DE367539C - Verfahren zur Darstellung von aromatischen Vanadinverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von aromatischen VanadinverbindungenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/005—Compounds of elements of Group 5 of the Periodic Table without metal-carbon linkages
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Description
- Verfahren zur Darstellung von aromatischen Vanadinverbindungen. Während es bekannt ist, @daß sich Vanadinsäure in Alkoholen unter EsüeA:ildung auflöst, sind aromatische Vanadinveribinidungen noch nicht beschrieben worden.
- Durch nachstehendes Verfahren sind solche Stoffe auf einfache Weise ,zu erhalten. DieDiazoverbindüngen aromatischerAmine, mit einer Lösung vanadinsaurer 'Salze versetzt, scheiden teils sofort, teils erst nach einiger Zeit in -der Kälte gut kristallisilerte Diazovanadinverbindu:n,gen ab. Man .kann nun :die abgeschiedenen Kristalle wieder in neue Lösung .bringen und :in dieser durch Erwärmen ,den Stickstoff verjagen oder .auch das Erwärmen in der ursprünglichen Lösung vornehmen. Die .Zersetzung kann durch Katalysatoren, z. B. frisch gefälltes Kupferpulver, beschleunigt werden. Diehierdurch gewonnenen Stoffe enthalten Venadin in, organischer Bindung. Sie sind in Alkali wie in Iden meisten organischen Lösungsmitteln löslich und werden durch verdünnte Säuren wieder ausgefällt.
- Zwischen den in Iden deutschen Patentschriften -25o26¢ und Q68172 beschriebenen Verfahren zur Darstellung von aromatischen Äzsenverbindungen und :dem vorliegenden, zur Darstellung von aromatischen Vanadinverbindungen iblesteht keine Analogie. Vielmehr unterscheiden sich 'die Verfahren: in Odem wesentlichen Punkte, daß nach B a r t Verihindungen des dreiwertigen .Arsens, dagegen hei :der Darstellung,der aromatischen Vanadin#-verbinidungen Idas Vanadin nur in fünfwertiger Form zur Anwendung kommt. Selbstverständlich war es nicht vorauszusehen, daß Verbindungen des fünfwertigen Vanadins mit Diazoverbindungen in Reaktion treten, zumal die analoge Reaktion mit Verbindungen ,des fünfwertigen Arsens ausbleibt.
- B eispi.ele.
- 1. 9,3 Teile Anilin werden mit 93,o Teilen Wasser und. 2o,o Teilen konzentrierter Salzsäure (spiez. Gene. i,i9) in Lösung gebracht und in üblicher Weise ,diazoti:ert. Zu ,der gut gekühlten Diazolösung wird :eine Vanadinlösung gegeben, 'die 7;15 Teile Vanadin pentaoxyd in :etwa 150,o Teilen Wasser gelöst enthält. Eine solche kannlbieispielsweiseerhalten wenden, indem man metavanadinsaures Ammonium unter schwachem Erwärmen in Wasser löst und gegebenenfalls ansäuert, in welch letzterem, Falle Idas Vanidin als Hexavanadat vorhanden ist (s. K. A. H a @f m. an, Lehrbuch der anorgan. Chemie i919, S. 569). Beim Hinzufügen der Lösung scheidet sich der hellgelbe kristallisierte Diazokörper ab. Nun wird auf dem Wasserbade, gegebenen, falls unter Zusatz von Kupferpulver, bis zum Aufhören der Stickstoffentwicklungerwärmt. Das sich abscheidende schwarzbraun gefärbte Produkt ist in Alkali löslich und, kann mit Säure wieder ausgefällt werden. Durch Behandeln mit Tierkohle kann es von anhaftendem Farbstoff fblefreit werden.
- 2. 1,72 Teile p. Bromanilin _weliden mit 3,5 Teilen konzentrierter 'Salzsäure (spez. Gew. i, r6) und 17,5 Teilen Wasser in Lösung gebracht und in üblicher Weise @diazoti@ert. In diese Diazolösung trägt man eine Vanadinsäurelösung ein, die in 12 Teilen Wasser 0.575 Teile @'anadinpentoxyd gelöst enthält. Die Darstellung einer solchen Lösung ist in Beispiel i beschrieben. Nach idem Vertreiben des Stickstoffs wird 'heiß filtriert, mit Kochsalz und Salzsäure versetzt, wodurch sieb. das Produkt abscheidet. In. Alkali gelöst, mit verdünnter Salzsäure vorsichtig versetzt, kristallisiert es in Form von gelben: Nadeln.
- 3. 438 Teile p. Nitroanilin werden mit 5,o Teilen Salzsäure (spez. Gew. 1,12) und 3 Teilen. Wasser unter schwachem Eiwärmen gelöst und in der üblichen Weise @diazotiert. Zur Diazolösung wird nun eine .Vanadinlösung zugegeben, die in 2o Teilen Wasser i Teil Vanadinpentoxyd gelöst enthält. Die Darstellung einer solchen Lösung ist in. Beispiel i beschrieben. Der ausgefällte hellgelbe Diazo1cörper wird biss zum Vertreiben des otickstoffs erwärmt. Das hierdurch erhaltene Produkt ist analog den in Iden anderen Beispielen nach dein gleichen Verfahren erhaltenen Körpern auch in Alkali löslich, woraus es durch Säuren wieder gefällt wird.
- d.. i,og Teile .p. Aminop henol werden mit 3 Teilen Salzsäure (spei. Gew. 1,12) und F@ Teilen Wasser in Lösung gebracht und in üblicher Weise diazotiert. Dieses Gemisch wind mit .einer Varnad.inlösu.ng versetzt, die in 18 Teilen Wasser o,g Teile #fana@dinpentoxyd gelöst enthält. Die Darstellung einer solchen Lösung ist in Beispiel i beschrieben. Nach Verjagen des Stickstoffes scheidet sich ein tiefbrauner Körper ab.
- 5. 1,37 Teile p. Aminobenzoösäure werden mit 2o Teilen ZVass-er gemischt, mit der äquivalenten Menge Natriumcar'bonat neutralisiert, vorsichtig mit etwa .4 Teilen Salzsäure (spez. Gew. 1,12) versetzt und diazotiert. Die eisgekühlte Diazolösung wird mit einer Vanadinlösung versetzt, ;die in 2o Teilen Wasser i Teil Vanadinpentoxyd gelöst enthält. Die Darstellung @ein:er solchen Lösung ist in Beispiel i beschrieben. Nach Verjagen des Stickstoffes wird ein schwarzbraunes, in Alkalien leicht lösliches, durch Säuren wieder fällibares Produkt gewonnen.
Claims (1)
- PATENT-ANspRUcH Verfahren zur Darstellung aromatischer Vanadinverbindungen, dadurch gekennzeichnet, -daß man auf Diazoverbindungen aromatischer Amine Vanladin in Form seiner meta- oder hexavanadinsauren Salze einwirken läßt und aus den erhaltenen Verbindungen die Diazogruppe mit oder ohne Katalysator abspaltet.
Priority Applications (1)
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| DEF45175D DE367539C (de) | 1919-08-27 | 1919-08-27 | Verfahren zur Darstellung von aromatischen Vanadinverbindungen |
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| DE367539C true DE367539C (de) | 1923-01-23 |
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| DEF45175D Expired DE367539C (de) | 1919-08-27 | 1919-08-27 | Verfahren zur Darstellung von aromatischen Vanadinverbindungen |
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- 1919-08-27 DE DEF45175D patent/DE367539C/de not_active Expired
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