DE4041644A1 - Verfahren zur reduktiven umwandlung von siliciumtetrachlorid in trichlorsilan - Google Patents
Verfahren zur reduktiven umwandlung von siliciumtetrachlorid in trichlorsilanInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein zweistufiges Verfahren zur
reduktiven Umwandlung von Siliciumtetrachlorid in
Trichlorsilan, welches für die Herstellung von reinstem
Silicium eingesetzt wird.
Der Hauptweg zur Herstellung von Trichlorsilan ist die
Synthese aus technischen Silicium und Chlorwasserstoff,
vorzugsweise in Wirbelbettreaktoren, die anschließende
destillative Abtrennung des Trichlorsilans aus dem
entstandenen und durch Kühlung verflüssigten
Chlorsilangemisch und die Feinreinigung in speziellen
Rektifikationskolonnen. Mit der zunehmenden Menge des aus
Trichlorsilan produzierten Halbleitersiliciums erhöht sich
zugleich die im Reaktionsablauf durch ein Gleichgewicht
bedingte Menge an ebenfalls hochreinem Siliciumtetrachlorid.
Obwohl dessen Weiterverwendung zur Herstellung von
Ethylsilicaten, synthetischem Quarzglas, hochdisperser
Kieselsäure u. a. Stoffe bekannt ist, hat es nicht an
Versuchen gefehlt, das hochreine Produkt zur Gewinnung von
weiterem Reinstsilicium zu nutzen, insbesondere nach der
Umwandlung in Trichlorsilan.
Es sind Lösungen bekannt, nach denen im Temperaturbereich von
300 bis 600°C Siliciumtetrachlorid-Wasserstoffgemische in
Gegenwart von Katalysatoren über Silicium geleitet und dabei
Anteile des Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan umgewandelt
werden. Als Katalysatoren haben sich Kupfer und
Kupferlegierungen bewährt (JP 5 81 61 915). Die Menge an
gebildeten Trichlorsilan wird durch das chemische
Gleichgewicht bestimmt, das im gesamten Bereich auf der Seite
des Siliciumtetrachlorid liegt und Umsetzungsraten bis etwa
20% zuläßt. Gemäß EP 1 33 209 ist die Erhöhung der Ausbeuten
möglich, indem den reagierenden Gasen Chlorwasserstoff
zugesetzt wird und die Umsetzung mit Silicium in einer
2. Reaktionsstufe bei 300 bis 350°C erfolgt. Ebenso sind
durch Anwendung höherer Drücke (170 bis 415 KPa) bessere
Ausbeuten erzielbar (JP 5 81 61 915, US 43 40 574).
Bekannt sind weiterhin Umwandlungsverfahren bei Temperaturen
bis 1100°C, wobei Trichlorsilangehalte über 30% durch Zusatz
von Chlorwasserstoff nach der Reaktionszone und Abkühlen des
Gemisches bis unter 800°C erhalten werden (DE 28 25 415),
Silicium ist dabei nur in der ersten Reaktionszone
erforderlich.
Mit den bekannten Verfahren werden entweder Umsetzungsgrade
unter 20% erreicht, oder es ist ein hoher Energieaufwand oder
Druck für die Erzielung höherer Umsetzungen erforderlich,
wobei sich die Ökonomie der Prozesse verschlechtert.
Die vorliegende Erfindung hat die Aufgabe, ein
Umwandlungsverfahren für Siliciumtetrachlorid in
Trichlorsilan aufzuzeigen, welches mit einer verbesserten
Ökonomie, insbesondere unter Verringerung energieintensiver
Prozesse, durchführbar ist.
Erfindungsgemäß werden in einer ersten Stufe Wasserstoff und
Siliciumtetrachlorid im Volumenverhältnis von 0,5 zu 1 bis
5 zu 1 bei Temperaturen zwischen 350 und 500°C, vorzugsweise
bei 380 bis 450°C, über hydrieraktive Metallkatalysatoren,
bestehend aus Metallen der 8. Nebengruppe und/oder deren
Kombination mit Metallen der 1., 4. und 6. Nebengruppe,
aufgebracht auf Trägern, die bevorzugt aus Alumosilicaten,
Schichtsilicaten, Pillard-Clays, Selenoxid-Mischungen,
Chromoxid, Siliciumnitrid oder Siliciumcarbid bestehen,
geleitet und in einer zweiten Stufe passiert das entstandene
Gasgemisch bei Temperaturen unterhalb 380°C, vorzugsweise bei
280 bis 350°C, eine Siliciumschicht, welche beispielsweise in
der ersten Stufe verbrauchter hydrieraktiver Metallkatalysator
und/oder gereinigtes Siliciummetall ist. Anschließend wird
das erhaltene Chlorsilangemisch verflüssigt und destillativ
getrennt, wonach nicht hydriertes Siliciumtetrachlorid in den
Kreislauf zurückgeführt wird. In der ersten Stufe nicht
umgesetztes Siliciumtetrachlorid wird ebenfalls vor der
zweiten Verfahrensstufe verflüssigt und erneut der ersten
Stufe zugeleitet.
Überraschenderweise wurde beim Überleiten von
Siliciumtetrachlorid-Wasserstoff-Gemischen über
verschiedenartige Katalysatoren gefunden, daß sich bei
Einsatz der erfindungsgemäßen hydrieraktiven
Metallkatalysatoren bei Temperaturen zwischen 350 und 500°C
ein großer Teil des Siliciumtetrachlorids ohne Bildung von
Trichlorsilan in Chlorwasserstoff und Silicium umsetzt. Das
gebildete Silicium ist sehr rein. Wird nun das entstandene
Gasgemisch, bestehend aus Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff
und Chlorwasserstoff, unter den bekannten Bedingungen der
Chlorsilansynthese bei 280 bis 350°C mit Silicium zur
Reaktion gebracht, erhält man ein Chlorsilangemisch,
bestehend aus Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan und sehr
geringen Anteilen an Dichlorsilan sowie Polychlorsilanen,
welches nach der Kondensation destillativ in die
Komponenten getrennt und durch Rektifikation auf höchste
Reinheit gebracht werden kann. Dabei wird vorteilhafterweise
nicht hydriertes Siliciumtetrachlorid in die erste Stufe
zurückgeführt. Infolge der Siliciumabscheidung auf der
Oberfläche des hydrieraktiven Metallkatalysators ist die
effektive Wirkung des Katalysators beschränkt.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß die volle Wirkung
wieder hergestellt werden kann, wenn das abgeschiedene
Silicium mit Chlorwasserstoff zur Reaktion gebracht wird, d. h.
das Gasgemisch in der zweiten Stufe vorteilhafterweise über
den mit Silicium beschichteten Katalysator aus der ersten
Stufe geleitet wird. Da die Reaktion des gebildeten
Chlorwasserstoffes mit Silicium zu Trichlorsilan auf Grund der
Stöchiometrie 33% mehr Silicium verlangt als in der ersten
Stufe abgeschieden werden, muß die fehlende Menge zusätzlich
eingebracht werden. Zweckmäßigerweise kommt dafür
gereinigtes Siliciummetall, z. B. technisches Siliciummetall
mit maximal 5 Gew.-% an Fremdstoffen oder das bei der
Herstellung von Reinstsilicium als Siliciumschrott anfallende
und nicht mehr für die Weiterverarbeitung zu Siliciumscheiben
verwendbares Siliciummetall, zum Einsatz. So entsteht ein
hochreines Chlorsilangemisch, das mit geringem Aufwand erneut
zur Gewinnung von halbleiterreinem Silicium verwendet werden
kann.
Im folgenden soll die Erfindung an Ausführungsbeispielen
näher erläutert werden.
In einem auf 28°C thermostatierten Verdampfer wurden 20 l/h
Wasserstoff durch Siliciumtetrachlorid geperlt und dadurch mit
Siliciumtetrachlorid beladen. Es entstand ein Gasgemisch aus
67 Vol.-% Wasserstoff und 33 Vol.-% Siliciumtetrachlorid. Dieses
Gemisch wurde der ersten Reaktionsstufe (440°C) zugeleitet,
welche mit Nickel/Siliciumdioxid-Katalysator in Form von
Pellets beschickt war. Es stellt sich folgende
Gaszusammensetzung ein:
59,5 Vol.-% Chlorwasserstoff,
28 Vol.-% Wasserstoff,
12,4 Vol.-% Siliciumtetrachlorid.
28 Vol.-% Wasserstoff,
12,4 Vol.-% Siliciumtetrachlorid.
Das entspricht einer Siliciumtetrachlorid-Umsetzung von
54,5%. Dieses Gasgemisch wurde in der darüber angeordneten,
auf 320°C erhitzten zweiten Stufe über zerkleinerten,
halbleiterreinen Siliciumschrott geleitet. In der
nachgeschalteten Kondensationszone wurde bei -50°C das
gebildete Chlorsilangemisch verflüssigt. Innerhalb einer
Stunde wurden 75 g Gemisch, bestehend aus 44 g Trichlorsilan
und 31 g Siliciumtetrachlorid erhalten.
Das Gasgemisch der in Beispiel 1 genannten Zusammensetzung
wurde bei 440°C durch die erste Stufe geschickt.
Anschließend passierte das entstandene Gasgemisch die nicht
beheizte zweite Stufe und wurde bei -50°C kondensiert.
Innerhalb von zwei Stunden kondensierten aus einem Gasstrom
mit 20 l/h Wasserstoff 72 g Siliciumtetrachlorid, welches in
den Verdampfer vor der ersten Stufe zurückgeleitet wurde. Das
erhaltene Gasgemisch wurde über den zu regenerierenden
Katalysator aus der ersten Stufe geleitet. Die nacheinander
mit Silicium beschichteten Nickel-/Siliciumdioxid-Katalysator
und Siliciumschrott gefüllte zweite Stufe wurde konstant auf
330°C gehalten. In der nachgeschalteten Kühlzone
kondensierten nach zwei Stunden 93 g Chlorsilane, bestehend
aus 84 g Trichlorsilan und 9 g Siliciumtetrachlorid.
Claims (7)
1. Verfahren zur reduktiven Umwandlung von
Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan, dadurch gekennzeichnet,
das in einer ersten Stufe Wasserstoff und
Siliciumtetrachlorid im Volumenverhältnis von 0,5 zu 1 bis 5
zu 1 bei Temperaturen zwischen 350 und 500°C über
hydrieraktive Metallkatalysatoren, bestehend aus Metallen der
8. Nebengruppe und/oder deren Kombination mit Metallen der 1.,
4. und 6. Nebengruppe, aufgebracht auf Trägern, geleitet
werden und in einer zweiten Stufe das entstandene Gasgemisch
bei Temperaturen unterhalb 380°C eine Siliciumschicht
passiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperaturen in der ersten Stufe 380 bis 450°C betragen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Träger in der ersten Stufe aus Alumosilicaten,
Schichtsilicaten, Pillard-Clays, Selenoxid-Mischungen,
Chromoxid, Siliciumnitrid oder Siliciumcarbid bestehen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperaturen in der zweiten Stufe 280 bis 350°C betragen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Siliciumschicht in der zweiten Stufe verbrauchter
hydrieraktiver Metallkatalysator aus der ersten Stufe und/oder
gereinigtes Siliciummetall ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das gereinigte Siliciummetall technisches Siliciummetall mit
maximal 5 Gew.-% an Fremdstoffen ist.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das gereinigte Siliciummetall das bei der Herstellung von
Reinstsilicium als Siliciumschrott anfallende Siliciummetall
ist.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: HUELS SILICONE GMBH, 01612 NUENCHRITZ, DE |
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| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |