DE3518620A1 - Verfahren zur herstellung von lichtwellenleitergrundmaterial auf quarzglasbasis - Google Patents
Verfahren zur herstellung von lichtwellenleitergrundmaterial auf quarzglasbasisInfo
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Description
Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH
München, den 15.5.1985
Dr.K/rei
CT 8506
Verfahren zur Herstellung von Lichtwellenleitergrundmaterial
auf Quarzglasbasis
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lichtwellenleitergrundmaterial
auf Quarzglasbasis durch Gasphasenreaktion einer zu Siliciumdioxid oxidierbaren Verbindung mit
Sauerstoff oder unter den Reaktionsbedingungen Sauerstoff freisetzenden Gasen.
Derartige Verfahren, bei denen als Produkt der Gasphasenreaktion Siliciumdioxid in Form von sogenanntem Glasruß (in der
Fachsprache häufig als "soot" bezeichnet) anfällt, sind bekannt. Je nachdem, wie der "soot" in der Gasphase gebildet
und aufgefangen wird, spricht man vom MCVD-(modified chemical
vapour deposition)-Verfahren, IVPO-(inside vapour phase oxidation)-Verfahren,
OVPO-(outside vapour phase oxidation)-Verfahren oder VAD- (vapour-phase axial deposition)-Verfahren. Diese
Verfahren sind dem Fachmann geläufig und in der Fachliteratur ausführlich beschrieben.
Als zu Siliciumdioxid oxidierbare Verbindung hat sich Siliciumtetrachlorid
durchgesetzt, wenngleich in der Patentliteratur auch andere Verbindungen als grundsätzlich geeignet angegeben
werden, z.B. andere Siliciumhalogenide, Silane oder Organosiliciumverbindungen. Stets werden jedoch Verbindungen eingesetzt,
welche nur ein Siliciumatom pro Molekül enthalten.
Bei diesen Verfahren gelingt es jedoch nur, einen bestimmten Bruchteil des insgesamt erzeugten Siliciumdioxids durch Ansintern
an eine Abscheideeinrichtung aufzufangen und zur Glasbildung zu verwenden, während der Rest ungenutzt verloren geht.
ORIGINAL INSPECTED
Darüberhinaus sind auch die erzielten Abscheideraten, also die jeweils in der Zeiteinheit angesinterten Siliciumdioxidmengen,
verhältnismäßig gering. Eine Verbilligung der derzeit noch sehr teuren Lichtwellenleiter kann aber nur erreicht werden,
wenn es gelingt, die Herstellung des Grundmaterials bei den bekannten Verfahren effektiver zu gestalten.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren anzugeben, das es gestattet, bei den genannten Methoden zur Herstellung
von Lichtwellenleitergrundmaterial den Anteil des abgeschiedenenim
Vergleich zum insgesamt erzeugten Siliciumdioxid zu erhöhen und gleichzeitig die in der Zeiteinheit abgeschiedene
Siliciumdioxidmenge zu steigern.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als zu Siliciumdioxid oxidierbare
Verbindung Hexachlordisilan eingesetzt und eine Reaktionstemperatur von mindestens 11000C eingestellt wird.-
Zwar ist bereits in der russischen Anmeldung 88 74 63,veröffentlicht
am 07.12.81, Autoren W.F. Kotschubej et al., für
die Herstellung von besonders reinem hochdispersem Siliciumdioxid, welches auch für Faseroptik verwendet werden kann,
der Einsatz von Hexachlordisilan bei Prozeßtemperaturen von 250 bis 10000C vorgeschlagen worden. Das hierbei erhaltene,
in einem Spezialbehälter angesammelte Material kommt jedoch wegen seiner besonders hohen spezifischen Oberfläche und dem
entsprechend großen Volumen für die Herstellung einer zu Lichtleitfasern ausziehbaren Vorform nicht in Frage.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Hexachlordisilan
fällt beispielsweise bei der Herstellung von Reinstsilicium durch Zersetzung von Trichlorsilan auf erhitzten Trägerkörpern
oder bei der Konvertierung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan als Nebenprodukt im Abgasstrom an, aus welchem
es beispielsweise durch einen Kondensationsschritt abgetrennt und anschließend destillativ gereinigt und isoliert
werden kann. Das bei diesem Prozeß erhaltene Hexachlordisilan hat den Vorteil, daß es bereits in hoher Reinheit anfällt;
gleichzeitig wird ein bisher nicht verwertbarer Abfallstoff einer Weiterverwendung zugeführt.
Gleichermaßen eignet sich nach anderen Methoden beispielsweise gemäß der DE-AS 11 42 848 aus Trichlorsilan gewonnenes Hexachlordisilan.
In den meisten Fällen hat es sich als günstig erwiesen, etwaige wasserstoffhaltige Silan-Fraktionen, wie etwa
Trichlorsilan oder Pentachlordisilan, möglichst weitgehend abzutrennen, um die Konzentration der störenden OH-Gruppen im Endprodukt
gering zu halten. Ausschließlich Chlor und Silicium enthaltende Silane, z.B. Siliciumtetrachlorid, stören zwar als Verunreinigungen
grundsätzlich nicht, erschweren aber wegen des unterschiedlichen Dampfdruckes die Einstellung der Konzentration der
zu Siliciumdioxid oxidierbaren Verbindungen im zur Reaktion vorgesehenen Gasstrom. Allgemein sollte der Gehalt an Verunreinigungen
0,01 Gew.-56 nicht überschreiten, bevorzugt werden jedoch Verunreinigungspegel
von weniger als 0,0001 Gew.-56.
Auch die Reinheit des eingesetzten Sauerstoffs wird zweckmäßig
entsprechend der Reinheit des Hexachlordisilans gewählt, um die Gefahr des Einschleppens von Verunreinigungen gering zu
halten. Dasselbe gilt für gegebenenfalls anstelle von oder zusammen
mit Sauerstoff verwendete unter den Reaktionsbedingungen Sauerstoff freisetzende Gase, wie z.B. Distickstoffmonoxid,
Stickstoffmonoxid oder Kohlendioxid, sowie in gleicher Weise
für beispielsweise zur Steuerung der Strömungs- und Konzentrationsverhältnisse
gegebenenfalls zugesetzte Inertgase, wie z.B. Stickstoff, Helium oder Argon. Im folgenden werden diese geeigneten
Gase und Gasmischungen aus Gründen der Vereinfachung
als "Sauerstoff" bezeichnet.
Eine möglichst quantitative Reaktion des vorgelegten Hexachlordisilans
läßt sich vorteilhaft dadurch erreichen, daß der Sauerstoff im Überschuß eingesetzt wird, und zwar dergestalt, daß
vorzugsweise 2 bis 25 Mol Sauerstoff pro vorgelegtes Mol
ORIGINAL
Hexachlordisilan vorhanden sind.
Die Mischung der Reaktanten geschieht zweckmäßig in der von den konventionellen Verfahren auf Siliciumtetrachloridbasis her bekannten
Weise, indem ein Sauerstoffstrom durch einen mit der zu Siliciumdioxid oxidierbaren Verbindung, im vorliegenden Fall
also Hexachlordisilan, beschickten Verdampfer geleitet wird. Dort kann, im allgemeinen durch entsprechende Thermostatisierung
auf Temperaturen von günstig 100 bis 140°C, der Dampfdruck
des Hexachlordisilans so eingestellt werden, daß der herausgeführte
Sauerstoffstrom die gewünschte Menge davon aufgenommen hat. Wegen des hohen Siedepunktes des Hexachlordisilans
ist es auch vorteilhaft, den Sauerstoff vorzuheizen sowie gegebenenfalls auch die Zu- und Ableitungen des SauerstoffStroms zu
temperieren,um eine erneute Kondensation zu verhindern.
Das Verfahren eignet sich grundsätzlich nicht nur zur Herstellung von undotiertem, sondern in besonderm Maße auch von fluordotiertem
Material, indem dem Gasstrom fluorhaltige Dotierstoffe,
wie z.B. Tetrafluorkohlenstoff, Schwefelhexafluorid, Difluordichlormethan, Hexafluoroethan oder Octafluoropropan zugesetzt werden. Daneben
kann durch den Zusatz von Phosphoroxichlorid, Bortrichlorid oder -bromid, Titantetrachlorid oder Zinntetrachlorid auch
phosphor-, bor-, titan- oder zinndotiertes Material erhalten werden.
Die eigentliche Glasbildungsreaktion, bei welcher die Komponenten dann unter Bildung von Glasruß reagieren, wird bei Temperaturen
von mindestens 1100eC, vorteilhaft 1200 - 1600eC durchgeführt.
Die gewünschten Reaktionstemperaturen können entsprechend der bei dem jeweiligen Herstellungsverfahren bekannten
Vorgehensweise z.B. auf Knallgas- oder Kohlenmonoxid-Sauerstoffbasis
oder Widerstandsheizung; erzeugt werden. Durch Einsatz
von Plasmabrennern lassen sich auch höhere Reaktionstemperaturen von typisch 1500 - 30000C erzielen. Solche Plasmabrenner
haben den Vorteil, daß sie wasserstoffrei arbeiten und dadurch die Herstellung eines besonders wasserstoffarmen End-
Λ-
Produktes mit dementsprechend wenigen störenden OH-Gruppen ermöglichen.
Die bei der Reaktion-anfallenden Glaspartikel werden mit dem
Gasstrom weitergetragen und sintern sich zum Teil an die dafür vorgesehenen Zielflächen an (d.h. im allgemeinen an die Innen-
bzw. Außenfläche eines Quarzrohres oder die Stirnfläche eines massiven Quarzkörpers), während der Rest diese Abscheidezone
ungenutzt verläßt. Überraschend wurde gefunden, daß der Prozentsatz des angesinterten Materials durch den Einsatz von
Hexachlordisilan gegenüber Siliciumtetrachlorid oder anderen Monosilanen deutlich gesteigert werden kann, und daß sich darüberhinaus
auch die in der Zeiteinheit angesinterte Menge erhöht. Das erhaltene Material kann dann in der bekannten Weise
zu Vorformen (sogenannten "preforms") weiter verarbeitet werden, aus denen sich dann letztlich die Lichtleitfasern ziehen
lassen.
Das erfindungsgemäße Verfahren trägt damit zu einer wirtschaftlicheren
Herstellung von Lichtleitfasergrundmaterial und zugleich
zur Wiederverwertung eines bisher nicht genutzten, bei der Herstellung von Reinstsilicium anfallenden Nebenproduktes
bei .
Im folgenden wird das Verfahren anhand eines Ausführungsbeispieles
modellhaft näher erläutert.
In einer zur Abscheidung von Lichtleitfasergrundmaterial nach
dem VAD-Verfahren geeigneten Anordnung wurden Vergleichsversuche durchgeführt, bei denen jeweils Siliciumtetrachlorid oder Hexachlordisilan
als Glasbildner eingesetzt wurden.
Dazu wurde in der üblichen Weise ein Sauerstoffstrom durch einen
mit der gewählten Silicium-Chlor-Verbindung gefüllten, thermosatisierten
Vorratsbehälter (in der Fachsprache oft als "Bubbler"
^ 3 518 6 ? η
bezeichnet) geleitet, reicherte sich mit einem dem Dampfdruck entsprechenden Anteil der Verbindung an und gelangte schließlich
in einen Knallgasbrenner, in welchem das Gemisch verbrannt wurde. Das entstehende Siliciumdioxid wurde auf der Stirnfläche
eines Quarzstabes, auf den der Brenner gerichtet war, niedergeschlagen und teilweise angesintert.
Um auch beim Einsatz des Hexachlordisilans einen ausreichenden
Dampfdruck erzielen zu können, wurde in diesem Fall der Sauerstoffs trom auf 80"C vorgewärmt und die Temperatur des Vorratsbehälters auf 1300C eingestellt. Ferner waren die Leitungen
zum Brenner thermostatisiert, um die Kondensation des im
Sauerstoffstrom mitgeführten Hexachlordisilandampfes zu verhindern
.
Der Volumenstrom des Sauerstoffgases wurde so eingestellt, daß
in beiden Fällen im Gasgemisch pro Atom Silicium etwa 4 Atome Sauerstoff vorhanden waren.
Während verschiedener Reaktionszeiten (im Bereich von 10-20 Minuten) wurden bei den einzelnen Versuchen verschiedene Mengen
der Siliciumdioxid liefernden Komponente verbrannt und danach die Menge des auf dem Trägerstab niedergeschlagenen Produktes
gemessen. Daraus ließ sich dann im Vergleich mit der theoretisch maximal möglichen Menge die Ausbeute an angesintertem
Siliciumdioxid und die in der Zeiteinheit abgeschiedene Menge, das heißt die Abscheiderate, ermitteln. Die gefundenen
Werte sind in den Tabellen 1 und 2 gegenübergestellt. Demnach ist es möglich, durch den Einsatz von Hexachlordisilan gegenüber
Siliciumtetrachlorid die Ausbeute an Siliciumdioxid bei gleichzeitig erhöhter Abscheiderate zu steigern.
. r
3518690
Tabelle 1: Abscheidung von Siliciumdioxid-Glasruß unter Verwendung
von Siliciumtetrachlorid
| umgesetzte | erhaltene | Ausbeute | Abscheide | |
| Menge | Menge | (% der Theorie) | rate (g/min) | |
| Versuch | SiCl4 (g) | Glasruß (g) | 49 | 1 .33 |
| 1 | 98 | 17.0 | 55 | 1 .4 |
| 2 | 145 | 28.0 | 55 | 1 .30 |
| 3 | 154 | 30.0 | 61 | 1 .25 |
| 4 | 169 | 36.5 | ||
Tabelle 2; Abscheidung von Siliciumdioxid-Glasruß unter Verwendung
von Hexachlordisilan
| umgesetzte | erhaltene | Ausbeute | Abscheide | |
| Menge | Menge | (% der Theorie) | rate (g/min) | |
| Versuch | Si2Cl6 (g) | Glasruß (g) | 68 | 1 .95 |
| 1 | 95 | 28.9 | ||
| 72 | 1 .90 | |||
| 2 | 120 | 38 | 75 | 1 .82 |
| 3 | 132 | 44.2 | 70 | 1.85 |
| 4 | 157 | 49.1 | ||
ORiGSNAL MSfECTED
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Lichtwellenleitergrundmaterial
auf Quarzglasbasis durch Gasphasenumsetzung einer zu Siliciumdioxid oxidierbaren Verbindung mit Sauerstoff oder
unter den Reaktionsbedingungen Sauerstoff freisetzenden Gasen',
dadurch gekennzeichnet, daß als zu Siliciumdioxid oxidierbare Verbindung Hexachlordisilan
eingesetzt und eine Reaktionstemperatur von mindestens 11000C eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß Hexachlordisilan und Sauerstoff in einem molaren Mischungsverhältnis von 1:2 bis 1:25 eingesetzt werden.
dadurch gekennzeichnet, daß Hexachlordisilan und Sauerstoff in einem molaren Mischungsverhältnis von 1:2 bis 1:25 eingesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Hexachlordisilan fluorhaltige Dotierstoffe zugesetzt werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853518620 DE3518620A1 (de) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | Verfahren zur herstellung von lichtwellenleitergrundmaterial auf quarzglasbasis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853518620 DE3518620A1 (de) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | Verfahren zur herstellung von lichtwellenleitergrundmaterial auf quarzglasbasis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3518620A1 true DE3518620A1 (de) | 1986-11-27 |
Family
ID=6271485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19853518620 Ceased DE3518620A1 (de) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | Verfahren zur herstellung von lichtwellenleitergrundmaterial auf quarzglasbasis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3518620A1 (de) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3703079A1 (de) * | 1987-02-03 | 1988-08-11 | Rolf Dipl Chem Dr Rer Bruening | Verfahren zur herstellung von wasserfreiem synthetischem siliciumdioxid |
| EP0428068A1 (de) * | 1989-11-13 | 1991-05-22 | Corning Incorporated | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen einer Vorform mit einem dotierten Metalloxyd |
| US5203897A (en) * | 1989-11-13 | 1993-04-20 | Corning Incorporated | Method for making a preform doped with a metal oxide |
| US6376010B1 (en) | 1996-12-16 | 2002-04-23 | Corning Incorporated | Germanium doped silica forming feedstock and method |
| DE102006034061A1 (de) * | 2006-07-20 | 2008-01-24 | REV Renewable Energy Ventures, Inc., Aloha | Polysilanverarbeitung und Verwendung |
| US8177943B2 (en) | 2006-09-14 | 2012-05-15 | Spawnt Private S.A.R.L. | Solid polysilane mixtures |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3402318A1 (de) * | 1984-01-24 | 1985-07-25 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur dotierung von lichtwellenleitergrundmaterial auf quarzglasbasis mit germanium |
-
1985
- 1985-05-23 DE DE19853518620 patent/DE3518620A1/de not_active Ceased
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3402318A1 (de) * | 1984-01-24 | 1985-07-25 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur dotierung von lichtwellenleitergrundmaterial auf quarzglasbasis mit germanium |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3703079A1 (de) * | 1987-02-03 | 1988-08-11 | Rolf Dipl Chem Dr Rer Bruening | Verfahren zur herstellung von wasserfreiem synthetischem siliciumdioxid |
| EP0428068A1 (de) * | 1989-11-13 | 1991-05-22 | Corning Incorporated | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen einer Vorform mit einem dotierten Metalloxyd |
| US5203897A (en) * | 1989-11-13 | 1993-04-20 | Corning Incorporated | Method for making a preform doped with a metal oxide |
| US6376010B1 (en) | 1996-12-16 | 2002-04-23 | Corning Incorporated | Germanium doped silica forming feedstock and method |
| DE102006034061A1 (de) * | 2006-07-20 | 2008-01-24 | REV Renewable Energy Ventures, Inc., Aloha | Polysilanverarbeitung und Verwendung |
| US8177943B2 (en) | 2006-09-14 | 2012-05-15 | Spawnt Private S.A.R.L. | Solid polysilane mixtures |
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