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Verfahren zur Herstellung von für den Chromdruck auf Baumwolle besonders
geeigneten Azofarbstoffen. Vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue Farbstoffe,
welche zur Erzeugung echter Farbtöne im Chromdruck besonders wertvoll sind.
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In dem Patent 367716 und dessen Zusatzpatent 37961-1 sind violette
bis braune Chromdruckfarbstoffe besch-rieben, die erhalten werden durch Kuppeln
von Resorcylsäure mit den Diazoverbindungen, die sich von der i-Amino-2-oxynaphtlialüi-4-sulfosäure
ableiten.
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In weiterer Ausbildung dieses Verfahrens wurde nun -efunden -, daß
man besonders für den Chromdruck wertvolle Farbstoffe erhält, wenn man die Resorcylsäure,
welche durch Erwärmen von Res-arcin mit Bicarbonaten erhalten werden kann, mit i
bis 2 Molekülen ,gleicher oder verschiedener Diazoverbindungen kuppelt, von denen
mindestens eine eine o-Oxydiazoverbindung der Benzolreihe ist.
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Die Farbstoffe bilden dunkle Pulver, sie lösen sich in Wasser mit
-elbbrauner bis braunroter Farbe, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotbrauner
bis blauer Farbe. Im Chromdruck auf Baumwolle erzeugen sie Z,
braune Töne
der verschiedensten Schattierun-,gen, die ausgezeichnet echt sind.
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z# Folgende Beispiele erläutern die Erfindung, ohne ihren Umfang zu
begrenzen.
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z# Beispiel i.
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Die Diazoverbindung aus 15,4 Teilen 4-Nitro-2-amino-i-oxybenzol wird
unter Rühren bei tiefer Temperatur in ein Gemisch von 15,4 Teilen Resorcylsäure,
5,3 Teilen Soda"i5 Teilen Magnesia eingetragen. Nach beendigter Kombination
wird der gebildete Farbstoff durch Mineralsäure gefällt, filtriert, in Sodalösung
gelöst und ausgesalzen.
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Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver. Er löst sich in Wasser
mit rotbrauner Farbe, welche auf Zusatz von Soda etwas röter wird. In konzentrierter
Schwefelsäure ist er mit gelbbrauner Farbe löslich. Im Chromdruck auf Baumwolle
erzeugt er satte, rotbraune Töne von sehr guter Wasch- und Seifen- und von guter
Chlor- und Lichtechtheit.
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Der Ersatz des 4-Nitro-2-amino-i-oxybenzols
durch
die 4-Nitro--2-amino-i-oxybenzol-6-sulfosäure führt zu einem leichter löslichen
Farbstoff mit gleichem Farbton und gleichen 21 Echtheitseigenschaften. Beispiel
2.
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Die Diazoverbindung ZD aus 15,4 Teilen 4-Nitro-2-amino-i-oxybenzol
läßt man in eine Lösung von 7,7 Teilen Resorcylsäure und 3o Teilen Soda einfließen.
Der gebildete Farbstoff wird durch Fällen mit Kochsalz abgeschieden.
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Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, welches sich in Wasser
mit rotbrauner Farbe löst, welche auf Zusatz von Soda etwas röter wird. In konzentrierter
Schwefelsäure ist er mit rotbrauner Farbe löslich. Im Chromdruck auf Baumwolle erzeugt
er violettbraune Töne von guten Echtheiten.
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Beispiel .3.
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Die auf übliche Weise dargestellte Diazo. verbindung aus 22 -,_3 Teilen
1-OXY-2-amino-4-chlorbenzol-5-sulfosäure läßt man in eine Lösung von 15,4 Teilen
Resorcylsäure und 3o Teilen Soda einfließen. Durch Neutralisation mit Mineralsäuren
läßt sich der Farbstoff fällen.
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Der Farbstoff löst sich in Wasser mit gelb. brauner Farbe, welche
auf Zusatz von Soda blaurot wird, in konzentrierter Schwefelsäure löst er sich rot.
Beim Chromdruck auf Baumwolle erzeugt er violettbraune Töne von sehr guten Echtheiten.
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Beispiel 4.
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Die Diazoverbindung aus 22,3 Teilen i-Oxy-2-amino-4-chlorbenzol-5-sulfosäure
läßt man in eine konzentrierte Lösung von 7,7 Teilen Resorcylsäure einfließen.
Nach mehrstündigem Rühren bei 15 bis 2o' ist die Kombination beendigt, worauf der
gebildete Farbstoff durch Neutralisation mit Mineralsäuren ausgefällt wird. Der
Farbstoff löst sich in Wasser mit braungelber Farbe, welche auf Zusatz von Soda
rot wird. In konzentrierter Schwefelsäure löst er sich mit blauroter Farbe. Im Chromdruck
erzeugt er auf Baumwolle violette Töne von sehr guten Echtheiten.
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Beispiel 5.
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ig,8 Teile i-0.xy-2-amino-4-nitrobenzol-6-karbonsäure werden mit 15
Teilen Salzsäure und 6,9 Teilen Natriumnitrit wie üblich diazotiert. Die
Diazoverbindung wird in eine Lösung von 15,4 Teilen Resorcylsäure-und 3o Teilen
Soda eingerührt. Die Kombination erfolgt rasch. Der gebildete Farbstoff wird
Z,
mit Kochsalz aus-efällt. Er stellt ein braunes l# Pulver dar, das sich
in Wasser mit gelbbrauner Farbe löst, auf Zusatz von Soda rotbraun Wird. In konzentrierter
Schwefelsäure löst er sich mit orangeroter Farbe. Im Chromdruck erhält man auf Baumwolle
gelbbraune Töne von guten Echtheitseigenschaften. Beispiel 6.
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Die Diazoverbindung aus ig,8 Teilen i-Oxy-2-amino-4-nitrobenzol-6-karbonsäure,
15 Teilen Salzsäure und 6,9 Teilen Natriumnitrit läßt man ig eine
konzentrierte Lösung von 7,7 Teilen Resorcylsäure einfließen. Nach mehrstündigem
Rühren ist keine Dia7overbindung mehr nachweisbar. Der gebildete Farbstoff wird
aus der Lösung durch Sättigen derselben mit Kochsalz ausgefällt.
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Der neue Farbstoff löst sich in Wasser init ,-elbbrauner Farbe, welche
auf Zusatz von Natronlauge rotbraun wird. In konzentrierter Schwefelsäure ist er
mit braunroter Farbe löslich. Mit Chromacetat auf Baumwolle gedruckt, erzeugt er
ein braunstichiges Gelb von guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel 7.
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In eine eiskalte Lösung von 15,4 Teilen Resorcylsäure und 3o Teilen
Soda läßt man die Diazoverbindung aus --2,3 Teilen i-Oxy-2-amino-4-chlorbenzol-5-sulfosäure,
6,9 Teilen Nitrit und 15 Teilen Salzsäure einfließen. Nach erfolgter Kupplung
fügt man zunächst weitere io Teile Soda zu und rührt dann bei gewöhnlicher Temperatur
die Diazoverbindung von ig,9 Teilen i-Oxy-2-amino-4,6-dinitrobenzol und
6,9 Teilen Nitrit ein. Nach mehrstündigem Rühren ist die Kombination beendigt
', und man fällt den Farbstoff aus der kochend heißen Lösung durch Zusatz
von Kochsalz. Der Farbstoff wird filtriert, gepreßt und getrocknet.
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Der neue Farbstoff löst sich in Wasser mit brauner Farbe, welche auf
Zusatz von Lauge braunrot wird. In konzentrierter Schwefelsäure ist er mit braunroter
Farbe löslich. Der Farbstoff liefert im Chromdruck auf Baumwolle ein schönes violettes
Braun von sehr guter Wasch-, Seifen- und Chlorechtheit.
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Beispiel 8.
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Man kuppelt zunächst die Diazoverbindung aus 19,8 Teilen i-Oxy-2-amino-4-nitrobenzol-6-karbonsäure
mit 15,4 Teilen Resorcylsäure bei Gegenwart von 3o Teilen Soda. Ist die Kupplung
vollendet, setzt man weitere i o Teile Soda zu und läßt die auf übliche Weise bereitete
Diazoverbindung aus 17,3 Teilen i-Aminobenzol-3-sulfosäure und 6 'g Teilen
Natriumnitrit einfließen. Nach mehrstündigem Rühren ist die Kombination vollendet,
und man scheidet alsdann den Farbstoff auf üb-
liche Weise ab,
Der
Farbstoff ist in Wasser mit gelbbrauner Farbe löslich, welche auf Zusatz von Lauge
rotbraun wird. In konzentriertei Schwefelsäure löst er sich mit braunroter Farbe.
Mit Chromacetat auf Baumwolle gedruckt, erhält man ein gelbes Braun von guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel g.
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Die Diazoverbindung, die aus 23,3 Teilen i-Oxy-2-arnino-4-sulfobenzol-6-1,arbonsäure,
6,9
Teilen Nitrit und 15 Teilen Salzsäure erhalten wird, läßt man in die eiskalte
Lösung von 15,4 Teilen Resorcyliäure und 4o Teilen Soda einfließen. Nach erfolgter
Farbstoffbildun- läßt man -noch die Diazoverbindung aus 14,- , Teilen a-Naphthylamin
einwirken.
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Nach mehrstündigem Rühren in der Kälte Z>
ist die Kupplung vollendet,
und man isoliert den Farbstoff auf übliche Weise. Der Farbstoff ist in Wasser mit
gelb-
brauner Farbe löslich, welche auf Zusatz von Lauge röter wird. In konzentrierter
Schwefelsäure löst er sich mit blauer Farbe. Im Chromdruck erzeugt er auf Baumwolle
ein Gelbbraun von -uten Echtheitseigenschaften.