DE423860C - Verfahren zur Gewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Rhodanammonium - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Rhodanammonium. Es ist bekannt, daß Rhodanammonium beim Erhitzen oder Schmelzen für sich neben anderen Produkten auch Schwefelkohlenstoff liefert. Die Ausbeuten an Schwefelkohlenstoff sind aber so geringfügig, (laß an eine technische Verwertung dieser Reaktion nicht zu denken ist. So gibt C 1 a u s (Annalen der Chemie, 179, Seite i2o) als günstigste Schwefelkohlenstoffausbeüte seiner Versuche nur 2o Prozent an, also etwa 1/;, des Gewichtes des zersetzten \ H-,C\ S. Trotz genauer Untersuchungen war es ihm nicht möglich, die von L i e b i g (Annalen der Chemie, io, Seite 15) bezüglich der Schwefelkohlenstoffausbeute gemachten Angaben (fast 25 Prozent) zu erreichen. Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß sich die Schwefelkohlenstoffausbeute auf 37 bis 40 Prozent, (l. h. bis z/, des Gewichtes des zersetzten N H,,C\ S steigern läßt, wenn bei der Reaktion Wasserdampf zugegen ist. Es wird hiermit also ; 5 Prozent bis 8o Prozent der Theorie erreicht. Die Beobachtung dieser hohen Ausbeute ist auch insofern überraschend und nicht vorauszusehen, als auf Grund des von L i e b i g angegebenen Reaktionsschemas (1. c.) überhaupt nur 25 Prozent Ausbeute zu erwarten `waren. Die neue 1 Beobachtung zeigt mithin auch gleichzeitig, (laß die Reaktion in anderer Art, als sie von I, i e b i g formuliert ist, verlaufen muß. Zur Erreichung der jetzt beobachteten Ausbeuten muß man durch geschmolzenes Rhodanammonium bei 25o bis 3oo° einen Wasserdampfstrom leiten, oder man kann den Schwefelkohlenstoff auch direkt aus Rhodanammoniumlösungen gewinnen, indem man diese einfach in auf 2oo° und mehr erhitzte Gefäße eintropfen läßt. Etwa uniersetzt überdestillierendes Rhodanammonium kann man z. B. durch aufgesetzte Kolonnen zurückhalten, die die Hauptmenge des verdampften Wassers und den Schwefelkohlenstoff und auch das Ammoniak durchlassen, aber (las Rhodanamrnionium zurückhalten. Läßt man die abziehenden Dämpfe (tann noch heiße verdünnte Schwefelsäure durchstreichen, so wird auch das Ammoniak entfernt, und in einem nachgeschalteten Kühler kann man unter dem kondensierten Wa.ser direkt den entstandenen Schwefelkohlenstoff abziehen.

Claims (3)

1. PATENT-ANSPRÜCFIE: i. Verfahren zur Gewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Rhodanammonium durch Erhitzen, dadurch gekennzeichnet, (laß man Rhodanammoniwm bei Gegenwart von Wasserdampf erhitzt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Rhodanammoniumhisungen in überhitzte. Gefäße eintropfen läßt.
3. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Verfahren der Patentansprüche i und ?, dadurch gekennzeichnet, daß man das überdestillieren des uniersetzten Rhodanammoniums durch Koionnenaufsätze o. dgl. vermeidet und die rücktropfende Lösung sogleich wieder der Umsetzung im Reaktionsgefäß nach Patentanspruch 2 unterwirft. d.. Ausführungsform der Verfahren nach Patentansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die abziehenden Dämpfe durch heiße Schwefelsäure geleitet werden.