DE4108614C2 - Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan aus Siliciumtetrachlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan aus SiliciumtetrachloridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Trichlorsilan aus Siliciumtetrachlorid durch Umsetzung mit
Wasserstoff ohne Einsatz von Silicium und ohne Anwendung von
Druck. Trichlorsilan wird fuer die Gewinnung reinsten
Siliciums eingesetzt.
Siliciumtetrachlorid entsteht sowohl bei der Hydrochlorierung
von Siliciummetall als auch bei der Herstellung von
halbleiterreinem Silicium durch thermische Zersetzung von
Trichlorsilan.
Obwohl eine Verwertung des Siliciumtetrachlorides zu
Ethylsilicaten, synthetischem Quarzglas, pyrogener
Kieselsaeure, keramischen Materialien und anderen Stoffen
bekannt ist, wurde versucht, Siliciumtetrachlorid zur
Gewinnung von halbleiterreinem Silicium nach der Umwandlung in
Trichlorsilan einzusetzen.
Es sind Verfahren beschrieben, bei denen im Temperaturbereich
von 300 bis 700°C Gemische aus Siliciumtetrachlorid und
Wasserstoff in Gegenwart von Katalysatoren ueber
Siliciummetall geleitet und dabei Anteile des Silicium
tetrachlorides bei Atmosphaeren- oder erhoehtem Druck in
Trichlorsilan umgewandelt werden. Die Menge an gebildeten
Trichlorsilan wird durch das chemische Gleichgewicht bestimmt,
das im gesamten Bereich auf der Seite des Siliciumtetrachlorid
liegt und Gehalte bis etwa 20% Trichlorsilan zulaesst.
Generell ist zu beachten, dass zugesetztes Siliciummetall als
Reaktionskomponente und/oder Katalysator einen Eintrag von
Verunreinigungen, wie z. B. Phosphor, Bor, Kohlenstoff und
Eisen bedingt.
Ebenfalls bekannt sind Umwandlungsverfahren, die ohne Einsatz
von Siliciummetall arbeiten. Gemaess DE 22 09 267 erfolgt die
Herstellung von Trichlorsilan aus Siliciumtetrachlorid und
Wasserstoff, indem man bei 600 bis 1200°C im Reaktions
gleichgewicht mit Trichlorsilan und Chlorwasserstoff
befindliche Siliciumtetrachlorid/Wasserstoff-Gemische mit
einer molaren Zusammensetzung von 1 zu 1 bis 1 zu 50 entnimmt,
das Gemisch ploetzlich auf unter 300°C abschreckt und dann
ggf. nach Kondensation des Rohproduktes und Abtrennung nicht
umgesetzten Wasserstoffes die Chlorsilane fraktioniert. In
JP 62270413 reagiert Siliciumtetrachlorid mit Wasserstoff in
Gegenwart eines speziellen Katalysators. Als Katalysator wird
ein Metall der 8. Nebengruppe auf aktiven Kohlenstoff
eingesetzt. WO 85/04389 beschreibt eine Hochdruckplasma-
Hydrierung von Siliciumtetrachlorid. Wasserstoff und
Siliciumtetrachlorid reagieren in Gegenwart von Hochdruck
plasma und Borkatalysator zu Trichlorsilan und Dichlorsilan.
Nachteilig bei allen diesen Verfahren ist, dass die molaren
Konzentrationen von Trichlorsilan im Reaktionsgemisch
etwa 20% betragen und dass ein hoher Energieaufwand neben
einer aufwendigen Technologie notwendig ist.
Aufgabe der Erfindung ist das Auffinden eines Verfahrens,
welches in einer Reaktionsstufe ohne Einsatz von Silicium
unter Vermeidung energieintensiver Prozesse und ohne Anwendung
von Druck die Umwandlung von Siliciumtetrachlorid in
Trichlorsilan durch Umsetzung mit Wasserstoff gestattet.
Erfindungsgemaess werden beim Ueberleiten von Wasserstoff/-
Siliciumtetrachlorid-Gemischen sowohl ueber metallfreie als
auch ueber metallhaltige, siliciumreiche, microporoese
Festkoerper mit Schicht-, Kanal oder Hohlraumstruktur in
Abhaengigkeit von der Temperatur im einmaligen Durchgang bis
zu 23 Mol-% Trichlorsilan im Kondensat erhalten.
Das Wasserstoff/Siliciumtetrachlorid-Gemisch wird in einem
Mol-Verhaeltnis von 1 zu 2 bis 15 zu 1 ueber die erfindungs
gemaessen, microporoesen Festkoerper, die eine Porenweite von
0,3 nm bis 1,5 nm, vorzugsweise von 0,4 nm bis 0,8 nm,
aufweisen, bei einer Reaktionstemperatur zwischen 400 und
800°C, bevorzugt zwischen 600 und 750°C geleitet, das
entstehende Chlorsilangemisch in einer Kuehlanlage bei
bevorzugt -50°C verfluessigt, destillativ in die Komponenten
getrennt, und Siliciumtetrachlorid in den Kreislauf
zurueckgefuehrt.
Die erfindungsgemaessen, siliciumreichen, microporoesen Fest
koerper mit Schicht, Kanal-, oder Hohlraumstruktur sind
vorzugsweise kristalline Alumosilicate, Schichtsilicate,
Pillared Clays, Silicate, Zeolithe, wie z. B. aluminiumfreies
Zeolith, Silicophosphate oder Silicoalumophosphate, wobei ein
molares SiO2/Al2O3-Verhaeltnis ueber 60 bevorzugt wird. Der
Festkoerper kann Metalle der 8. Nebengruppe, deren Kombi
nationen sowie Kombinationen mit Metallen der 1., 3., 4.
und 6. Nebengruppe mit einem Metallgehalt von 0,1 bis
20 Gew.-% enthalten.
Vorteile des Verfahrens bestehen in der relativ niedrigen
Reaktionstemperatur, im Arbeiten ohne Druck, sowie im
Vermeiden des Einsatzes von Siliciummetall und von Kataly
satoren bei Anwendung von metallfreiem Festkoerper und damit
einer groesseren Reinheit des erhaltenen Trichlorsilans.
Ein ueber Molsieb getrockneter und gereinigter Wasserstoff
strom wurde mit 9 l/h durch einen mit Reinst-Silicium
tetrachlorid beschickten Saettiger bei Temperaturen von 15 bis
35°C geleitet und anschliessend von unten kontinuierlich
durch einen vertikalen Quarzrohrreaktor eines Durchmessers von
30 mm und einer Laenge von 250 mm, in dem sich 14 g eines
metallfreien, aluminiumfreien Zeolithes der Korngroesse 1,5 mm
bis 2 mm mit einer Schuetthoehe von 50 mm auf eine Quarzfritte
befanden, dosiert. Der Reaktor wurde in einem Rohrofen
elektrisch auf eine Reaktionstemperatur von 750°C beheizt. In
einer, nachgeschalteten Kondensationsvorrichtung wurde das
erhaltene Chlorsilangemisch bei -50°C verfluessigt und
anschliessend destilliert. Wiedergewonnenes Siliciumtetra
chlorid wurde in den Prozess zurueckgefuehrt. Die Reaktion
wurde gaschromatografisch verfolgt. Tabelle 1 enthaelt die
Umsetzungsgrade von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan bei
750°C in Abhaengigkeit vom molaren Wasserstoff/Silicium
tetrachlorid-Verhaeltnis.
| Wasserstoff/Siliciumtetrachlorid Mol-Verhältnis | |
| Umsetzungsgrad Mol-% Trichlorsilan | |
| 2 : 1 | 3,4 |
| 6 : 1 | 6,3 |
| 8 : 1 | 12,2 |
| 12 : 1 | 16,6 |
Ein Wasserstoffstrom wurde mit 9 l/h durch einen auf 20°C
temperierten Saettiger geleitet, so dass sich ein konstantes
Wasserstoff/Siliciumtetrachlorid-Verhaeltnis von 8 zu 1
einstellte. Verwendet wurde der in Beispiel 1 beschriebene
Quarzrohrreaktor. Als Festkoerper wurde eine durch
Dealuminierung eines NaY-Zeolithes hergestellte
ultrastabilisierte und extrahierte Probe mit einem molaren
SiO2/Al2O3-Verhaeltnis von 80, auf die durch Impraegnieren mit
0,1 N Ni(NO3)2- und Cu(NO3)2-Loesungen, anschliessendem
Trocknen und Gluehen waehrend zwei Stunden bei 500°C, jeweils
0,5 Gew.-% dieser Metalle aufgebracht wurden nach Aktivierung
im Wasserstoffstrom eingesetzt. Es wurden analog Beispiel 1
gleichfalls 14 g einer Kornfraktion von 1,5 bis 2 mm
verwendet. In Abhaengigkeit von der Reaktionstemperatur,
beginnend bei 400°C wurden die in Tabelle 2 aufgefuehrten
molaren Umsetzungsgrade des Siliciumtetrachlorids zum
Trichlorsilan erhalten.
| Temperatur°C | |
| Umsetzungsgrad Mol.-% Trichlorsilan | |
| 400 | 0,8 |
| 500 | 2,4 |
| 600 | 9,5 |
| 700 | 18,0 |
| 750 | 22,6 |
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan aus
Siliciumtetrachlorid durch Umsetzung mit Wasserstoff, ohne
Einsatz von Silicium, wobei man ein aus
Wasserstoff und Siliciumtetrachlorid bestehendes Gemisch in
einem Mol-Verhaeltnis von 1 zu 2 bis 15 zu 1 ueber metallfreie
oder metallhaltige, siliciumreiche, mikroporoese Festkoerper
mit Schicht-, Kanal-, oder Hohlraumstruktur bei einer
Reaktionstemperatur zwischen 400 und 800°C leitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die microporoesen Festkoerper eine Porenweite zwischen 0,3 nm
und 1,5 nm aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
die microporoesen Festkoerper eine Porenweite zwischen 0,4 nm
und 0,8 nm aufweisen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die siliciumreichen, microporoesen Festkoerper kristalline
Alumosilicate, Schichtsilicate, Pillared Clays, Silicate,
Zeolithe, Silicophosphate oder Silicoalumophosphate sind.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die siliciumreichen, microporoesen Festkoerper ein
molares SiO2/Al2O3-Verhaeltnis ueber 60 aufweisen.
6. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die metallfreien, siliciumreichen, microporoesen
Festkoerper aluminiumfreie Zeolithe sind.
7. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet,
dass der metallhaltige siliciumreiche, microporoese
Festkoerper Metalle der 8. Nebengruppe, deren Kombinationen
sowie Kambinationen mit Metallen der 1., 3., 4. und
6. Nebengruppe mit einem Metallgehalt von 0,1 bis 20 Gew.-%
enthaelt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Reaktionstemperatur 600 bis 750°C betraegt.
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