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Verfahren zur trockenen Destillation von Holz. Bei der trockenen Destillation
des Holzes unterscheidet man im wesentlichen drei Phasen: i. das Verdampfen des
im Holz vorhandenen Wassers bis zu etwa i7o° C, 2. das Erhitzen der Holzmasse auf
die zur Einleitung der exothermisch verlaufenden Verkohlungsreaktion erforderliche
Temperatur von etwa 27o bis 28o° C, 3. die exothermisch verlaufende Periode mit
allmählicher Steigerung der Temperatur auf etwa 38o bis 400° C.
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Diese einzelnen Perioden der Verkohlung werden aber in der Praxis
nicht getrennt voneinander ausgeführt, vielmehr läßt man die Trocknung mit Verkohlung
des Holzes nach Möglichkeit nebeneinander verlaufen, wobei der relative Wassergehalt
des Holzes regulierend auf den mehr oder weniger ruhigen Verlauf des V erkohlungsprozesses
einwirkt.
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Bei diesen üblichen Verkohlungsverfahren werden die Hauptprodukte
im wesentlichen fortwährend gebildet. Bei 17o bis 28o° C erhält man als Hauptprodukte
Essigsäure, Methylalkohol und Holzkreosot.
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Zwischen 28o und 35o° C werden große Mengen von Gasen abgegeben.
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Zwischen 350 und 43o° C destillieren feste Kohlenwasserstoff
e über.
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Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich nun von den bekannten
grundsätzlich dadurch, daß das Holz zunächst durch schwaches Erhitzen bis zu Temperaturen,
bei welchen nichts als Wasser entweicht, getrocknet wird, worauf dem getrockneten
Holz sofort große Wärmemengen, aber unter Vermeidung schädlicher Überhitzungen zugeführt
werden mit der Maßgabe, daß diese Wärmezufuhr während der ganzen Dauer der Destillation
erfolgt und so geregelt wird, daß nach Mög-
lichkeit gleichmäßige hohe Temperaturen
während der gesamten Destillationsdauer aufrechterhalten werden.
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In Ausübung der Erfindung verfährt man
z. B. derart,
daß man zunächst das Holz durch schwaches Erhitzen der Retorte oder durch Durchleiten
von trockenen Gasen oder trockener Luft oder durch gleichzeitige Anwendung beider
Methoden praktisch von Wasser befreit, wobei darauf zu achten ist, daß durch dieses
Trocknen lediglich Wasser entfernt, nicht aber zersetzend auf das Holz eingewirkt
wird. Bei Hartholz hält man die Temperatur zweckmäßig unter i50°, vorzugsweise auf
125 bis 135°, während es sich bei harzreichem Holz empfiehlt, die Trocknungstemperatur
nicht über 9o° C zu steigern. Sot2ald das gesamte Holz so weit getrocknet ist, als
es ohne Zersetzungserscheinungen möglich ist, werden ihm sofort möglichst große
Wärmemengen zugeführt, mit der Maßgabe, daß einerseits schädliche Überhitzungen
vermieden, anderseits nach Möglichkeit dafür Sorge getragen wird, daß die Erhitzung
des Destillationsgutes eine möglichst gleichmäßige ist. Die Erhitzung soll also
nach Möglichkeit so geleitet werden, daß nicht nur den Mantelzonen der Verkohlungsapparatefüllung,
sondern auch den Kernzonen möglichst große Wärmemengen zugeführt werden. Dies kann
z. B. auf die Weise geschehen, daß man von Beginn der Verkohlung an hocherhitzte
inerte Gase, z. B. solche von aoo bis 6oo° C, durch die Retorten leitet oder besser
noch diese unmittelbare Innenheizung noch mit mittelbarer Wärmezufuhr durch die
Wände des Verkohlungsapparates hindurch kombiniert. Man kann das Verfahren, wenn
auch mit weniger gutem Erfolg, auch mit Hilfe von Außenheizung allein durchführen,
wobei man aber, um die rasche Zuführung der gewünschten großen Wärmemengen unter
Vermeidung von Überhitzungen zu ermöglichen, die Apparatur so wählen muß, daß im
Vergleich zu dem vorhandenen Verkohlungsgut relativ große Heizflächen zur Anwendung
kommen. Zweckmäßig bringt man in diesem Falle das zu verkohlende Gut in relativ
dünnen Schichten zwischen die Heizflächen, damit eine glatte und rasche Wärmeüberführung
auch auf diejenigen Teile der Beschickung, die den beheizten Wänden nicht unmittelbar
benachbart sind, erfolgt.
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Bei Durchführung dieses Verfahrens werden überraschende, in keiner
Weise vorauszusehende technische Vorteile erzielt, welche einmal darin bestehen,
daß die Verkohlungsdauer um ein Mehrfaches verkürzt wird, dann aLer auch darin,
daß gegenüber den bisher üblichen Verfahren erhebliche Mehrausbeuten an essigsaueren
Produkten erhalten werden.
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Es wurde weiterhin gefunden, daß es sich bei Durchführung des Verfahrens
empfiehlt, mit der Zerkleinerung des Holzes erheblich weiter zu gehen, als bisher
üblich. Besonders gute Resultate wurden erzielt, wenn man Holzstücke, deren Abmessungen
dem in -den Haushaltungen verwendeten Brennholz entsprechen, also z. B. Stücke,
deren Länge 3oo mm und deren Durchmesser i8o mm beträgt, der Verkohlung unterwirft.
Bei Anwendung derartig kleiner Holzstücke gelingt es, insbesondere bei der unmittelbaren
Beheizung mit hocherhitzten Gasen, leichter, die erstrebte gleichmäßige Beheizung
des gesamten Destillationsgutes zu erzielen, außerdem wird durch diese weitgehende
Zerkleinerung des Holzes eine raschere Verkohlung und eine raschere und leichtere
Entfernung der gebildeten Destillationsprodukte ermöglicht. Im allgemeinen kann
man sagen, daß die Stückgröße des Holzes bei vorliegendem Verfahren um ein Mehrfaches
kleiner sein soll, als bei bekannten, sich in etwa gleich großen Apparaturen abspielenden
Verfahren.
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Zur genauen Kennzeichnung des Verfahrens sei die Durchführung desselben
unter Benutzung einer stehenden Retorte erläutert, welche auf der beigefügten Zeichnung
schematisch veranschaulicht ist. Nach Maßgabe der Erfindung bringt man in die Retorte
i, die sich in einer steinernen Kammer :2 befindet, das vorschriftsmäßig, also weitgehend,
zerkleinerte Holz. Zweckmäßig wird dasselbe in der aus der Zeichnung ersichtlichen
Weise in der Retorte angeordnet, also derart, daß die Holzstücke in abwechselnd
liegenden und stehenden Schichten gelagert sind. Diese Anordnung des Holzes bietet
den Vorteil, daß die Heizgase möglichst alle Zwischenräume zwischen den einzelnen
Holzstücken durchspülen und diese somit möglichst gleichmäßig beheizen können. Die
Trocknung des Holzes erfolgt entweder mittelbar durch Beheizung der Retortenwandungen
durch die Heizräume 3 oder unmittelbar dadurch, daß man passend erwärmte Trockengase
durch Rohr 7 in die Retorten einbläst. Selbstverständlich kann man auch beide Methoden
gleichzeitig anwenden. Nachdem das Holz auf diese Weise unter Vermeidung der Zersetzung
praktisch wasserfrei gemacht ist, führt man ihm sofort möglichst große Wärmemengen
zu, vorzugsweise dadurch, daß man inerte Gase von etwa 4.oo bis 6oo° C durch Rohr
7 in die Retorte einleitet. Einem Fallen der Temperatur durch Wärmeabsorption wird
durch Erhöhung der Gasgeschwindigkeit und durch Außenheizung, die dann zweckmäßig
von oben nach unten geleitet wird, vorgebeugt. Auf diese Weise gelingt es, die Wärme
der Gase in der Retorte ziemlich gleichmäßig zwischen etwa q.oo bis d.50° C zu halten
und den verschiedenen Teilen der Beschickung möglichst gleichmäßige Wärmemengen
während der gesamten Verkohlungsdauer zuzuführen. Die gasförmigen Produkte gelangen
durch den an dem -Deckel q. angeordneten, mit Ventil ä versehenen Auslauf
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zu dem (nicht gezeichneten) Kondensator, während die flüssigen Produkte auf irgendwelche
passende Weise durch den Boden 8 hindurch entfernt werden.
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Die inerten Gase, z. B. Generatorgas,. Wassergas, Ofengas u. dgl.,
müssen natürlich trocken zur Anwendung gebracht werden. Zweckmäßig geht man von
Gasen aus, deren Temperatur höher als die benötigte ist und bringt sie dadurch auf
die gewünschte Temperatur, -daß man: sie zunächst durch -die Heizräume 3 zwecks
Außenbeheizung der Retorte leitet, worauf sie in der vorher beschriebenen,. Weise
durch die Beschickung der Retorte geführt werden.
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Während bei den bisherigen Verfahren das in der Nähe der Heizflächen
gelegene Holz sich bereits ig dem am meisten vorgeschrittenen Stadium der Verkohlung
befinden mochte, konnte anderes, weiter von den Heizflächen entferntes Holz sich
noch in der ersten Phase befinden, was zur Folge hatte, daß die von der Mitte der
Retorte entweichenden Verbindungen in der Nähe der Wände überhitzte Zonen vorfanden
und bei deren Passieren z. T. in Gase von geringerem Wert zersetzt wurden.
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Bei vorliegender Erfindung werden dagegen diese Nachteile durch Forcierung
der destruktiven Destillation des Holzes durch fortwährende Zufuhr erheblicher Wärmemengen
von solchen Temperaturen, wie sie bei den früheren Verfahren nur während der letzten
Phase der Destillation benutzt wurden, und durch die möglichst gleichmäßige Verteilung
dieser Wärmemengen auf die gesamte Beschickung in bester Weise behoben. Es wird
hier jedes Stück Holz gleichmäßig von den Gasen umspült und mithin auch einer möglichst
gleichmäßigen Erhitzung unterworfen, während ferner bei richtiger weitgehender Zerkleinerung
der Scheite in kleine Stücke die entwickelten Verbindungen sich leicht durch das
Holz hindurch entfernen können. Da sich in der Retorte überhaupt keine überhitzten
Zonen befinden, so können Verluste durch sekundäre Zersetzung nicht eintreten. Dies
um so weniger, als die flüchtigen Verbindungen durch den fortwährend durch die Retorte
laufenden Strom von heißen Gasen ständig in raschester Weise in den Kondensator
geführt werden.
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Wie bereits gesagt wurde," benötigt man bei Durchführung vorliegenden
Verfahrens einen erheblich geringeren Zeitaufwand für die Durchführung der Destillation,
wie bisher. Man ist daher in der Lage, in demselben Apparat in der gleichen Zeit
viel mehr Holz wie früher zu verkohlen. Eine weitere Verkürzung der Destillationszeit
ist möglich, wenn man das Trocknen des Holzes in von dem Destillationsapparat getrennten
Vorrichtungen vornimmt, was überall da geschehen kann, wo unausgenützte Wärme zur
Verfügung steht. Da ferner alles Wasser aus dem Holz entfernt wird, bevor letzteres
der Destillation unterworfen wird, so wird eine unerwünschte Verdünnung des Kondensationsgutes
vermieden. Dieses Gut besteht aus einer wässerigen Lösung von Holzessigsäure, Holzgeist,
Kreosot usw. Das Verfahren liefert gegenüber bisher bekannten beträchtliche Mehrausbeuten
an essigsaueren Produkten, und zwar werden diese nicht etwa auf Kosten des Methylalkohols
erzielt, dessen Ausbeute in keiner Weise ungünstig beeinflußt wird.
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Selbstverständlich ist das Verfahren nicht an die beschriebene Apparatur
gebunden, man kann es vielmehr in den verschiedensten Apparaturen ausführen, die
aber natürlich den durch das Verfahren bedingten Anforderungen angepaßt werden müssen.