DE3603632C2

DE3603632C2 -

Info

Publication number: DE3603632C2
Application number: DE3603632A
Authority: DE
Inventors: Bernhard Huber; Toma Dipl.-Ing. 7770 Ueberlingen De Tomoff
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1986-02-06
Filing date: 1986-02-06
Publication date: 1989-04-20
Also published as: JPH07111437B2; JPS62265571A; US4991610A; GB2186329B; GB8701699D0; DE3603632A1; GB2186329A

Description

Die Erfindung betrifft eine Spülflüssigkeitspumpe für eine Vorrichtung zum Dosieren von Flüssigkeiten in Analysengeräte mittels eines Dosierrohres, dessen freies Ende zwischen einem die zu dosierende Flüssigkeit enthaltenden Probengefäß, dem Analysen gerät und einem Spülgefäß bewegbar ist und das mit der Spülflüssigkeitspumpe und einer Probenpumpe verbunden ist, enthaltend

(a) einen Pumpenzylinder mit einem Einlaß und einem Auslaß,
(b) einen in dem Pumpenzylinder angeordneten Pumpenkolben,
(c) einen Stellmotor, durch welchen der Pumpen kolben in dem Pumpenzylinder zwischen einer Endstellung in Ausschubrichtung und einer Endstellung in Ansaugrichtung beweglich ist, und
(d) ein einlaßseitiges und ein auslaßseitiges Rückschlagventil im Einlaß bzw. Auslaß des Pumpenzylinders.

Durch die DE-PS 25 07 260 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Probenaufgabe bei der flammen losen Atomabsorptions-Spektroskopie bekannt, bei welcher eine Probe mittels eines Dosierrohres aus einem Probenbehälter angesaugt und anschließend das Dosierrohr zu einer Atomisierungsvorrichtung, z.B. einer Graphitrohrküvette, bewegt und die angesaugte Probe in diese abgegeben wird. Das rückwärtige Ende des Dosierrohres ist mit einer Probenpumpe verbun den sowie mit einer nur in einer Richtung fördern den Spülflüssigkeitspumpe. Wenn nacheinander unter schiedliche Proben dosiert werden, ist zwischen die einzelnen Dosiervorgänge ein Spülvorgang einge schaltet. Dabei wird das freie Ende des Dosier rohres in ein Spülgefäß eingetaucht. Durch die Spülflüssigkeitspumpe wird aus einem Spülflüssig keitsbehälter Spülflüssigkeit durch das Dosierrohr und in das als Überlaufgefäß ausgebildete Spülgefäß geleitet, wodurch das Dosierrohr innen und an seinem Ende außen gespült wird. Das Dosierrohr ist dann mit Spülflüssigkeit gefüllt. Es wird nach dem Herausheben aus dem Spülgefäß durch die Probenpumpe oder eine gesonderte Luftpumpe ein kleines Luftvo lumen angesaugt. Dann wird das freie Ende des Do sierrohres zu einem Probengefäß geführt und mittels der Probenpumpe ein definiertes Probenvolumen ange saugt. Dieses Probenvolumen wird dann durch einen Rückhub der Probenpumpe in die Atomisierungsvor richtung abgegeben. Ein Rückhub der Luftpumpe stößt wenigstens einen Teil des angesaugten Luftvolumens aus, wodurch Reste von Probenflüssigkeit, die an der Wandung des Dosierrohres haften können, ausge blasen werden.

Die Spülflüssigkeitspumpe enthält einen Pumpen zylinder mit einem Einlaß und einem Auslaß. In dem Pumpenzylinder ist ein Pumpenkolben angeordnet. Durch einen Stellmotor ist der Pumpenkolben in dem Pumpenzylinder zwischen einer Endstellung in Aus schubrichtung und einer Endstellung in Ansaugrich tung beweglich. Einlaßseitig und auslaßseitig sind in dem Einlaß bzw. Auslaß des Pumpenzylinders je ein Rückschlagventil angeordnet. Bei einem Ansaug hub des Pumpenkolbens wird Spülflüssigkeit über das einlaßseitige Rückschlagventil in den Pumpenzylin der angesaugt. Bei dem anschließenden Ausschubhub wird diese Spülflüssigkeit über das auslaßseitige Rückschlagventil in das Dosierrohr gedrückt.

Mit solchen Vorrichtungen werden beispielsweise bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie sehr geringe Probenmengen dosiert. Da die Atomabsorp tions-Spektroskopie ein quantitatives Meßverfahren ist, ist es sehr wesentlich, daß diese Probenmengen sehr genau eingehalten werden. Die Atomabsorption hängt ja von der Menge der Atome eines gesuchten Elements in der im Graphitrohr gebildeten Atomwolke ab, so daß Fehler in dem dosierten Probenvolumen unmittelbar in die Messung eingehen.

Ähnliche Probleme treten bei der Hochdruckflüssig keitschromatographie auf.

Es hat sich nun gezeigt, daß bei dem beschriebenen Verfahren Meßfehler auftreten, also z.B. die mit ein und derselben Probenflüssigkeit unter gleichen Bedingungen auftretenden Atomabsorptionen oder Chomatogramme bei aufeinanderfolgenden Messungen Schwankungen unterworfen sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Meßfehler zu vermeiden.

Die überraschende Erkenntnis der Erfindung besteht darin, daß die Ursache des Fehlers bei der Spülpumpe zu suchen ist, obwohI diese bei der Probenansaugung gar nicht in Funktion tritt und ihre Fördermenge vollständig unkritisch ist. Undichtigkeiten des auslaßseitigen Rückschlagventils der Spülpumpe führen dazu, daß bei dem Hub der Probenpumpe Spülflüssigkeit nicht nur von der Seite des Dosierrohres, sondern auch aus der Spülflüssigkeitspumpe angesaugt wird. Es wird also nicht der gesamte Hub der Probenpumpe in ein entsprechendes Ansaugvolumen an der Mündung des Dosier rohres umgesetzt, dementsprechend weniger Probenflüssig keit angesaugt, als dem Hubvolumen der Probenpumpe ent sprechen würde. Solche Undichtigkeiten des Rückschlag ventils im Auslaß der Spülflüssigkeitspumpe können durch Partikel in der Spülflüssigkeit hervorgerufen werden. Auch die OberfIächenspannung der Spülflüssigkeit kann sich auf das Ventil auswirken. Diese Undichtigkeiten machen sich umso stärker bemerkbar, je kleiner die dosierte Proben menge ist.

Demgemäß wird die vorstehend genannte Aufgabe gelöst durch (e) zusätzliche mit dem Pumpenkolben unmittelbar zusammen wirkende Dichtmittel in Reine mit dem Auslaß, durch welche der Auslaß dicht absperrbar ist, wenn sich der Pumpenkolben in der besagten Endstellung in Ausschub richtung befindet.

Vor dem Ansaughub der Probenpumpe erfolgt ein Ausschubhub der Spülpumpe. Wenn die Probenpumpe ihren Ansaughub ausführt, befindet sich somit die Spülpumpe in ihrer Endstellung in Ausschubrichtung. In dieser Endstellung ist der Auslaß zusätzlich durch die Dichtmittel abgeschlossen. Auch bei Undichtigkeiten in den Rückschlagventilen kann daher von der Probenpumpe keine Spülflüssigkeit aus der Spülpumpe angesaugt werden und die Ansaugung der Probe über das Dosierrohr verfälschen. Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise die Genauigkeit der Dosierung erheblich verbessert werden kann. Diese Dosierung geht unmittelbar in die Messung des Analysengerätes ein.

Es sind Dosierpumpen mit Rückschlagventilen bekannt, bei denen der Auslaß in der Endstellung des Pumpenkolbens in Ausschubrichtung zusätzlich durch Dichtmittel abgesperrt wird. So zeigt die US-PS 32 05 825 eine Dosiervorrichtung, dieser Art, durch welche ein Syrup und Wasser in definiertem Verhältnis gemischt werden. Bei der Erfindung erfolgt die zusätzliche Absperrung des Auslasses jedoch nicht bei einer Dosierpumpe, der "Probenpumpe", sondern bei einer Spülpumpe, bei welcher die abgegebene Spül flüssigkeitsmenge vollständig unkritisch ist. Durch die erfindungsgemäße Maßnahme wird vielmehr ein Störeffekt vermieden, der spezifisch für eine Anordnung nach Art der DE-PS 25 07 260 ist und zu dessen Erkennung die erwähnte US-PS 32 05 825 und ähnliche Anordnungen keine Anregung geben können.

Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unter ansprüche.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nach stehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeich nungen näher erläutert:

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung und veranschaulicht den Aufbau einer Vor richtung zum Dosieren von Flüssigkeiten in Analysengeräte, bei welcher die Spülflüssigkeitspumpe angewandt wird.

Fig. 2 zeigt in vergrößerter Darstellung den Aufbau der Spülflüssigkeitspumpe.

In Fig. 1 ist mit 10 ein Dosierrohr bezeichnet, das mit einem abgewinkelten freien Ende 12 durch einen Stellmechanismus nacheinander in ein Spülgefäß 14, ein Probengefäß 16 und in die Dosieröffnung 18 eines Analysengerätes 20 bewegbar ist. Das Dosier rohr und der Stellmechanismus kann nach Art der DE-PS 25 07 260 aufgebaut sein und ist daher hier nicht im einzelnen beschrieben. Das Dosierrohr 10 steht mit einem Spülflüssigkeitsbehälter 22 über eine Spülflüssigkeitspumpe 24 in Verbindung. Die Spülflüssigkeitspumpe 24 enthält einen Pumpenzy linder 26, in dem ein Pumpenkolben 28 geführt ist, und je ein Rückschlagventil 30, 32 im Ein- bzw. Auslaß. Der Einlaß der Spülflüssigkeitspumpe 24 ist mit einer auf den Grund des Spülflüssigkeitsbe hälters 22 geführten Leitung 34 verbunden. Die Spülflüssigkeitspumpe 24 ist durch einen Stellmotor 35 zwischen einer Endstellung in Ausschubrichtung (oben in Fig. 1 und 2) und einer Endstellung in Ansaugrichtung beweglich. Bei jedem Hub des Pum penkolbens 28 wird eine relativ große Spülflüssig keitsmenge aus dem Spülflüssigkeitsbehälter 22 angesaugt und über das Dosierrohr 10 abgegeben, wobei die Spülflüssigkeitspumpe 28 nur in einer Richtung von links nach rechts in Fig. 1 fördert.

Auslaßseitig von der Spülflüssigkeitspumpe 24 sind eine Luftpumpe 36 und eine Probenpumpe 38 an den ständig mit Spülflüssigkeit gefüllten Abschnitt des Dosierrohres angeschlossen. Sowohl Luft- als auch Probenpumpe 36 bzw. 38 pumpen nur Spülflüssigkeit und können somit keine Reste einer vorhergehenden Probe festhalten und damit in die nächste Probe verschleppen. Die Luftpumpe 36 besteht aus einem Zylinder 40, in dem ein Kolben 42 beweglich ist. bei einem vollen Hub des Kolbens 42 wird ein relativ kleines Flüssigkeitsvolumen aus dem Dosierrohr 10 angesaugt und in dieses wieder abgegeben. Die Probenpumpe 38 enthält einen Zylinder 44, in dem ein Kolben 46 beweglich ist. Bei einem vollen Hub des Kolbens 42 wird ebenfalls ein relativ kleines Flüssigkeitsvolumen aus dem Dosierrohr angesaugt und in dieses wieder abge geben.

Das Spülgefäß 14 weist einen Überlauf 48 auf, der mit einem Abfallgefäß 50 in Verbindung steht.

Zu Beginn jedes Dosierzyklus befindet sich das Dosierrohr 10 mit dem freien Ende 12 in dem Spülgefäß 14. Der Kolben 28 der Spülflüssigkeits pumpe 24 bewegt sich aufwärts, so daß Spülflüssig keit durch das Dosierrohr 10 hindurchströmt und dieses von Probenresten und Kontamination befreit. Anschließend ist das System ganz, d.h. bis zur Spitze des freien Endes 12 mit Spülflüssigkeit gefüllt. Das freie Ende 12 wird dann aus dem Spülgefäß 14 herausbewegt. Der Kolben 42 der Luftpumpe 36 wird nach unten bewegt. Die Luftpumpe 36 saugt beispielsweise 10 Mikroliter Spülflüssig keit an, so daß sich die Spülflüssigkeitssäule im Dosierrohr 10 um dieses Volumen zurückzieht und ein entsprechendes Luftvolumen angesaugt wird. Darauf hin wird das freie Ende 12 in das Probengefäß 16 abgesenkt. Der Kolben 36 der Probenpumpe 38 bewegt sich abwärts und saugt beispielsweise 20 Mikroliter Spülflüssigkeit aus dem Dosierrohr 10 an. Das führt zum Ansaugen eines entsprechenden Volumens von Probenflüssigkeit. Diese Probenflüssigkeit ist von der Spülflüssigkeit durch eine Luftblase getrennt. Als nächsten Schritt wird das freie Ende 12 des Dosierrohres 10 zu dem Analysengerät 20 bewegt, wobei das freie Ende 12 in die Dosieröffnung 18 eintaucht. Dort werden die Kolben 46 und 42 nach einander aufwärtsbewegt und die angesaugte Proben flüssigkeit ebenso wie die Luftblase abgegeben. Der Pumpenkolben 28 der Spülflüssigkeitspumpe 24 bewegt sich von einer Steuereinheit gesteuert erst nach Beendigung des Ansaugvorganges nach unten in seine Endstellung in Ansaugrichtung, wobei über das Rück schlagventil 30 neue Spülflüssigkeit angesaugt wird.

Wie in Fig. 2 deutlicher dargestellt ist, sind zu sätzliche, mit dem Pumpenkolben 28 zusammenwirkende Dichtmittel 52 in Reihe mit dem Auslaß 54 vorge sehen, durch welche der Auslaß 54 dicht absperrbar ist, wenn sich der Pumpenkolben 28 in seiner End stellung in Ausschubrichtung befindet.

Die Dichtmittel enthalten eine an der ausschubsei tigen Stirnfläche des Pumpenzylinders 26 angeord nete Dichtscheibe 56, an welcher der Pumpenkolben 28 abdichtend anliegt, wenn er in der Endstellung in Ausschubrichtung (oben in Fig. 2) ist. Eine Bohrung 58 geht durch die Dichtscheibe 56 hindurch und steht mit dem Auslaß 54 in Verbindung. Bei der dargestellten bevorzugten Ausführungsform erstreckt sich die Dichtscheibe 56 über die gesamte Stirn fläche des Pumpenzylinders 26. In der Dichtscheibe 56 ist eine zweite Bohrung 60 vorgesehen, welche durch die Dichtscheibe 56 hindurchgeht und mit dem Einlaß 62 in Verbindung steht.

Durch die beschriebene Anordnung wird der Auslaß in der in Fig. 2 oberen Endstellung des Pumpenkolbens 28 durch den Pumpenkolben 28, der an der Dicht scheibe 56 anliegt und die Bohrung 58 abschließt, zusätzlich dicht abgesperrt. Dadurch werden Dosier fehler verhindert, die durch Undichtigkeiten der Rückschlagventile entstehen können.

Die Abdichtung kann statt durch die beschriebene Dichtscheibe auch durch andere Mittel, beispiels weise durch einen an dem Pumpenkolben angebrachten Dichtkegel erfolgen.

Claims

1. Spülflüssigkeitspumpe für eine Vorrichtung zum Dosieren von Flüssigkeiten in Analysengeräte mittels eines Dosierrohres (10), dessen freies Ende zwischen einem die zu dosierende Flüssig keit enthaltenden Probengefäß (16), dem Ana lysengerät (20) und einem Spülgefäß (14) bewegbar ist und das mit der Spülflüssig keitspumpe (24) und einer Probenpumpe (38) verbunden ist, enthaltend

(a) einen Pumpenzylinder (26) mit einem Einlaß (62) und einem Auslaß (54),
(b) einen in dem Pumpenzylinder (26) angeord neten Pumpenkolben (28),
(c) einen Stellmotor (35), durch welchen der Pumpenkolben (28) in dem Pumpenzylinder (26) zwischen einer Endstellung in Aus schubrichtung und einer Endstellung in Ansaugrichtung beweglich ist, und
(d) ein einlaßseitiges und ein auslaßseitiges Rückschlagventil (30 bzw. 32) im Einlaß (62) bzw. Auslaß (58) des Pumpenzylinders, gekennzeichnet durch
(e) zusätzliche mit dem Pumpenkolben (28) unmittelbar zusammenwirkende Dichtmittel (56) in Reihe mit dem Auslaß (54), durch welche der Auslaß (54) dicht absperrbar ist, wenn sich der Pumpenkolben (28) in der besagten Endstellung in Ausschubrich tung befindet.

2. Spülflüssigkeitspumpe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtmittel (a) eine an der ausschubseitigen Stirnfläche des Pumpenzylinders (26) angeordnete Dichtscheibe (56) enthalten, an welcher der Pumpenkolben (28) abdichtend anliegt, wenn er in der besagten Endstellung in Ausschubrichtung ist, sowie (b) eine Bohrung (58), welche durch die Dicht scheibe (56) hindurchgeht und mit dem Aus laß (54) in Verbindung steht.

3. Spülflüssigkeitspumpe nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß

(a) die Dichtscheibe (56) sich über die ge samte Stirnfläche des Pumpenzylinders (26) erstreckt und
(b) in der Dichtscheibe (56) eine zweite Boh rung (60) vorgesehen ist, welche durch die Dichtscheibe (56) hindurchgeht und mit dem Einlaß (62) in Verbindung steht.