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DE4140783C2 - Vorrichtung zur Herstellung von pastigem Wasserstoff - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung von pastigem Wasserstoff

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DE4140783C2 DE4140783A DE4140783A DE4140783C2 DE 4140783 C2 DE4140783 C2 DE 4140783C2 DE 4140783 A DE4140783 A DE 4140783A DE 4140783 A DE4140783 A DE 4140783A DE 4140783 C2 DE4140783 C2 DE 4140783C2
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von pastigem Wasserstoff, wobei pastiger Wasserstoff festen Wasserstoff und flüssigen Wasserstoff in Koexistenz miteinander umfaßt.
Herkömmlicherweise sind die folgenden Verfahren als Prinzipien zur Herstellung solchen pastigen Wasserstoff als Ergebnisse wissenschaftlicher Untersuchungen auf den internationalen Konferenzen der Cryogenic Engineering Society oder auf der 8th World Hydrogen Energy Conference (Hawaii, 1990) vorgestellt worden. Diese Verfahren sind ein indirektes Kühlverfahren, bei dem flüssiges Helium in den Kühlmantel eines Behälters, der flüssigen Wasserstoff enthält, eingebracht wird, so daß er dort hindurchströmt und bewirkt, daß fester Wasserstoff an der Innenwand des Behälters ausfriert, wobei der feste Wasserstoff mittels einer Schnecke abgekratzt wird; ein direktes Kühlverfahren, bei dem gasförmiges Helium mit niedriger Temperatur durch ein Helium-Zufuhrrohr in flüssigen Wasserstoff eingeblasen wird, so daß am Vorderende des Rohrs fester Wasserstoff entsteht; ein kontinuierliches Druckverminderungsverfahren, bei dem dadurch, daß flüssiger Wasserstoff in einen geschlossenen Behälter eingebracht wird und der Druck innerhalb des geschlossenen Behälters auf nicht mehr als seinen Druck beim Tripelpunkt abgesenkt wird, in der Oberfläche des flüssigen Wasserstoffs eine feste Schicht aus Wasserstoff erzeugt wird; und ein intermittierendes Druckverminderungs­ verfahren, bei dem, nachdem die feste Schicht aus Wasser­ stoff auf der Oberfläche des flüssigen Wasserstoffs durch Absenken des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters auf nicht mehr als den Druck beim Tripelpunkt erzeugt worden ist, der Druck darin über den Druck beim Tripelpunkt erhöht wird, um diejenigen Bereiche der festen Oberflächenschicht aufzulösen, die in Kontakt mit der Innenwandfläche des Behälter stehen, um die feste Schicht absinken zu lassen. Bisher ist jedoch noch keine Vorrichtung entwickelt worden, die eine effiziente Massenherstellung von pastigem Wasser­ stoff durch einen industriellen Prozeß ermöglichen würde.
Im Falle der Herstellung von pastigem Wasserstoff mittels des indirekten Kühlverfahrens besteht, da der feste Wasser­ stoff, der in der Innenwand des Behälter ausgefroren ist, mittels einer Schnecke abgekratzt wird, das Problem, daß ein Absetzen im Zwischenraum zwischen der Innenwand, auf der der feste Wasserstoff erzeugt wird, und der Abkratzschnecke zu fein ist, um die Teilchendurchmesser des festen Wasserstoffs zu vergleichmäßigen.
Ein solches indirektes Kühlverfahren ist in den US-Patenten 3521457 und 3521458 sowie der japanischen Offenlegungsschrift JP 2-217301 A beschrieben. In allen drei Dokumenten werden Vorrichtungen beschrieben, bei denen eine Rühreinrichtung innerhalb eines isolierten geschlossenen Behäl­ ters angeordnet ist. Gemäß den ersten beiden Dokumenten wird die Rühreinrichtung von der Außenseite des isolierten Behälters her angetrieben, und ebenso weist die in beiden Doku­ menten beschriebene Vorrichtung auch Anschlüsse für Wasserstoff und Helium auf.
Im Falle der Herstellung von pastigem Wasserstoff mittels des direkten Kühlverfahrens neigt, da der feste Wasserstoff am Vorderende des Helium-Zufuhrrohres durch Einblasen des gasförmigen Heliums mit niedriger Temperatur in den flüssigen Wasserstoff erzeugt wird, der an dieser Stelle sich bildende feste Wasserstoff dazu, in Strömungsrichtung des gasförmigen Heliums in röhrenförmiger Art und Weise zu wachsen. Es ist daher notwendig, den röhrenförmig gewachsenen festen Wasserstoff durch Rühren zu zerbrechen. Auch in diesem Falle besteht das Problem, daß die Vergleich­ mäßigung der Durchmesser der festen Teilchen schwierig ist.
Im Falle der Herstellung von pastigem Wasserstoff mittels des kontinuierlichen Druckverminderungsverfahrens neigt, da der flüssige Wasserstoff in den geschlossenen Behälter ein­ gebracht wird und dann der Druck innerhalb des geschlossenen Behälters auf nicht mehr als den Druck beim Tripelpunkt abgesetzt wird, um im Oberflächenbereich der Flüssigkeit eine feste Wasserstoffschicht zu erzeugen, der feste Wasserstoff dazu, daß er sich auf dem Bereich der flüssigen Schicht bildet, der in Kontakt mit der Gasphase steht, sowie auf den Bereichen, die in Kontakt mit dem inneren Umfangsrand des Behälters stehen. Obgleich der Rührbetrieb im Bereich der flüssigen Phase durchgeführt wird, ist es daher schwer, die feste Schicht zu zerbrechen, weil die feste Schicht sich entlang der Umfangswand gebildet hat. Auch hier besteht das Problem, daß es schwierig ist, den pastigen Wasserstoff im gesamten Inneren des geschlossenen Behälters zu erzeugen.
Einerseits kann im Falle der Herstellung von pastigem Wasserstoff mittels des intermittierenden Druckver­ minderungsverfahrens, da der Bereich des gefrorenen festen Wasserstoffs entlang der Umfangswand des Behälters durch periodisches Verändern des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters auf einen Druck von nicht mehr als dem Druck beim Tripelpunkt und auf einen Druck oberhalb des Tripel­ punkts aufgelöst wird, so daß die auf der flüssigen Ober­ fläche gebildete feste Schicht aufgrund des Dichte-Unter­ schieds in der Flüssigkeit absinken kann, die Erzeugung und das Anwachsen der festen Schicht dadurch verbessert werden, daß die Flüssigkeitsoberfläche in gewissen Zeitabständen der Gasphase ausgesetzt wird (von mehreren Sekunden bis zu mehr als 10 Sekunden). In diesem Falle aber besteht, da der feste Wasserstoff lediglich in die Flüssigkeit absinkt, das Problem, daß es schwierig ist, die Durchmesser der festen Teilchen in der Flüssigkeit zu vergleichmäßigen.
Das heißt, daß es mit Hilfe einer herkömmlichen Vorrichtung zur Herstellung von pastigem Wasserstoff zwar möglich ist, pastigen Wasserstoff zu erzeugen, aber daß es schwierig ist, einen solchen pastigen Wasserstoff so zu erzeugen, daß er feste Teilchen mit gleichmäßigen Durchmessern aufweist. Es ist daher für praktische Anwendungen einer solchen Vorrichtung noch zu früh. Außerdem sind die Vorrichtungen zur Herstellung von pastigem Wasserstoff, die früher in den erwähnten Konferenzen vorgestellt wurden, lediglich dazu bestimmt, pastigen Wasserstoff zu erzeugen, aber eine Zufuhr des flüssigen Wasserstoffs als Rohmaterial und eine Entnahme des pastigen Wasserstoffs wird bei diesen Vorrichtungen nicht in Betracht gezogen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, diese Probleme zu lösen, insbesondere indem eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Verfügung gestellt werden soll, die in der Lage ist, mittels eines industriellen Prozesses effizient pastigen Wasserstoff zu erzeugen, der feste Teilchen mit gleichmäßigen Durchmessern umfaßt.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einer Vorrichtung zur Erzeugung von pastigem Wasserstoff mittels eines intermittierenden Druckverminderungsverfahrens dadurch gelöst, daß eine Flüssigwasserstoffzufuhr/Entnahmeleitung mit dem unteren Abschnitt eines isolierten geschlossenen Behälters verbunden ist, eine Auslaßleitung und eine Heliumgas-Zuführleitung mit dem oberen Abschnitt desselben verbunden sind und ein Wärmetauscher und eine Vakuumpumpe in dieser Reihenfolge von der Seite des isolierten geschlossenen Behälters her gesehen in der Auslaßleitung angeordnet sind.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es, da bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von pastigem Wasserstoff mittels eines intermittierenden Druckver­ minderungsverfahrens eine Flüssigwasserstoffzufuhr/Entnahme­ leitung mit dem unteren Abschnitt eines isolierten geschlossenen Behälters verbunden ist, eine Auslaßleitung und eine Heliumgas-Zufuhrleitung mit dem oberen Abschnitt desselben verbunden sind, ein Wärmetauscher und eine Vakuum­ pumpe in dieser Reihenfolge von der Seite des isolierten geschlossenen Behälters her gesehen in der Auslaßleitung angeordnet sind, eine Rühreinrichtung innerhalb des iso­ lierten geschlossenen Behälters angeordnet ist und die Rühr­ einrichtung so ausgelegt ist, daß sie von der Außenseite des isolierten geschlossenen Behälters her angetrieben wird, möglich, Teilchen aus festem Wasserstoff mit flüssigem Wasserstoff zu vermischen, indem eine feste Schicht durch die Rühreinrichtung gebrochen wird, wenn die feste Schicht durch Vermindern des Vakuumgrades innerhalb des isolierten Be­ hälters im flüssigen Wasserstoff absinkt.
Außerdem ist es damit, da der feste Wasserstoff und der flüssige Wasserstoff verrührt werden, möglich, die Durch­ messer der festen Wasserstoffteilchen zu vergleichmäßigen sowie pastigen Wasserstoff herzustellen, der ein überlegenes Fließvermögen aufweist.
Da das Vermischen des festen und des flüssigen Wasserstoffs von der Rühreinrichtung in dieser Weise durchgeführt wird, können die festen Teilchen innerhalb des isolierten geschlossenen Behälters selbst dann gleichförmig vermischt werden, wenn der Innendurchmesser des isolierten geschlossenen Behälters groß ist.
Die Teilchen aus festem Wasserstoff dienen daher als Kerne für das nächste Ausfrieren des flüssigen Wasserstoffs, um die Herstellungsgeschwindigkeit für festen Wasserstoff zu verbessern und die Herstellungseffizienz von pastigem Wasserstoff zu erhöhen, so daß eine große Menge an pastigem Wasserstoff in einer kurzen Zeit hergestellt werden kann.
Außerdem ist es, da die Flüssigwasserstoffzufuhr/Entnahme­ leitung mit dem unteren Abschnitt des isolierten geschlossenen Behälters verbunden ist, während die Auslaß­ leitung und die Heliumgas-Zufuhrleitung mit dem oberen Ab­ schnitt des isolierten geschlossenen Behälters verbunden sind, möglich, die Zufuhr des flüssigen Wasserstoffs als Rohmaterial und die Entnahme des hergestellten pastigen Wasserstoffs effizient durchzuführen.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden detaillierten Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung. Dabei zeigt
Fig. 1 eine schematische Konstruktionsansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung; und
Fig. 2 eine Querschnittsansicht eines isolierten geschlossenen Behälters der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach Fig. 1.
In den Fig. 1 und 2 bezeichnet das Bezugszeichen 1 einen isolierten geschlossenen Behälter 1. Flüssiger Wasserstoff ist im isolierten geschlossenen Behälter 1 enthalten, und pastiger Wasserstoff wird durch Erhöhen und Absenken des Drucks innerhalb des isolierten geschlossenen Behälters 1 nahe dem Druck beim Tripelpunkt (7 kPA) von Wasserstoff innerhalb des isolierten geschlossenen Behälters 1 hergestellt.
Der untere Abschnitt des isolierten geschlossenen Behälters 1 ist mit einer Flüssigwasserstoffzufuhr/Entnahmeleitung 2 verbunden, die dazu dient, dem Innern des isolierten ge­ schlossenen Behälters 1 flüssigen Wasserstoff zuzuführen und hergestellten pastigen Wasserstoff zu entnehmen. Ein Flüssig­ wasserstoffauffüll/Entnahmeventil 3 ist in der Flüssig­ wasserstoffzufuhr/Entnahmeleitung 2 angeordnet.
Mit dem oberen Abschnitt des isolierten geschlossenen Behälters 1 ist eine Auslaßleitung 4, die dazu dient, Gas aus dem isolierten geschlossenen Behälter 1 abzuleiten, und eine Heliumgas-Zufuhrleitung 5, die dazu dient, ein unter Druck stehendes Heliumgas in den isolierten geschlossenen Behälter 1 zuzuführen, verbunden. Ein Offen/Geschlossen-Umschaltventil 6, ein Wärmetauscher 7, ein Durchflußsteuerungsventil 8 und eine Vakuumpumpe 9 sind in dieser Reihenfolge von der Seite des isolierten geschlossenen Behälters her gesehen in der Auslaßleitung 4 angeordnet. Ein Durchflußsteuerungsventil 10 und ein Durchlaß-Offen/Geschlossen-Ventil 11 sind in dieser Reihenfolge von der Seite einer (nicht dargestellten) Helium­ quelle her gesehen in der Heliumgas-Zufuhrleitung 5 ange­ ordnet.
Wie in Fig. 2 dargestellt, stellt der isolierte geschlossene Behälter 1 einen Doppelbehälter dar und besitzt einen Isolations-Vakuumzwischenraum zwischen einem Innenbehälter 12 und einem Außenbehälter 13 und einen Speicherbehälter 14 für flüssigen Stickstoff, der zum Kühlen des Außen- behälters 13 im Zwischenraum zwischen dem Innen- und dem Außenbehälter 12, 13 vorgesehen ist, um einen Temperaturunterschied zwischen diesen zu verringern. Beobachtungsfenster 15 sind im Innen bzw. Außenbehälter 12, 14 angeordnet, um es dem Bedienungspersonal zu ermöglichen, den Zustand des flüssigen Wasserstoffs im Innenbehälter visuell zu überwachen.
Eine Rühreinrichtung 16 ist innerhalb des Innenbehälters 12 angeordnet. Eine Rotationswelle 17 der Rühreinrichtung 16 ist so ausgelegt, daß sie mit Hilfe eines Antriebsmotors 19 gedreht wird, der an der Außenseite einer oberen Öffnung 18 des isolierten geschlossenen Behälters 1 angeordnet ist. Die Rotationswelle 17 der Rühreinrichtung 16 und die Abtriebs­ welle des Antriebsmotors 19 sind drehbar aber nicht berührend mittels einer Kupplungseinrichtung 20, die magnetische Kuppler verwendet, miteinander gekuppelt.
Ein Temperaturfühlerinstrument 21, das Thermoelemente auf­ weist, und Dichtemeßinstrument 22 sind innerhalb des Innen­ behälters 12 des isolierten geschlossenen Behälters 1 so angebracht, daß sie in den darin enthaltenen flüssigen Wasserstoff eintauchen.
Nebenbei bemerkt, bezeichnet Bezugszeichen 23 in Fig. 1 und 2 eine Kontrolleinrichtung, die dazu dient, die Ausgangs­ signale des Temperaturfühlerinstruments 21 und des Dichtemeß­ instruments 22 zu verarbeiten, und das Bezugszeichen 24 be­ zeichnet eine Videokamera, die so angeordnet ist, daß sie dem Beobachtungsfenster 15 gegenüber angeordnet ist. Der Zustand des flüssigen Wasserstoffs kann mittels der Videokamera 24 überwacht werden. An der Flüssigwasserstoffzufuhr/Entnahmeleitung 2 unter­ halb des isolierten geschlossenen Behälters 1 sind Isolationsmittel vorgesehen.
Im folgenden wird das Herstellungsverfahren für pastigen Wasserstoff in der erfindungsgemäßen Vorrichtung detaillierter erläutert.
Der flüssige Wasserstoff wird durch die Flüssigwasserstoffzu­ fuhr/Entnahmeleitung 2 in den isolierten geschlossenen Behälter 1 zugeführt, der ausreichend vorgekühlt worden ist. In diesem Fall stellt sich, da innerhalb des isolierten geschlossenen Behälters vor dieser Zufuhr des flüssigen Wasser­ stoff atmosphärischer Druck herrscht, eine Temperatur des zugeführten flüssi­ gen Wasserstoff von 20,3 K, ein Druck von 101,4 kPa und eine Dichte des zuge­ führten flüssigen Wasserstoffs von 0,81 kg/m3 ein. Der Druck wird innerhalb des isolierten geschlossenen Behälters 1 auf 7,3 kPa als den Druck beim Tripel­ punkt von Wasserstoff abgesenkt, indem die Vakuumpumpe 9 zum Abziehen von Wasserstoffgas aus dem isolierten geschlossenen Behälter 1 betätigt wird, nachdem die Auslaßleitung 4 geöffnet worden ist. Der flüssige Wasserstoff be­ ginnt dann in seinem Oberflächenbereich und in seinem Bereich, der in Kontakt mit den Wandflächen des Innenbehälters 12 steht, auszufrieren. Zu diesem Zeit­ punkt beträgt die Temperatur des flüssigen Wasserstoffs 13,8 K und die Dichte 77,06 kg/m3, während die Temperatur des festen Wasserstoffs 13,8 K und die Dichte 86,67 kg/m3 beträgt.
Wenn eine gewisse Zeit (etwa 10 Sekunden) nach der Druckverminderung ver­ strichen ist, wird das Offen/Geschlossen-Umschaltventil 6 geschlossen, um den Innendruck des isolierten geschlossenen Behälters 1 ein wenig zu erhöhen, so daß der Innendruck über den Druck beim Tripelpunkt ansteigt. Der Teil des ge­ frorenen Wasserstoffs, der in Kontakt mit den Wandflächen steht, löst sich aufgrund der Wärmezufuhr von der Behälterwand, und dann sinkt der Oberflächenbereich, der aus gefrorenem festen Wasserstoff besteht, so wie er ist, im flüssigen Wasserstoff ab. Da die Rühreinrichtung 16 innerhalb des isolierten geschlossenen Behälters 1 arbeitet, wird daraufhin der ausgefrorene feste Wasserstoff in kleine Stücke aus festem Wasserstoff zer­ kleinert, die mit dem flüssigen Wasserstoff vermischt werden.
Nach den eine bestimmte Zeit (etwa 10 Sekunden) nach dem Verringern des Vakuumgrades verstrichen ist, wird das Offen/Geschlossen-Umschaltventil 6 in der Auslaßleitung 4 wieder geöffnet, um ein Ausströmen aus dem isolierten geschlossenen Behälter 1 zu bewirken, um den Innendruck des Behälters 1 auf den Druck beim Tripelpunkt abzusenken, so daß im Oberflächenbereich des flüssigen Wasserstoffs wieder fester Wasserstoff entstehen kann. Wenn durch Wiederholung dieser Verfahrensschritte das Ende der Herstellung des pastigen Wasserstoffs durch visuelle Inspektion durch das Beob­ achtungsfenster 15 bestätigt wird oder die Dichte des flüssigen Wasserstoffs, bestimmt mit dem Dichtemeßinstrument 22, das innerhalb des isolierten geschlossenen Behälters 1 in den flüssigen Wasserstoff eintaucht, einen Zwischenwert (z. B. 81,45 kg/m3) zwischen der Dichte von flüssigem Wasserstoff (77,06 kg/m3) bei der Tripelpunkt Temperatur und der Dichte von festem Wasserstoff (86,67 kg/m3) annimmt, wird der Druck innerhalb des isolierten geschlossenen Behälter für mehrere Stunden belassen, um den Druck beim Tripelpunkt zu halten. In diesem Falle ist der Grund dafür, warum er für mehrere Stunden belassen wird, darin zu sehen, daß die Teilchen aus festem Wasserstoff unmittelbar nach ihrer Erzeugung Hörner aufweisen, die das Fließvermögen negativ beeinflußen. Diese Hörner werden aber von den Teilchen aus festem Wasserstoff entfernt, so daß Sie ihre Konfigurationen in der Weise ändern, daß das Fließvermöchten nicht mehr negativ beeinflußt wird, wenn nach Ihrer Erzeugung mehrere Stunden verstreichen.
Nach Verstreichen dieser Zeit des Belassens des Druckes wird das Durchflußsteuerungsventil 10 der Heliumgas-Zufuhrleitung 5 geöffnet und das Flüssigwasserstoffauffüll/Entnahmeventil 3 der Flüssigwasserstoffzufuhr/-entnahmeleitung 2 wird eben­ falls geöffnet, so daß unter Druck stehendes Heliumgas in den isolierten geschlossenen Behälter 1 zugeführt wird und der sorbetähnliche pastige Wasserstoff entnommen werden kann.
Die in der vorstehenden Beschreibung, in der Zeichnung sowie in den Ansprüchen offenbart Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln aus auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Aus­ führungsformen wesentlich sein.
Bezugszeichenliste
1
Behälter
2
Flüssigwasserstoffzufuhr/Entnahmeleitung
4
Auslaßleitung
5
Heliumgas-Zufuhrleitung
7
Wärmetauscher
9
Vakuumpumpe
12
,
13
Außenbehälter
15
Beobachtungsfenster
16
Rühreinrichtung

Claims (3)

1. Vorrichtung zur Herstellung von pastigem Wasserstoff durch wiederholtes Ausfrieren und Auflösen von in einem isolierten geschlossenen Behälter enthaltenem flüssigen Wasserstoff, wobei in dem Behälter eine von der Außenseite des Behälters her angetriebene Rühreinrich­ tung angeordnet ist, und wobei die Vorrichtung Anschlüsse für Wasserstoff und Helium auf­ weist, dadurch gekennzeichnet, daß eine Flüssigwasserstoffzufuhr/Entnahmeleitung (2) mit dem unteren Abschnitt des isolierten geschlossenen Behälters (1) verbunden ist, eine Auslaß­ leitung (4) und eine Heliumgas-Zufuhrleitung (5) mit dem oberen Abschnitt des isolierten geschlossenen Behälters (1) verbunden sind und ein Wärmetauscher (7) und eine Vakuum­ pumpe (9) in dieser Reihenfolge von der Seite des isolierten geschlossenen Behälters (1) her gesehen in der Auslaßleitung (4) angeordnet sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der isolierte geschlossene Be­ hälter (1) ein Doppelbehälter ist und einen Vakuum-Isolationszwischenraum zwischen einem Innenbehälter (12) und einem Außenbehälter (13) aufweist, wobei in dem Zwischenraum zwi­ schen dem Innen- und dem Außenbehälter (12, 13) ein Speicherbehälter (14) für flüssigen Stickstoff zum Kühlen des Außenbehälters (13) angeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Innen- und der Au­ ßenbehälter (12, 13) jeweils mit Beobachtungsfenstern (15) versehen sind.
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