DE565414C - Verfahren zur Herstellung von Arsenoverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ArsenoverbindungenInfo
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- DE565414C DE565414C DEI40751D DEI0040751D DE565414C DE 565414 C DE565414 C DE 565414C DE I40751 D DEI40751 D DE I40751D DE I0040751 D DEI0040751 D DE I0040751D DE 565414 C DE565414 C DE 565414C
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F9/66—Arsenic compounds
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- Organic Chemistry (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von Arsenoverbindungen Durch das Patent 554951 ist ein Verfahren zur Herstellung asymmetrischer Arsenoverbindungen geschützt, darin bestehend, daß man Phenoxyessigsäurearsinsäuren oder einen durch den Oxvessigsäurerest substituierten stickstoffhaltigen heterocyclischen Ring enthaltende Arvlarsinsäuren zusammen mit anderen therapeutisch wirksamen Ary larsinsäuren zu asymmetrischen Arsenobenzolen reduziert bzw. diese nach bekannten Methoden aus den drei-,vertiges Arsen enthaltenden Derivaten der betreffenden Arsinsäuren herstellt, wobei keine der zur Umsetzung gelangenden Arsinsäuren bzw. Arsinsäurederivate primäre Aminogruppen enthält.
- Es wurde nun gefunden, daß man solche asymmetrischen Arsenoverbindungen auch dadurch herstellen kann, daß man hydroxylhaltige symmetrische oder asymmetrische Arsenov erbindungen, welche keine primären Aminogruppen enthalten, mit r Mol Halogenessigsäure umsetzt.
- Peispie1e r. 26g 3, 3'-Diacetylamino-4, 4'-dioxy-5, 5'-dichlorarsenobenzol werden in 300 ccm Wasser von 35° unter Zusatz von 12 cctr, to n-Kalilauge gelöst; zu dieser klaren Lösung wird eine Lösung von 6 g Monochloressigsäure und 4 g Natriumcarbonat in So ccm Wasser hinzugefügt. Das Gefäß wird mit Stickstoff gefüllt und 24 Stunden unter öfterem Umschütteln auf einer Temperatur von 3a° gehalten. Nach dem Fällen mit 25 ccm Eisessig wird kurz auf 7o bis So' erwärmt und dann abgesaugt. Man erhält so ein hellgelbes Pulver; F. 208 bis 2o9°. Durch Lösen in der entsprechenden Menge Natronlauge und Einrühren in Aceton erhält man das leicht lös:iche Natronsalz. Es bildet ein hellgelbes Pulver.
- 23 g 3, 3'-Dioxv-4, . -diacetylaminoarsenobenzol werden in 300 ccm Wasser von 35° und z2ccm ton-Kalilauge gelöst. In die klare Lösung gibt man eine Lösung von 6 g Monochloressigsäure und 4 g Natriumcarbonat in So ccm Wasser. Nach Füllung mit Stickstoff wird das Gefäß unter öfterem Umschütteln 8 Stunden auf 30° erwärmt. Eine etwa auftretende Trübung bringt man mit einem Tropfen Kalilauge in Lösung und fällt die Arsenoverbindung mit 25 ccm Eisessig. Durch Absaugen und Trocknen im Exsikkator erhält man ein orangefarbenes Pulver, das in der entsprechenden Menge verdünnte Natronlauge gelöst wird. Durch Einrühren der klaren Lösung in Aceton erhält man das leicht lösliche Natronsalz in Gestalt eines orangegelben Pulvers.
- 3.26g 2, 2'-Dioxy-3, 3'-diäcetylamino-4, 4'-dichlorarsenobenzol werden in 300 ccm Wasser von 35° unter Zusatz von 12 ccm Io n-Kalilauge gelöst; zu der hellgelben, klaren Lösung wird eine Lösung von 6 g Monochloressigsäure und 49 Natriumcarbonat in 50 ccm Wasser zugefügt. Nach 8stündigem Stehen bei 30° unter Stickstoff, wobei man öfter umschütteln muß, wird die Arsenoverbindung (eine etwa auftretende geringe Trübung wird durch Zusatz eines Tropfens Kalilauge in Lösung gebracht) mit 25 ccm Eisessig gefällt und abgesaugt; nach dem Trocknen im Exsikkator erhält man ein gelbes Pulver. Das leicht lösliche Natrorisalz erhält man durch Lösen in der entsprechenden Menge Lauge und Einrühren in Aceton als hellgelbes Pulver.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahreris zur Herstellung von asymmetrischen Arsenoverbindungen gemäß Patent 554 951, dadurch gekennzeichnet, daß man die im Hauptpatent beschriebenen asymmetrischen Arsenoverbindungen durch Umsetzung von hydroxylhaltigen symmetrischen oder asymmetrischen Arsenoverbindungen, welche keine primären Aminogruppen enthalten, mit z Mol Halogenessigsäure herstellt.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (2)
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1931
- 1931-02-21 DE DEI40751D patent/DE565414C/de not_active Expired
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