DE356973C

DE356973C - Verfahren zur Darstellung gruener Pigmentfarben

Info

Publication number: DE356973C
Application number: DEB98102D
Authority: DE
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1921-01-27
Filing date: 1921-01-27
Publication date: 1922-08-12

Description

Verfahren zur Darstellung grüner Pigmentfarben. Es ist bekannt, daß Nitroso-ß-naphthol mit Ferrosalzen grüne Niederschläge ergibt, doch haben diese wegen ihrer trüben unansehnlichen Nuance irgendeine technische Verwendung bisher nicht gefunden (s. Hofmann, Berliner Berichte, Band 18, S. 46).
Es hat sich nun gezeigt, daß man Pigmente von wertvoller grüner Nuance, ausgezeichneter Deckkraft und hervorragender Echtheit erhält, wenn man Nitroso ;@-naphthol, zweckmäßig in Form seiner Bisulfitverbindung, mit. Ferrosalzen behandelt. Die Umsetzung zum grünen Pigment kann in oder ohne Gegenwart von Türkischrotöl oder ähnlich wirkenden Zusätzen erfolgen, dabei ist es gleichgültig, ob bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur gearbeitet wird.
Es hat sich weiter gezeigt, daß man auch mit Ferrosalzen zu technisch sehr wertvollen Nuancen gelangt, wenn man weniger davon verwendet als der Theorie gemäß der Formel für Naphtholgrün B - s. S c h u 1 z, Farbst.-Tab.1914, j.Aufl., Nr.4 - entspricht (i Fe auf 2 Naphtholreste), zweckmäßig z. B. zwei Drittel dieser Menge.
Auch in diesem Falle wird vorteilhaft in Gegenwart von Türkischrotiil oder ähnlich wirkenden Zusätzen gearbeitet.
Bei Verwendung von holzessigsaurem Eisen erhält man auch reit der vollen Eisenmenge brauchbare Farbstoffe.
In allen Fällen kann die Darstellung des Pigments in Gegenwart oder Abwesenheit der in der Lackfarbenindustrie üblichen Substrate erfolgen, ebenso kann die Bildung des Pigments mit der gleichzeitigen Erzeugung von Substraten verbunden «erden. Man arbeitet zweckmäßig so, daß zum mindesten zum Schluß alkalische Reaktion vorhanden ist.
Der erhaltene neue Farbstoff besitzt bei wertvoller -grüner Nuance und außerordentlich feiner Verteilung eine ganz hervorragende Licht-, Wasser- und Alkaliechtheit; er ist hauptsächlich für die Tapetenfabrikation und die Iiiclustrie der Buch-, Stein- und Tiefdruckfarben von großem Werte.
Beispiele: i. 4o g-Mol. a-Nitroso-3-naphthol werden mit 26 kg Natriumbisulfitlauge 37 bis 3S° Be und ioo 1 Wasser angeteigt und durch Rühren zur Lösung gebracht; der Ansatz wird filtriert und auf 2oö 1 verdünnt. Nun fügt- man die Lösung von 1,93 kg kristallisiertem Eisenchlorid, r : 2o gelöst, hinzu und läßt etwa 5 Minuten rühren. Hierauf werden unter gutem Rühren io kg Soda calc., i : io gelöst, zugesetzt, wodurch sich das grüne Pigment bildet. Der Ansatz wird zum Waschen zweimal mit M'asser auf etwa das doppelte Volumen aufgefüllt, jedcsmal nach dem Absitzen vom Wasser durch Abziehen o: dgl. getrennt, schließlich filtriert und der Farbstoff wie üb- lich fertiggestellt.
2. 40 g-Mol. a-Nitroso-3-naplithol «erden wie in B(.ispiel i mit Bisulfitlauge zur Lösung gebracht und filtriert. Das auf Zoo 1 gebrichte Filtrat wird mit 3,23 kg kristallisiertem Eisenchlorid, 1: 20 gelöst, versetzt und 5 Minuten gerührt. Dann wird eine Mischung aus 5,6 k- Natronlauge 50' B6 in 6o 1 Wasser und 1,o kg Türkischrotöl F in io 1 Wasser unter gutem Rühren hinzugefügt. Der entstandene Farbstoff wird wie in Beispiel i gewaschen, filtriert und fertiggestellt.
3. Eine gemäß Beispiel i hergestellte Lösung von 40 9-M01. x Nitroso-3-naphthol in Bisulfit wird nach dem Filtrieren auf Zoo 1 verdünnt. Nun fügt man unter Rühren 19,5 kg holzessigsaures Eisen in Lösung von 2o° B6 hinzu, erhitzt auf etwa 4o bis 5o° C und fällt mit einer Mischung aus 14 kg Soda calc., i ao gelöst, und i kg Türkischrotöl F, i : 1o verdünnt. Der Farbstoff wird wie in Beispiel i gewaschen, filtriert und fertiggestellt.
4- 40 9-210l. a-Nitroso-G-naphthol werden wie in Beispiel i mit Bisulfit zu Zoo 1 Lösung verarbeitet. Man fügt unter Rühren nacheinander 3,6 kg Eisenvitriol krist., i : 2o gelöst, und i kg Türkischrotöl F, i : io gelöst, zu und fällt den Pigmentfarbstoff' mit 14 kg Soda calc., i : io gelöst. Der Farbstoff wird wie in Beispiel i fertiggestellt.
Das in den Beispielen genannte Türkischrotöl kann durch gallensaure Salze oder Körper, die solche zu bilden vermögen, wie Mischungen von Chlorsäure mit Soda. von Dyslyrium mit Alkalien, ferner durch diisopropylnaphthalinsulfosaures Natron oder ähnlich wirkende Zusätze ersetzt werden.
Die Menge der Soda, die auch durch andere Alkalien vertreten werden kann, kann in weiten Grenzen geändert werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung grüner Pigmentfarben, darin bestehend, daß man Nitroso='2-naphthol, zweckmäßig in Form seiner Bisulfitverbindung mit Ferrosalzen, vorteilhaft in Gegenwart von Türkischrotöl oder ähnlich wirkenden Zusätzen, in Gegenwart oder Abwesenheit von in der Lackfarbenindustrie üblichen Substraten umsetzt oder die Bildung solcher Substrate mit der Erzeugung des grünen Pigments vereinigt.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, daß man hier Ferrosalze verwendet, und zwar, außer bei holzessigsaurem Eisen, in einer unterhalb der Theorie liegenden Menge.