beiden Sätze in zwar eng benachbarten, aber doch verschiedenen, parallelen Ebenen angeordnet waren (sog. Bradbury-Nielson-Gitter), den Vorteil, daß nahezu keine Komponenten des elektrischen Feldes in Richtung des Ionenstroms (Achsenrichtung des IMS) auftreten und dadurch das Schaltverhalten deutlich verbessert wird. Insbesondere ist beim Schließen des Gitters der Reststrom, der beim Spektrometerbetrieb zu einem Hintergrundsignal führt, deutlich reduziert. Auch das Schaltverhalten ist verbessert, d. h. beim Abschalten fällt der Strom steiler auf Null. Allerdings hat das bekannte Schaltgitter den Nachteil, daß es nur sehr aufwendig und mit beschränkter Reproduzierbarkeit zu fertigen ist. Bei endlicher Drahtdicke ist zudem die Schaltebene nicht exakt definiert, was zu einer Verbreiterung der Schaltvorgänge führt.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Herstellung eines Schaltgitters dahingehend weiterzubilden, daß das Schaltgitter einfach, reproduzierbar und zuverlässig zu fertigen ist, daß das Schaltverhalten weiter verbessert ist bzw. daß dadurch die Empfindlichkeit, Auflösung und Zuverlässigkeit des IMS weiter verbessert werden.

Diese Aufgabe wird bezüglich des Verfahrens dadurch gelöst, daß aus einer dünnen ebenen Metallfolie zunächst parallele Stege erzeugt werden, wobei die Stege noch auf beiden Seiten (rechts und links) mit ebenfalls aus der Folie erzeugten Elektroden zusammenhängen. Die bearbeitete Metallfolie wird anschließend zwischen zwei paßgenauen, entlang ihrer Achse aneinandergefügten, isolierenden koaxialen Hohlzylindern, vorzugsweise aus Keramik, befestigt, so daß auf beiden Seiten die Enden der Stege und die Elektroden nach außen überstehen, wobei die Gitterebene senkrecht auf der Achse der Hohlzylinder steht. Auf der einen Seite werden schließlich die Verbindungen aller ungeraden Stege mit der einen Elektrode unterbrochen und auf der anderen Seite werden die Verbindungen aller geraden Stege mit der anderen Elektrode unterbrochen.

Vorzugsweise haben die Stege des Gitters im Innern des Hohlzylinders eine geringe Breite, sind im Bereich der Wand breiter und besitzen außerhalb (alternierend) eine Sollbruchstelle.

Dies hat den Vorteil, daß sie im Bereich der Wand definiert und sicher auf die Wand eines Hohlzylinders aufgelegt werden können, daß die Verbindung der beiden Zylinder das Gitter sicher fixiert und daß nach dem Fixieren die Stege an den Sollbruchstellen abgetrennt werden können, wodurch das kammartig verzahnte Schaltgitter entsteht.

Auch die Elektroden können zunächst ringförmig miteinander verbunden sein und werden dann nach dem Verkleben getrennt.

Dies hat den Vorteil, daß während des ersten Teils des Fertigungsvorgangs das Gitter mechanisch stabilisiert wird und dadurch weitgehend eben bleibt.

Vorzugsweise hat das isolierende Material der Hohlzylinder einen kleineren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als das des ebenen Metallgitters und das Verkleben bzw. die Glaslotverbindung erfolgt bei erhöhter Temperatur (im Vergleich zur späteren Einsatztemperatur des Schaltgitters).

Dies hat den Vorteil, daß durch die unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten die Gitterstege vorgespannt werden, was zu einer exakten parallelen Ausrichtung in der Gitterebene führt.

In bevorzugter Weise wird die Verbindung der beiden Hohlzylinder unter Fixierung des Gitters gasdicht ausgeführt.

Dies hat den Vorteil, daß die beiden Hohlzylinder direkt einen Teil der Wände der Reaktions- bzw. Driftkammer bilden und zusätzliche Abdichtungen entfallen können.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird eine Folie mit einer Vielzahl von identischen Gittern als Vorstufe der Schaltgitter hergestellt.

Dies hat den Vorteil, daß die Gitter kostengünstig als Massenprodukt hergestellt werden.

Bezüglich des Schaltgitters wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird, was dazu führt, daß die Gitterstege nur geringe Fertigungstoleranzen haben und daß das Gitter exakt in einer Ebene liegt. Die Metallfolie besteht aus Nickel oder Stahl.

Dies hat den Vorteil der einfachen Herstellung und der maßhaltigen Bearbeitung.

Vorzugsweise ist das Verhältnis aus Stegabstand zu Stegbreite des Gitters etwa 10.

Dies hat den Vorteil, daß eine ausreichende Transmission von etwa 90% im Durchlaßbetrieb für den Ionenstrom erzielt wird.

Besonders bevorzugt ist eine Breite der Stege von etwa 0,1 mm und ein Abstand von etwa 1 mm.

Diese Abmessungen haben den Vorteil, daß das Gitter noch ohne Gefahr der Zerstörung handhabbar ist.

Die Anzahl der Gitterstege liegt vorzugsweise bei etwa 10.

Dies hat den Vorteil, daß für die üblichen Durchmesser der Ionenströme im Bereich einiger Millimeter bis Zentimeter in der Gitterebene bereits ein Gitter mit hinreichend engem Stegabstand und ausreichender Transmission erreicht ist.

Vorzugsweise ist die Dicke des ebenen Gitters zwischen etwa 25 und 150 Mikrometer, insbesondere bei etwa 50 Mikrometern.

Dies hat den Vorteil, daß das Gitter noch handhabbar ist und daß die Gitterebene sehr gut definiert ist.

Vorzugsweise haben die Hohlzylinder einen kreisförmigen Querschnitt und einen Innendurchmesser von etwa 10 mm.

Dies hat den Vorteil, daß die Hohlzylinder Teil der Röhre eines IMS sein können, die i. a. einen solchen Querschnitt aufweist.

Die Vorteile des Herstellungsverfahrens und des Schaltgitters übertragen sich auch auf das IMS. So läßt sich der Ionenstrom definierter schalten, weil die Geometrie des Gitters definierter ist, insbesondere ist die Gitterebene schärfer definiert, was zu einem besseren Auflösungsvermögen und einem besseren Signal-zu-Rausch-Verhältnis des Spektrometers führt.

Im folgenden soll die Erfindung anhand der Abbildungen näher erläutert werden.

Es zeigt:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer IMS-Spektrometerröhre mit einem Schaltgitter;

Fig. 2a) ein ebenes Gitter als Zwischenprodukt des erfindungsgemäßen Verfahrens;

b) die Positionierung des Gitters auf einen isolierenden Hohlzylinder;

c) einen Schnitt durch das fertige Schaltgitter nach dem Fixieren und Abtrennen der überschüssigen Teile;

Fig. 3 eine Maske zur Serienproduktion von 50 Gittern nach Fig. 2a.

Im einzelnen zeigt Fig. 1 schematisch eine IMS-Spektrometerröhre 1 bestehend aus einer Abfolge von Metall- 2 und Keramikringen 3, wie sie z. B. aus der US-Patentschrift 4,633,083 bekannt ist. Der erste Metallring 2a stellt den Röhreneingang mit einer Eintrittsöffnung 4 für ein Meßgas dar. Auf der inneren Oberfläche des Rings 2a ist eine Ni-63-Folie 5 angebracht, deren Beta-Strahlung 6 die nachzuweisenden Moleküle im Meßgas ionisiert. Auf der Außenseite des Rings 2a ist ein Hochspannungsanschluß 7 (typisch 2 kV) für den Ionentransport in der Röhre 1 angebracht. Die weiteren Metallringe 2 sind mit dem ersten Ring 2a über eine Widerstandskaskade 8 elektrisch verbunden. Das hat zur Folge, daß in der Röhre 1 ein Ionenstrom i in Achsenrichtung fließt. Der letzte 2b der Metallringe 2 liegt auf Masse und trägt einen isolierten Ionenkollektor 9. Der Ionenkollektor 9 ist mit einem Vorverstärker 10 verbunden, der den verstärkten Ionenstrom i über einen ADC (Analog Digital Converter) an einen Rechner zur Auswertung weiterleitet.

Einer 3a der Keramikringe 3 beinhaltet ein erfindungsgemäßes Ionenschaltgitter 112. Die beiden Gitterhälften 112a und 112b des Schaltgitters 112 (vgl. Fig. 2) sind jeweils mit einem Bein eines Widerstands 8a der Widerstandskaskade 8 elektrisch verbunden. Der Widerstand 8a kann über einen Schalter 11 kurzgeschlossen werden, wodurch sich die beiden Gitterhälften 112a, b auf gleichem Potential befinden. Bei offenem Schalter 11 liegt typisch eine Potentialdifferenz von 100 V zwischen den Gitterhälften 112a, b und das Gitter 112 ist für den Ionenstrom i gesperrt.

Fig. 2a zeigt ein ebenes Gitter 101, das aus einer 50 Mikrometer dicken Stahlfolie mit Laser geschnitten wurde. Ein entsprechendes Gitter könnte aber auch nach einem dazu äquivalenten Verfahren hergestellt sein, z. B. durch Ätzen. Es dient als Vorstufe für das Schaltgitter 112. Es enthält 10 Stege 102a, 102b, der Breite 100 Mikrometer und mit dem Abstand (Gitterkonstante) 1 mm im zentralen Bereich 103 des Gitters. Die Stege 102a, 102b haben an ihren Enden Verbreiterungen 104a, 104b, 105a, 105b, die sich außerhalb des zentralen Bereichs 103, der hier kreisförmig mit einem Durchmesser von 11 mm ist, befinden. Jede zweite Verbreiterung 104a, 104b enthält wiederum eine Einkerbung 106a, 106b, während die anderen Verbreiterungen 105a, 105b ohne Einkerbung sind. Jeder Steg 101a, 101b hat an einer Seite eine gekerbte, am anderen eine ungekerbte Verbreiterung, wobei sich auf einer Seite des Gitters 101 die gekerbten und ungekerbten Verbreiterungen jeweils abwechseln. Alle Stege 101a, 101b sind auf beiden Seiten über die Verbreiterungen 104a, 104b, 105a, 105b mit jeweils einer gemeinsamen bogenförmigen Elektrode 107a, 107b mit Verbreiterungen 108a, 108b für elektrische Anschlüsse verbunden. Die Elektroden 107a, 107b sind zur mechanischen Stabilisierung des Gitters 101 über Bogenstücke 109a, 109b verbunden, so daß die Elektroden 107a, 107b und die Bogenstücke 109a, 109b den zentralen Bereich 103 in einem geschlossenen Bogen umgeben. An den Übergangsstellen zwischen den Elektroden 107a, 107b und den Bogenstücken 109a, 109b sind wiederum Einkerbungen 110 vorhanden.

In Fig. 2b ist das Gitter aus Fig. 2a auf ein Keramikrohr 111 mit kreisförmigem Querschnitt gelegt. Der Innendurchmesser des Keramikrohrs 111 stimmt im wesentlichen mit dem zentralen Bereich 103 überein. Die Verbreiterungen 104a, 104b, 105a, 105b der 10 Stege 102a, 102b kommen im wesentlichen auf die Wand 113 des Keramikrohrs 111 zu liegen, wobei die Positionen der Einkerbungen 106a, 106b mit dem Außendurchmesser 113 des Keramikrohrs 111 in Näherung übereinstimmen, bzw. etwas außerhalb liegen. Auch die Bogenstücke 109a, 109b liegen vollständig außerhalb des Außendurchmessers des Keramikrohrs 111.

Nachdem das Gitter 101 entsprechend Fig. 2b auf dem Keramikrohr positioniert ist, wird ein zweites, im Querschnitt identisches Keramikrohr (nicht gezeigt) koaxial aufgesetzt und mit dem ersten Keramikrohr 111 bei erhöhter Temperatur gasdicht verbunden, wobei die Gitterstege 102a, 102b im Bereich der Verbreiterungen 104a, 104b, 105a, 105b durch diese Verbindung fixiert werden. Im angesprochenen Beispiel erfolgt die Verbindung durch Glaslot bei einer Temperatur von etwa 560°C, was zu einer gasdichten Keramik-Keramik-Verbindung führt. Alternative Verbindungsarten, z. B. Kleben sind jedoch auch möglich. Bei der erhöhten Temperatur hat sich der Stahl des ebenen Gitters 101 mehr ausgedehnt als die Keramik der Rohre, so daß beim Abkühlen nach erfolgter Verbindung und Fixierung der Verbreiterungen 104a, 104b, 105a, 105b die Stege 102a, 102b im zentralen Bereich 103 unter Zugspannung stehen, so daß sie absolut eben und gerade bleiben.

Nach dem Abkühlen und Aushärten der Verbindung werden die Teilstücke der Verbreiterungen 105a, 105b zwischen den Einkerbungen 106a, 106b und den Elektroden 107a, 107b entfernt. Die Einkerbungen dienen dabei als Sollbruchstellen. Ebenso werden die Bogenstücke 109a, 109b entfernt durch Abtrennen der Sollbruchstellen 110. Dadurch entsteht das endgültige in Fig. 2c gezeigte Schaltgitter. Es wird nun mechanisch durch die verbundenen Keramikrohre 111 stabilisiert. Zur weiteren Stabilisierung können jetzt noch die überstehenden Teile der Stegverbreiterungen 105a, 105b mit einem Teil der Elektroden 107a, 107b und der Außenwand der Keramikrohre verklebt werden um ein Abbrechen der verbreiterten Stege bzw. der gesamten Elektroden zu verhindern.

Wie aus Fig. 2c ersichtlich ist, ist nun ein funktionsfähiges Schaltgitter 112 mit kammartig verzahnten Gitterstäben entstanden, das zwischen zwei koaxial verbundenen Keramikrohren 111 fixiert ist. Diese Einheit kann nun als Teil einer IMS-Spektrometerröhre 1 verwendet werden, wobei das Schaltgitter 112 zwischen die Reaktionskammer 20 und die Driftkammer 30 der IMS- Spektrometerröhre 1 eingebaut wird und wobei die Keramikrohre 111 jeweils einen Teil der Außenwände dieser Kammern 20, 30 bilden.

Fig. 3 zeigt wie eine Vielzahl, im Beispiel 50 Gitter 101 als Vorstufen der Schaltgitter 112 aus einer Metallfolie als Massenprodukt gefertigt werden können. Aus der geschnittenen oder geätzten Folie 200 können die einzelnen Gitter durch Abtrennen der Trennstellen 209 entnommen werden.

Claims (15)

1. Verfahren zur Herstellung eines Schaltgitters für Ionen-Mobilitäts-Spektrometer zum Schalten eines Ionenstroms mit zwei in einer Gitterebene angeordneten kammartig verzahnten Teilgittern, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

• a) aus einer dünnen, ebenen Metallfolie werden parallele Stege erzeugt, die auf beiden Seiten mit ebenfalls aus der Metallfolie erzeugten Elektroden zusammenhängen,
• b) die bearbeitete Metallfolie wird zwischen zwei paßgenauen, entlang ihrer Achse aneinandergefügten, isolierenden koaxialen Hohlzylindern, vorzugsweise aus Keramik, befestigt, so daß auf beiden Seiten die Enden der Stege und die Elektroden nach außen überstehen, wobei die Gitterebene senkrecht auf der Achse der Hohlzylinder steht,
• c) auf einer Seite werden die Verbindungen aller ungeraden Stege mit der einen Elektrode unterbrochen und
• d) auf der anderen Seite werden die Verbindungen aller geraden Stege mit der anderen Elektrode unterbrochen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stege einschließlich der beiden Elektroden aus der Metallfolie geschnitten werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stege einschließlich der beiden Elektroden aus der Metallfolie geätzt werden.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Schritt a) die Elektroden über großflächige, mechanisch stabilisierende Metallflächen verbunden bleiben, die nach Schritt b) wieder entfernt werden.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stege in ihrem zentralen Bereich gleichmäßig schmal hergestellt werden, und daß sie vor dem Übergang in die Elektroden verbreitert sind und daß diese Verbreiterungen auf die Wände der Hohlzylinder zu liegen kommen.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Schritt a) die Stege und ggf. die großflächigen Verbindungen der Elektroden so ausgebildet werden, daß sie an den Stellen, an denen sie später unterbrochen werden, Sollbruchstellen aufweisen.

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Schritt b) die bearbeitete Metallfolie zwischen die beiden Hohlzylinder gasdicht eingeklebt wird oder die beiden Hohlzylinder mit Hilfe von Glaslot oder Klebstoff gasdicht verbunden werden.

8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallfolie einen höheren Temperaturausdehnungskoeffizienten als das Material der Hohlzylinder hat und der Schritt b) bei im Vergleich zur Betriebstemperatur des Schaltgitters erhöhter Temperatur durchgeführt wird, wodurch die Stege des Gitters bei Betriebstemperatur vorgespannt sind.

9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Schritt a) eine Maske mit einer Vielzahl von Gittern hergestellt wird.

10. Schaltgitter, das nach einem der Verfahren der vorhergehenden Ansprüche hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallfolie aus Nickel oder Stahl besteht.

11. Schaltgitter nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis aus Stegabstand zu Breite der Stege etwa 10 beträgt.

12. Schaltgitter nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Metallfolie etwa 50 Mikrometer beträgt.

13. Schaltgitter nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite der Stege etwa 0,1 mm und ihr Abstand etwa 1 mm beträgt.

14. Schaltgitter nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Stege etwa 10 beträgt.

15. Schaltgitter nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlzylinder einen kreisförmigen Querschnitt mit einem Innendurchmesser von etwa 10 mm aufweisen.