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Verfahren zur Herstellung von sauren Azofarbstoffen. Es wurde gefunden,
daß man neue, wertvolle, saure Farbstoffe erhält, wenn man das i-Oxvnaphthalin-8-sulfamid
mit Diazoverbindungen, «-elche sich von den o Aminonaphtholen, ihren Substitutionsprodukten
und Derivaten ableiten, vereinigt und die so erhaltenen Farbstoffe mit chromabgebenden
itteln behandelt.
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Die so erhaltenen Farbstoffe bilden bronzierende Pulver, sie
lösen sich in reinem Wasser mit blauer bis grünschwarzer Farbe, welche Farbe auf
Zusatz von Ätzalkali nach Violett bzw. nach Schwarzviolett umschlägt. Auf Wolle
erzeugen sie blaue bis grünschwarze Farbtöne, welche sich durch vorzügliche Gleichmäßigkeit,
hervorragende Lichtechtheit und sehr gute Walkechtheit auszeichnen.
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Beispiel i.
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22,3 Teile i-Oxvnaphthalin-8-sulfam!id, kalt in einer überschüssigen
wäßrigenÄtzlalilösung gelöst, «-erden mit 27,2 Teilen i-Diazo-2-oxvnaphthalin-4.-sulfosaurem
Natrium versetzt. Ist die sofort einsetzende Kupplung, welche zweckmäßig unter io°
gehalten wird, beendet, so wird die Masse mit verdünnter Salzsäure t:eutral gestellt,
worauf der ausgeschiedene neue Farbstoff abfiltrier t wird. Er stellt ein dunkles
Pulver dar, «-elches sich in reinem Wasser mit rotvioletter, in konzentrierter Schwefersäure
mit blauer, in verdünnter -Natronlauge mit blauroter Farbe löst. Er färbt aus saurem
Bade die '\Volle rotviolett an, durch Nachchromieren schlägt der Farbton nach Blau
um.
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Die halogenierten Diazoverbindungen der r Amino-2-oxvnaphtllalin--I-sulfosäure
und die Diazoderivate der i-Amino-2-oxvnaphthalin-6-sulfosäure und der 4-NTethvlensulfasäure
des i-Amino-2-naphthols liefern ähnliche Farbstoffe.
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Beispiel 2.
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22,3 Teile i-Oxvnaphthaliti-8-sulfamid, kalt in einer überschüssigen
wäßrigen _\tzkalilösung gelöst, werden bei io° mit 29,5 Teilen nitrierter i-Diazo-2-oxynaphthal,in-d.-sulfosäure
versetzt. Die Kupplung setzt sofort ein. Nachdem die Diazoverbindung verschwunden
ist, wird das Reaktionsprodukt mit verdünnter Salzsäure neutral gestellt und der
ausgeschiedene Farbstoff filtriert. Der so gewonnene Farbstoff stellt ein dunkles
Pulver dar, welches sich in reinem Wasser und .in verdünnter -Natronlauge mit rotvioletter
und in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkelblauer Farbe löst. Er färbt 'Wolle
aus saurem Bade
schwarzviolett, <-lurch N achchromiere n schlägt
der Farbton nach Schwarz um.
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Die Diazoverbindung der a-Amino-i-oxy-.i-nitronaphtlialitt-7-sulfosäure
liefert ein ähnliches Produkt.
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Beispiel 3.
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4.7,2 Teile des Farbstoffes des Beispiels i werden in ein kochendes
Gemisch aus 22,4 Teilen Kaliumhydroxyd, 8.36 Teilen Chromoxvd, 9 Teilen Glyzerin
und 13o Teilen Wasser eingetragen und längere Zeit am Rückflußkühler gekocht. Hierauf
wird das Reaktionsgemisch mit 3oo Teilen Wasser verdünnt, mit Salzsäure neutral
gestellt und die neue Chromverbindung mit Kochsalz ausgefällt. Getrocknet stellt
sie ein bronzierendes Pulver dar. Sie färbt Wolle aus saurem Bade in sehr egalen,
echten, blauen Tönen an.
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Eine ganz ähnliche Chromverbindung entsteht, wenn man die alkalische
Chromierung nach dein Verfahren der Patente 338o86 und 369585 durchführt. Beispiel..
24,o Teile des Farbstoffes des Beispiels i werden in 5oo Teilen Wasser kochend gelöst,
finit einer Chromformiatlösung entsprechend 9,5 Teilen Cr,O 3 versetzt und 24 Stunden
ant Rückflußkühler gekocht. Hierauf -wird teilweise eingedampft; beim Erkalten scheidet
sich die neue Chromverbindung in Form glänzender Kristalle aus. Diese Chromverbindung
löst sich in reinem Wasser mit Blauer, in verdünnter -Natronlauge mit v ioletter
Farbe auf. Sie färbt Wolle aus saurem Bade in sehr gleichmäßigen, echten und reinen,
grünstichigblauen Farbtönen an.
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Wendet man statt Chromformiat Fluorchrom oder Chromacetat an, so erhält
man ebenfalls Chromverbindungen, «-elche Wolle echt und egal blau färben.
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Man erhält ebenfalls blaue Farbstoffe durch Behandlung mit chromabgebenden
Mitteln der Farbstoffe, erhalten durch Kuppeln des i-Oxynaphthalin-4-sulfamids mit
den am Ende des i. Beispiels erwähnte Diazoverbindungen.
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Beispiel 5.
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26 Teile des Farbstoffes des Beispiels 2 werden in 5oo Teilen Wasser
kochend gelöst, mit einer Fluorchromlösung entsprechend 9,5 Teilen Cr.,0, versetzt
und 24 Stunden, evtl. unter Zusatz von Glas, am Rückflußkühler gekocht. Hierauf
wird teilweise eingedampft und die gebildete Chromverbindung durch Aussalzen gewonnen.
Diese Chromverbindung bildet ein bronzeglänzendes Pulver; sie löst =ich in reinem
Wasser mit grünschwarzer, in verdünnter Natronlauge mit violettschwar zer Farbe.
Sie färbt aus saurem Bade Wolle in schwarzen, echten Farbtönen an.
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Wendet man statt Fluor chr om andere chromabgebende Mittel, wie z.
B. frischgefälltes Chromhydroxydhydrat an, so bekommt man ebenfalls Chromverbindungen,
welche Wolle echt schwarz färben.
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Man erhält ebenfalls einen schwarzen Farbstoff von gleichen Eigenschaften,
wenn man den Farbstoff aus i-Oxynaplithalin-8-sulfamid und der Diazoverbindung der
2-Amitio-I - oxy - 4 - nitronaphthalin - 7 - sulfosätire mit chromabgebenden Mitteln
behandelt.