DE3518620A1 - Process for the preparation of an optical waveguide base material based on quartz glass - Google Patents
Process for the preparation of an optical waveguide base material based on quartz glassInfo
- Publication number
- DE3518620A1 DE3518620A1 DE19853518620 DE3518620A DE3518620A1 DE 3518620 A1 DE3518620 A1 DE 3518620A1 DE 19853518620 DE19853518620 DE 19853518620 DE 3518620 A DE3518620 A DE 3518620A DE 3518620 A1 DE3518620 A1 DE 3518620A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- hexachlorodisilane
- oxygen
- base material
- silicon dioxide
- optical waveguide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Ceased
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 7
- LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N trichloro(trichlorosilyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 17
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 19
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 10
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 6
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 abstract description 3
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 8
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 6
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical group Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018503 SF6 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920004482 WACKER® Polymers 0.000 description 1
- JISVROCKRBFEIQ-UHFFFAOYSA-N [O].O=[C] Chemical compound [O].O=[C] JISVROCKRBFEIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DZTWXHKSIKAANG-UHFFFAOYSA-J [Sn](Cl)(Cl)(Cl)Cl.[P] Chemical compound [Sn](Cl)(Cl)(Cl)Cl.[P] DZTWXHKSIKAANG-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- SLLGVCUQYRMELA-UHFFFAOYSA-N chlorosilicon Chemical compound Cl[Si] SLLGVCUQYRMELA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- VEYJKODKHGEDMC-UHFFFAOYSA-N dichloro(trichlorosilyl)silicon Chemical compound Cl[Si](Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl VEYJKODKHGEDMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXBRQCKWGAHEHS-UHFFFAOYSA-N dichlorodifluoromethane Chemical compound FC(F)(Cl)Cl PXBRQCKWGAHEHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019404 dichlorodifluoromethane Nutrition 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WMIYKQLTONQJES-UHFFFAOYSA-N hexafluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)F WMIYKQLTONQJES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001272 nitrous oxide Substances 0.000 description 1
- QYSGYZVSCZSLHT-UHFFFAOYSA-N octafluoropropane Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F QYSGYZVSCZSLHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229960004065 perflutren Drugs 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 silicon halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N sulfur hexafluoride Chemical compound FS(F)(F)(F)(F)F SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960000909 sulfur hexafluoride Drugs 0.000 description 1
- TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N tetrafluoromethane Chemical compound FC(F)(F)F TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/045—Silica-containing oxide glass compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
Description
Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH Society for electronics basic materials mbH
München, den 15.5.1985 Dr.K/rei Munich, May 15, 1985 Dr.K / rei
CT 8506CT 8506
Verfahren zur Herstellung von Lichtwellenleitergrundmaterial auf QuarzglasbasisProcess for the production of optical waveguide base material based on quartz glass
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lichtwellenleitergrundmaterial auf Quarzglasbasis durch Gasphasenreaktion einer zu Siliciumdioxid oxidierbaren Verbindung mit Sauerstoff oder unter den Reaktionsbedingungen Sauerstoff freisetzenden Gasen.The invention relates to a method for producing optical waveguide base material based on quartz glass through gas phase reaction of a compound oxidizable to silicon dioxide with Oxygen or gases which release oxygen under the reaction conditions.
Derartige Verfahren, bei denen als Produkt der Gasphasenreaktion Siliciumdioxid in Form von sogenanntem Glasruß (in der Fachsprache häufig als "soot" bezeichnet) anfällt, sind bekannt. Je nachdem, wie der "soot" in der Gasphase gebildet und aufgefangen wird, spricht man vom MCVD-(modified chemical vapour deposition)-Verfahren, IVPO-(inside vapour phase oxidation)-Verfahren, OVPO-(outside vapour phase oxidation)-Verfahren oder VAD- (vapour-phase axial deposition)-Verfahren. Diese Verfahren sind dem Fachmann geläufig und in der Fachliteratur ausführlich beschrieben.Such processes in which the product of the gas phase reaction is silicon dioxide in the form of so-called glass soot (in the Technical language often referred to as "soot") is known. Depending on how the "soot" is formed in the gas phase and is collected, one speaks of MCVD- (modified chemical vapor deposition) process, IVPO (inside vapor phase oxidation) process, OVPO (outside vapor phase oxidation) process or VAD (vapor phase axial deposition) process. These Processes are familiar to the person skilled in the art and are described in detail in the specialist literature.
Als zu Siliciumdioxid oxidierbare Verbindung hat sich Siliciumtetrachlorid durchgesetzt, wenngleich in der Patentliteratur auch andere Verbindungen als grundsätzlich geeignet angegeben werden, z.B. andere Siliciumhalogenide, Silane oder Organosiliciumverbindungen. Stets werden jedoch Verbindungen eingesetzt, welche nur ein Siliciumatom pro Molekül enthalten.Silicon tetrachloride has proven to be a compound that can be oxidized to silicon dioxide enforced, although other compounds are also indicated as generally suitable in the patent literature e.g. other silicon halides, silanes or organosilicon compounds. However, connections are always used which contain only one silicon atom per molecule.
Bei diesen Verfahren gelingt es jedoch nur, einen bestimmten Bruchteil des insgesamt erzeugten Siliciumdioxids durch Ansintern an eine Abscheideeinrichtung aufzufangen und zur Glasbildung zu verwenden, während der Rest ungenutzt verloren geht.With these processes, however, it is only possible to sinter a certain fraction of the total silicon dioxide produced to be collected in a separator and used for glass formation, while the rest is lost unused.
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
Darüberhinaus sind auch die erzielten Abscheideraten, also die jeweils in der Zeiteinheit angesinterten Siliciumdioxidmengen, verhältnismäßig gering. Eine Verbilligung der derzeit noch sehr teuren Lichtwellenleiter kann aber nur erreicht werden, wenn es gelingt, die Herstellung des Grundmaterials bei den bekannten Verfahren effektiver zu gestalten.In addition, the deposition rates achieved, that is to say the amounts of silicon dioxide sintered on in each unit of time, are also relatively low. The currently still very expensive optical waveguides can only be made cheaper if it is possible to make the production of the base material more effective using the known methods.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren anzugeben, das es gestattet, bei den genannten Methoden zur Herstellung von Lichtwellenleitergrundmaterial den Anteil des abgeschiedenenim Vergleich zum insgesamt erzeugten Siliciumdioxid zu erhöhen und gleichzeitig die in der Zeiteinheit abgeschiedene Siliciumdioxidmenge zu steigern.The object of the invention was therefore to provide a method which allows the methods of manufacture mentioned of optical waveguide base material the proportion of the deposited in the To increase compared to the total silicon dioxide produced and at the same time the deposited in the unit of time To increase the amount of silicon dioxide.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als zu Siliciumdioxid oxidierbare Verbindung Hexachlordisilan eingesetzt und eine Reaktionstemperatur von mindestens 11000C eingestellt wird.-The object is achieved by a method which is characterized in that, as used to silica hexachlorodisilane oxidizable compound and a reaction temperature of at least 1100 0 wird.- set C
Zwar ist bereits in der russischen Anmeldung 88 74 63,veröffentlicht am 07.12.81, Autoren W.F. Kotschubej et al., für die Herstellung von besonders reinem hochdispersem Siliciumdioxid, welches auch für Faseroptik verwendet werden kann, der Einsatz von Hexachlordisilan bei Prozeßtemperaturen von 250 bis 10000C vorgeschlagen worden. Das hierbei erhaltene, in einem Spezialbehälter angesammelte Material kommt jedoch wegen seiner besonders hohen spezifischen Oberfläche und dem entsprechend großen Volumen für die Herstellung einer zu Lichtleitfasern ausziehbaren Vorform nicht in Frage.It is true that already in the Russian application 88 74 63, published on 07.12.81, authors WF Kotschubej et al., The use of hexachlorodisilane at process temperatures of 250 to 1000 0 C has been proposed. The material obtained in this way, collected in a special container, is out of the question, however, because of its particularly high specific surface and the correspondingly large volume for the production of a preform that can be pulled out into optical fibers.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Hexachlordisilan fällt beispielsweise bei der Herstellung von Reinstsilicium durch Zersetzung von Trichlorsilan auf erhitzten Trägerkörpern oder bei der Konvertierung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan als Nebenprodukt im Abgasstrom an, aus welchem es beispielsweise durch einen Kondensationsschritt abgetrennt und anschließend destillativ gereinigt und isoliertThe hexachlorodisilane used in the process according to the invention falls, for example, in the production of hyperpure silicon through the decomposition of trichlorosilane on heated substrates or in the conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane as a by-product in the exhaust gas stream, from which it is separated off, for example, by a condensation step and then purified and isolated by distillation
werden kann. Das bei diesem Prozeß erhaltene Hexachlordisilan hat den Vorteil, daß es bereits in hoher Reinheit anfällt; gleichzeitig wird ein bisher nicht verwertbarer Abfallstoff einer Weiterverwendung zugeführt.can be. The hexachlorodisilane obtained in this process has the advantage that it is obtained in a high degree of purity; At the same time, a previously unusable waste material is sent for further use.
Gleichermaßen eignet sich nach anderen Methoden beispielsweise gemäß der DE-AS 11 42 848 aus Trichlorsilan gewonnenes Hexachlordisilan. In den meisten Fällen hat es sich als günstig erwiesen, etwaige wasserstoffhaltige Silan-Fraktionen, wie etwa Trichlorsilan oder Pentachlordisilan, möglichst weitgehend abzutrennen, um die Konzentration der störenden OH-Gruppen im Endprodukt gering zu halten. Ausschließlich Chlor und Silicium enthaltende Silane, z.B. Siliciumtetrachlorid, stören zwar als Verunreinigungen grundsätzlich nicht, erschweren aber wegen des unterschiedlichen Dampfdruckes die Einstellung der Konzentration der zu Siliciumdioxid oxidierbaren Verbindungen im zur Reaktion vorgesehenen Gasstrom. Allgemein sollte der Gehalt an Verunreinigungen 0,01 Gew.-56 nicht überschreiten, bevorzugt werden jedoch Verunreinigungspegel von weniger als 0,0001 Gew.-56.Equally suitable is hexachlorodisilane obtained from trichlorosilane by other methods, for example according to DE-AS 11 42 848. In most cases it has proven beneficial to use any hydrogen-containing silane fractions such as Trichlorosilane or pentachlorodisilane to be separated off as much as possible in order to reduce the concentration of the disruptive OH groups in the end product to keep it low. Silanes containing only chlorine and silicon, e.g. silicon tetrachloride, are a nuisance as impurities basically not, but make it difficult to adjust the concentration of the Compounds oxidizable to silicon dioxide in the gas stream intended for the reaction. Generally, the level of impurities should Do not exceed 0.01 wt. 56, however, contamination levels are preferred less than 0.0001 wt. 56.
Auch die Reinheit des eingesetzten Sauerstoffs wird zweckmäßig entsprechend der Reinheit des Hexachlordisilans gewählt, um die Gefahr des Einschleppens von Verunreinigungen gering zu halten. Dasselbe gilt für gegebenenfalls anstelle von oder zusammen mit Sauerstoff verwendete unter den Reaktionsbedingungen Sauerstoff freisetzende Gase, wie z.B. Distickstoffmonoxid, Stickstoffmonoxid oder Kohlendioxid, sowie in gleicher Weise für beispielsweise zur Steuerung der Strömungs- und Konzentrationsverhältnisse gegebenenfalls zugesetzte Inertgase, wie z.B. Stickstoff, Helium oder Argon. Im folgenden werden diese geeigneten Gase und Gasmischungen aus Gründen der Vereinfachung als "Sauerstoff" bezeichnet.The purity of the oxygen used is also appropriate chosen according to the purity of the hexachlorodisilane in order to reduce the risk of impurities being dragged in keep. The same applies to where appropriate instead of or together with oxygen used under the reaction conditions oxygen-releasing gases such as nitrous oxide, Nitric oxide or carbon dioxide, as well as in the same way for example to control the flow and concentration conditions optionally added inert gases such as nitrogen, helium or argon. The following are these suitable Gases and gas mixtures for the sake of simplicity referred to as "oxygen".
Eine möglichst quantitative Reaktion des vorgelegten Hexachlordisilans läßt sich vorteilhaft dadurch erreichen, daß der Sauerstoff im Überschuß eingesetzt wird, und zwar dergestalt, daß vorzugsweise 2 bis 25 Mol Sauerstoff pro vorgelegtes MolThe most quantitative possible reaction of the hexachlorodisilane presented can advantageously be achieved in that the oxygen is used in excess, in such a way that preferably 2 to 25 moles of oxygen per mole charged
ORIGINALORIGINAL
Hexachlordisilan vorhanden sind.Hexachlorodisilane are present.
Die Mischung der Reaktanten geschieht zweckmäßig in der von den konventionellen Verfahren auf Siliciumtetrachloridbasis her bekannten Weise, indem ein Sauerstoffstrom durch einen mit der zu Siliciumdioxid oxidierbaren Verbindung, im vorliegenden Fall also Hexachlordisilan, beschickten Verdampfer geleitet wird. Dort kann, im allgemeinen durch entsprechende Thermostatisierung auf Temperaturen von günstig 100 bis 140°C, der Dampfdruck des Hexachlordisilans so eingestellt werden, daß der herausgeführte Sauerstoffstrom die gewünschte Menge davon aufgenommen hat. Wegen des hohen Siedepunktes des Hexachlordisilans ist es auch vorteilhaft, den Sauerstoff vorzuheizen sowie gegebenenfalls auch die Zu- und Ableitungen des SauerstoffStroms zu temperieren,um eine erneute Kondensation zu verhindern.The reactants are suitably mixed in that known from the conventional processes based on silicon tetrachloride Way, by a flow of oxygen through a compound oxidizable to silicon dioxide, in the present case So hexachlorodisilane, charged evaporator is passed. There you can, generally through appropriate thermostatting to temperatures from a favorable 100 to 140 ° C, the vapor pressure of the hexachlorodisilane are adjusted so that the led out Oxygen stream has absorbed the desired amount of it. Because of the high boiling point of hexachlorodisilane it is also advantageous to preheat the oxygen and, if necessary, also to close the feed and discharge lines for the oxygen stream Temperate to prevent renewed condensation.
Das Verfahren eignet sich grundsätzlich nicht nur zur Herstellung von undotiertem, sondern in besonderm Maße auch von fluordotiertem Material, indem dem Gasstrom fluorhaltige Dotierstoffe, wie z.B. Tetrafluorkohlenstoff, Schwefelhexafluorid, Difluordichlormethan, Hexafluoroethan oder Octafluoropropan zugesetzt werden. Daneben kann durch den Zusatz von Phosphoroxichlorid, Bortrichlorid oder -bromid, Titantetrachlorid oder Zinntetrachlorid auch phosphor-, bor-, titan- oder zinndotiertes Material erhalten werden.In principle, the process is not only suitable for the production of undoped, but also, in particular, of fluorine-doped Material by adding fluorine-containing dopants to the gas flow, such as carbon tetrafluoride, sulfur hexafluoride, difluorodichloromethane, hexafluoroethane or octafluoropropane can be added. Besides can also be achieved by adding phosphorus oxychloride, boron trichloride or bromide, titanium tetrachloride or tin tetrachloride phosphorus, boron, titanium or tin doped material can be obtained.
Die eigentliche Glasbildungsreaktion, bei welcher die Komponenten dann unter Bildung von Glasruß reagieren, wird bei Temperaturen von mindestens 1100eC, vorteilhaft 1200 - 1600eC durchgeführt. Die gewünschten Reaktionstemperaturen können entsprechend der bei dem jeweiligen Herstellungsverfahren bekannten Vorgehensweise z.B. auf Knallgas- oder Kohlenmonoxid-Sauerstoffbasis oder Widerstandsheizung; erzeugt werden. Durch Einsatz von Plasmabrennern lassen sich auch höhere Reaktionstemperaturen von typisch 1500 - 30000C erzielen. Solche Plasmabrenner haben den Vorteil, daß sie wasserstoffrei arbeiten und dadurch die Herstellung eines besonders wasserstoffarmen End-The actual glass formation reaction in which the components react to form glass soot is performed at temperatures of at least 1100 e C, advantageously 1200 to 1600 e C. The desired reaction temperatures can be set according to the procedure known for the respective production process, for example on an oxyhydrogen or carbon monoxide-oxygen basis or resistance heating; be generated. The use of plasma torches also higher reaction temperatures can of typically 1,500 - 3,000 0 C achieve. Such plasma torches have the advantage that they work hydrogen-free and thus the production of a particularly low-hydrogen end
Λ-Λ-
Produktes mit dementsprechend wenigen störenden OH-Gruppen ermöglichen. Enable product with correspondingly few disruptive OH groups.
Die bei der Reaktion-anfallenden Glaspartikel werden mit dem Gasstrom weitergetragen und sintern sich zum Teil an die dafür vorgesehenen Zielflächen an (d.h. im allgemeinen an die Innen- bzw. Außenfläche eines Quarzrohres oder die Stirnfläche eines massiven Quarzkörpers), während der Rest diese Abscheidezone ungenutzt verläßt. Überraschend wurde gefunden, daß der Prozentsatz des angesinterten Materials durch den Einsatz von Hexachlordisilan gegenüber Siliciumtetrachlorid oder anderen Monosilanen deutlich gesteigert werden kann, und daß sich darüberhinaus auch die in der Zeiteinheit angesinterte Menge erhöht. Das erhaltene Material kann dann in der bekannten Weise zu Vorformen (sogenannten "preforms") weiter verarbeitet werden, aus denen sich dann letztlich die Lichtleitfasern ziehen lassen.The glass particles resulting from the reaction are mixed with the The gas flow is carried on and partly sinter to the intended target surfaces (i.e. generally to the inner or outer surface of a quartz tube or the face of a solid quartz body), while the rest of this deposition zone leaves unused. Surprisingly, it was found that the percentage of sintered material through the use of Hexachlorodisilane can be increased significantly compared to silicon tetrachloride or other monosilanes, and beyond that also increases the amount sintered in the unit of time. The material obtained can then be used in the known manner are processed further to form so-called "preforms", from which the optical fibers are ultimately drawn permit.
Das erfindungsgemäße Verfahren trägt damit zu einer wirtschaftlicheren Herstellung von Lichtleitfasergrundmaterial und zugleich zur Wiederverwertung eines bisher nicht genutzten, bei der Herstellung von Reinstsilicium anfallenden Nebenproduktes bei .The inventive method thus contributes to a more economical one Manufacture of optical fiber base material and at the same time to recycle a by-product that has not yet been used in the manufacture of hyperpure silicon at .
Im folgenden wird das Verfahren anhand eines Ausführungsbeispieles modellhaft näher erläutert.The method is described below using an exemplary embodiment explained in more detail as a model.
In einer zur Abscheidung von Lichtleitfasergrundmaterial nach dem VAD-Verfahren geeigneten Anordnung wurden Vergleichsversuche durchgeführt, bei denen jeweils Siliciumtetrachlorid oder Hexachlordisilan als Glasbildner eingesetzt wurden.In one for the deposition of optical fiber base material after The arrangement suitable for the VAD process, comparative tests were carried out in each of which silicon tetrachloride or hexachlorodisilane were used as glass formers.
Dazu wurde in der üblichen Weise ein Sauerstoffstrom durch einen mit der gewählten Silicium-Chlor-Verbindung gefüllten, thermosatisierten Vorratsbehälter (in der Fachsprache oft als "Bubbler"For this purpose, a stream of oxygen was in the usual way through a filled with the selected silicon-chlorine compound, thermostated Storage container (in technical jargon often called "bubbler"
^ 3 518 6 ? η^ 3 518 6? η
bezeichnet) geleitet, reicherte sich mit einem dem Dampfdruck entsprechenden Anteil der Verbindung an und gelangte schließlich in einen Knallgasbrenner, in welchem das Gemisch verbrannt wurde. Das entstehende Siliciumdioxid wurde auf der Stirnfläche eines Quarzstabes, auf den der Brenner gerichtet war, niedergeschlagen und teilweise angesintert.referred to), enriched itself with a proportion of the compound corresponding to the vapor pressure and finally arrived into an oxyhydrogen burner in which the mixture was burned. The resulting silica was on the face a quartz rod at which the burner was aimed, knocked down and partially sintered.
Um auch beim Einsatz des Hexachlordisilans einen ausreichenden Dampfdruck erzielen zu können, wurde in diesem Fall der Sauerstoffs trom auf 80"C vorgewärmt und die Temperatur des Vorratsbehälters auf 1300C eingestellt. Ferner waren die Leitungen zum Brenner thermostatisiert, um die Kondensation des im Sauerstoffstrom mitgeführten Hexachlordisilandampfes zu verhindern .In order to also achieve a sufficient vapor pressure during use of the hexachlorodisilane, the oxygen was in this case trom to 80 "C pre-heated and the temperature of the reservoir at 130 0 C. Further, the lines were thermostated to the burner to the condensation of the stream of oxygen to prevent entrained hexachlorodisilane vapor.
Der Volumenstrom des Sauerstoffgases wurde so eingestellt, daß in beiden Fällen im Gasgemisch pro Atom Silicium etwa 4 Atome Sauerstoff vorhanden waren.The volume flow of the oxygen gas was adjusted so that in both cases there were about 4 atoms of oxygen per atom of silicon in the gas mixture.
Während verschiedener Reaktionszeiten (im Bereich von 10-20 Minuten) wurden bei den einzelnen Versuchen verschiedene Mengen der Siliciumdioxid liefernden Komponente verbrannt und danach die Menge des auf dem Trägerstab niedergeschlagenen Produktes gemessen. Daraus ließ sich dann im Vergleich mit der theoretisch maximal möglichen Menge die Ausbeute an angesintertem Siliciumdioxid und die in der Zeiteinheit abgeschiedene Menge, das heißt die Abscheiderate, ermitteln. Die gefundenen Werte sind in den Tabellen 1 und 2 gegenübergestellt. Demnach ist es möglich, durch den Einsatz von Hexachlordisilan gegenüber Siliciumtetrachlorid die Ausbeute an Siliciumdioxid bei gleichzeitig erhöhter Abscheiderate zu steigern.During different reaction times (in the range of 10-20 minutes), different amounts were used in the individual experiments of the silica supplying component is burned and then the amount of product deposited on the support rod measured. From this, the yield of sintered material could then be compared with the theoretically maximum possible amount Determine silicon dioxide and the amount deposited in the unit of time, i.e. the deposition rate. The found Values are compared in Tables 1 and 2. Accordingly, it is possible through the use of hexachlorodisilane as opposed to Silicon tetrachloride to increase the yield of silicon dioxide while increasing the deposition rate.
. r. r
35186903518690
Tabelle 1: Abscheidung von Siliciumdioxid-Glasruß unter Verwendung von Siliciumtetrachlorid Table 1: Deposition of silica glass soot using silicon tetrachloride
Tabelle 2; Abscheidung von Siliciumdioxid-Glasruß unter Verwendung von Hexachlordisilan Table 2; Deposition of silica glass soot using hexachlorodisilane
ORiGSNAL MSfECTEDORiGSNAL MSfECTED
Claims (3)
dadurch gekennzeichnet, daß Hexachlordisilan und Sauerstoff in einem molaren Mischungsverhältnis von 1:2 bis 1:25 eingesetzt werden.2. The method according to claim 1,
characterized in that hexachlorodisilane and oxygen are used in a molar mixing ratio of 1: 2 to 1:25.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853518620 DE3518620A1 (en) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | Process for the preparation of an optical waveguide base material based on quartz glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853518620 DE3518620A1 (en) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | Process for the preparation of an optical waveguide base material based on quartz glass |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3518620A1 true DE3518620A1 (en) | 1986-11-27 |
Family
ID=6271485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19853518620 Ceased DE3518620A1 (en) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | Process for the preparation of an optical waveguide base material based on quartz glass |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3518620A1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3703079A1 (en) * | 1987-02-03 | 1988-08-11 | Rolf Dipl Chem Dr Rer Bruening | Process for the preparation of anhydrous synthetic silicon dioxide |
| EP0428068A1 (en) * | 1989-11-13 | 1991-05-22 | Corning Incorporated | Method and apparatus for making a preform doped with a metal oxide |
| US5203897A (en) * | 1989-11-13 | 1993-04-20 | Corning Incorporated | Method for making a preform doped with a metal oxide |
| US6376010B1 (en) | 1996-12-16 | 2002-04-23 | Corning Incorporated | Germanium doped silica forming feedstock and method |
| DE102006034061A1 (en) * | 2006-07-20 | 2008-01-24 | REV Renewable Energy Ventures, Inc., Aloha | Polysilane processing and use |
| US8177943B2 (en) | 2006-09-14 | 2012-05-15 | Spawnt Private S.A.R.L. | Solid polysilane mixtures |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3402318A1 (en) * | 1984-01-24 | 1985-07-25 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | METHOD FOR DOPING LIGHT WAVE BASE MATERIAL ON QUARTZ GLASS BASE WITH GERMANIUM |
-
1985
- 1985-05-23 DE DE19853518620 patent/DE3518620A1/en not_active Ceased
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3402318A1 (en) * | 1984-01-24 | 1985-07-25 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | METHOD FOR DOPING LIGHT WAVE BASE MATERIAL ON QUARTZ GLASS BASE WITH GERMANIUM |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3703079A1 (en) * | 1987-02-03 | 1988-08-11 | Rolf Dipl Chem Dr Rer Bruening | Process for the preparation of anhydrous synthetic silicon dioxide |
| EP0428068A1 (en) * | 1989-11-13 | 1991-05-22 | Corning Incorporated | Method and apparatus for making a preform doped with a metal oxide |
| US5203897A (en) * | 1989-11-13 | 1993-04-20 | Corning Incorporated | Method for making a preform doped with a metal oxide |
| US6376010B1 (en) | 1996-12-16 | 2002-04-23 | Corning Incorporated | Germanium doped silica forming feedstock and method |
| DE102006034061A1 (en) * | 2006-07-20 | 2008-01-24 | REV Renewable Energy Ventures, Inc., Aloha | Polysilane processing and use |
| US8177943B2 (en) | 2006-09-14 | 2012-05-15 | Spawnt Private S.A.R.L. | Solid polysilane mixtures |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69028300T2 (en) | GLASS-LIKE SILICONE DIOXIDE PRODUCTS | |
| DE69215791T2 (en) | Process for the production of quartz glass | |
| DE2931092C2 (en) | Process for the continuous application of vitreous, synthetic, fluorine-doped SiO ↓ 2 ↓ which is free of OH ions onto a molded body made of vitreous, synthetic SiO ↓ 2 ↓ | |
| DE3105295C2 (en) | ||
| EP2791070B1 (en) | Method for producing synthetic quartz glass, and quartz glass for use as a cladding material for an optical fibre | |
| DE2806931C2 (en) | Method and device for treating a porous glass soot preform produced by flame hydrolysis in a sintering furnace | |
| DE69213139T2 (en) | Process for the production of fused silica doped with titanium dioxide | |
| DE3855370T2 (en) | Oven for heating a glass preform for optical fiber and method for producing a glass preform | |
| CH620181A5 (en) | Process for the preparation of synthetic quartz glass, apparatus to carry out the process, and the use of the synthetic quartz glass | |
| DE2455668A1 (en) | DIELECTRIC OPTICAL WAVE CONDUCTOR AND THEIR PRODUCTION METHOD | |
| EP2782876A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SYNTHETIC QUARTZ GLASS BY DEPOSITION OF SiO2 SOOT FROM THE VAPOR PHASE ON A SUPPORT& xA; | |
| DE3037491C2 (en) | Method of manufacturing a glass preform for optical fibers | |
| DE3207844C2 (en) | ||
| DE3135916C2 (en) | ||
| DE2364803C3 (en) | Process for the production of a fused oxide glass with at least one of the oxides P ↓ 2 ↓ O ↓ 5 ↓, GeO ↓ 2 ↓, TeO ↓ 2 ↓, Sb ↓ 2 ↓ O ↓ 3 ↓ by flame hydrolysis | |
| DE3518620A1 (en) | Process for the preparation of an optical waveguide base material based on quartz glass | |
| DE3304552A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING LIGHTWAVE GUIDES | |
| EP0116342B1 (en) | Method of making a glassy preform for optical waveguides | |
| DE3106389C2 (en) | ||
| EP3002262B1 (en) | Method for the manufacture of synthetic quartz glass with polymerizable polyalkylsiloxane | |
| DE2805824A1 (en) | Silicon tetra:chloride purificn. to remove silane cpds. - esp. where silane cpds. cause attenuation in quartz optical fibre mfr., by irradiation with light in presence of halogen | |
| EP0189224A2 (en) | Process for removing hydrogen from hydrogenated compounds dissolved in silicon tetrachloride or germanium tetrachloride | |
| EP0175068B1 (en) | Method for producing an aerosol stream | |
| EP0213501B1 (en) | Method for producing an aerosol jet | |
| EP0150069B1 (en) | Method of doping a light guide base material made of quartz glass with germanium |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: SUMITOMO ELECTRIC INDUSTRIES, LTD., OSAKA, JP |
|
| 8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: EITLE, W., DIPL.-ING. HOFFMANN, K., DIPL.-ING. DR. |
|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8131 | Rejection |