DE3511129A1

DE3511129A1 - Verfahren zur abtrennung von coffein von damit beladener aktivkohle

Info

Publication number: DE3511129A1
Application number: DE19853511129
Authority: DE
Inventors: Jochen Dipl.-Chem. Dr. 2800 Bremen Wilkens
Original assignee: Hag Gf AG
Current assignee: Hag Gf AG
Priority date: 1985-03-27
Filing date: 1985-03-27
Publication date: 1986-10-02
Anticipated expiration: 2005-03-28
Also published as: DE3685049D1; EP0196615A3; DK168868B1; DK117786D0; ATE75474T1; EP0196615A2; CA1261832A; US4673743A; DE3511129C2; ES8704169A1; DK117786A; ES553471A0; EP0196615B1

Description

Beschreibung

Der Entcoffeinierung pflanzlicher Produkte kommt aus gesundheitlichen Gründen erhebliche Bedeutung zu. Das als Nebenprodukt anfallende Coffein kann ebenfalls gewinnbringend verkauft werden.

Bei einigen Entcoffeinierungsverfahren werden die aufgeschlossenen Kaffeebohnen mit organischen Lösungsmitteln entcoffeiniert. Die Rückgewinnung des Lösungsmittels erfolgt z.B. durch Destillation, wobei das Coffein als Nebenprodukt anfällt.

Um zu vermeiden, daß Lösungsmittelreste möglicherweise das pflanzliche Material kontaminieren, wird in neuerer Zeit mit dem gesundheitlich unbedenklichen Kohlendioxid als Extraktionsmittel gearbeitet (DE-PSen 20 05 293 und 22 12 281). Das Lösungsmittel Kohlendioxid wird hierbei bei diesen Verfahren mittels Aktivkohle vom gelösten Coffein befreit.

Vor der Wiederverwendung gebrauchter Aktivkohle erfolgt üblicherweise eine Pyrolyse der adsorbierten Substanzen und anschließend eine thermische Reaktivierung. Wegen der Verwertbarkeit des Coffeins ist ein derartiges Verfahren unwirtschaftlich.

Es wurden daher Anstrengungen unternommen, das adsorbierte Coffein zurückzugewinnen. Maßnahmen zur Desorption des Coffeins müssen berücksichtigen, daß Aktivkohle ein sehr gutes Adsorptionsmittel ist, was eine Desorption erschwert. Außerdem soll vermieden werden, gesundheitlich bedenkliche Mittel zu verwenden, denn diese konnten ja gerade durch die Extraktion mit Kohlendioxid ausgeschal-

tet werden. Zur effizienten und kostengünstigen Regenerierung der Aktivkohle sollte das Lösungsmittel eine hohe Löslichkeit bezüglich des Adsorbates und gute Stofftransporteigenschaften aufweisen; die Mischung sollte aber anschließend auch leicht trennbar sein.

Nach der Lehre der DE-OS 25 44 116 wird das Adsorbat mit überkritischen Gasen, insbesondere Kohlendioxid desorbiert. Hierbei muß das gelöste Adsorbat wiederum aus dem lösenden Gas entfernt werden.

In der US-PS 4 298 736 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem auf Aktivkohle adsorbiertes Coffein mit einem flüssigen, für Nahrungsmittel zulässigen Lösungsmittel, welches eine organische Säure oder ein Alkohol sein kann, desorbiert wird. Gearbeitet wird bevorzugt oberhalb 100⁰C mit Eisessig bzw. mit azeotropen Mischungen von Eisessig und zweiten Komponenten.

Nach der Regenerierung der Aktivkohle mit nicht flüchtigen Lösungsmitteln muß jedoch in jedem Falle eine Trennung des Lösungsmittels von der Aktivkohle mit z.B. Wasserdampf stattfinden. Dies bedeutet notwendigerweise einen zusätzlichen Schritt.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Wiedergewinnung von auf Aktivkohle adsorbiertem Coffein unter gleichzeitiger Regenerierung der Aktivkohle zur Verfügung zu stellen, wobei die Desorption des Coffeins von der Aktivkohle mit einem gesundheitlich unbedenklichen Mittel erfolgen soll.

Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem die Desorption des Coffeins von der Aktivkohle so erfolgt, daß man einen im Kreislauf geführten Inertgas-Spülstrom

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bei einer Temperatur von 350° bis 450⁰C im rechten Winkel durch den Aktivkohlestrom führt, und das von der Aktivkohle desorbierte Coffein durch Abkühlen des Inertgas-Spülstroms in Form fester Teilchen ausfällt und abtrennt.

Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in der Zeichnung schematisch dargestellt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die mit dem Coffein beladene Aktivkohle im rechten Winkel von einem Inertgas durchspült, das eine Temperatur von 350° bis 450⁰C aufweist. Dabei wird das Coffein von der Aktivkohle desorbiert und mit dem Inertgas-Spülstrom aus der Aktivkohleschicht entfernt. Anschließend wird der Inertgas-Spülstrom abgekühlt, wobei das Coffein in Form fester Teilchen ausfällt und durch geeignete Maßnahmen abgetrennt wird. Der Inertgas-Spülstrom wird anschließend wieder aufgeheizt und zur erneuten Desorption zu der Aktivkohleschicht zurückgeführt.

Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung war es, das Coffein in einer hohen Ausbeute vor der Aktivkohle abzutrennen. Anfängliche Versuche, den Inertgas-Spülstrom im Gegenstrom durch die Aktivkohle zu führen, hatten kein zufriedenstellendes Resultat erbracht. Die Coffeinausbeute konnte nicht wesentlich über 50 % gesteigert werden. Es wird vermutet, daß das durch den Gegenstrom bereits desorbierte Coffein immer wieder mit kälterer Aktivkohle in Kontakt kommt, und dabei erneut von der Aktivkohle adsorbiert wird. Durch die wiederholte De- und Adsorption des Coffeins tritt dann vermutlich eine verstärkte Zersetzung auf. Versuche, die in diesem Zusammenhang mit inerten Trägermaterialien (Glasperlen), die mit Coffein beladen waren, durchgeführt wurden, scheinen dies zu bestätigen. Die Coffeinausbeute lag in diesen Fällen bei ca. 86 %. Im Rahmen der vorliegen-

den Erfindung wurde festgestellt, daß ausgezeichnete Ausbeuteergebnisse erzielt werden können, wenn der heiße Inertgas-Spülstrom im rechten Winkel durch die beladene Aktivkohle geführt wird. Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einem senkrechten Schacht mit definierter Schichtdicke, durch den die beladene Aktivkohle von oben nach unten rutscht. Der erhitzte Inertgas-Spülstrom wird durch Lochbleche in einem bestimmten Bereich des Schachtes horizontal durch die Aktivkohle geleitet.

Bewährt haben sich Lochbleche mit einem Lochdurchmesser von ca. 1,5 mm. Die durch die Lochbleche entstehende offene Fläche sollte ca. 50 % betragen. Die äußeren Schachtwände können zusätzlich mit einer Mantelheizung beheizt werden, was im allgemeinen aber nicht notwendig ist, wenn für eine ausreichende Isolierung gesorgt wird. Eine solche Vorrichtung wird nachfolgend als Kreuzstromofen bezeichnet.

Die Schichtdicke des Aktivkohlestroms beeinflußt die Coffeinausbeute. Allgemein kann gesagt werden, daß mit steigender Schichtdicke die Coffeinausbeute abnimmt. Sehr geringe Schichtdicken andererseits führen aufgrund der Partikelgröße der eingesetzten Aktivkohle zu schwankenden Strömungswiderständen der Schicht und damit zu ungleicher Durchströmung. Schichtdicken von 20 bis 60 mm, vorzugsweise 25 bis 50 mm, haben sich als brauchbar erwiesen.

Zur Erreichung guter Coffeinausbeuten sollte die Aufenthaltszeit der Aktivkohle in dem von dem Inertgas-Spülstrom durchströmten Vorrichtungsteil etwa 10 bis 60 Minuten, vorzugsweise 20 bis 30 Minuten, betragen. Die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgas-Spülstromes kann dabei

— ο —

1 bis 10 cm/s, vorzugsweise 5 bis 7 cm/s (Normbedingungen, leerer Kreuzstromofen) betragen.

Die Anfangsfeuchtigkeit der beladenen Aktivkohle beeinflußt ebenfalls die Coffeinausbeute. Die Anfangsfeuchte sollte weniger als 15 %, vorzugsweise weniger als 1 %, betragen.

Wie schon erwähnt beträgt die Temperatur bei der Desorption 350 bis 450⁰C. Vorzugsweise liegt diese Temperatur in einem Bereich von 410° bis 420⁰C. Unter diesen und den oben genannten Bedingungen können sehr hohe Ausbeuten erzielt werden. Der Restcoffeingehalt auf der Aktivkohle beträgt nur noch 1 bis 2 %, bezogen auf einen Ausgangscoffeingehalt von 100 %.

Als Spülgas kann jedes Inertgas verwendet werden. Geeignet sind insbesondere Kohlendioxid und Stickstoff. Auch Mischungen der beiden können so wie sie als Verbrennungsgase anfallen, mit Erfolg eingesetzt werden. Weiterhin kann als Spülgas auch Luft eingesetzt werden, deren Sauerstoffanteil zuvor, vorzugsweise durch Umsetzung mit Aktivkohle, in CO und CO2 umgewandelt worden ist. Hierzu leitet man die Luft vorzugsweise durch eine dem Kreuzstromofen vorgeschaltete Aktivkohleschicht. Der zusammen mit der Aktivkohle in den Kreuzstromofen eingeschleppte Luftsauerstoff stört nicht, da er von der heißen Kohle sofort zu CO und CO2 umgesetzt wird. Größere Lufteinbrüche durch Undichtigkeiten sollten jedoch vermieden werden, da die Aktivkohle bei Temperaturen von mehr als 350⁰C zu brennen beginnen kann. Um diese Gefahr ganz auszuschließen ist es in jedem Falle zweckmäßig, den Inertgas-Spülstrom vor dem Eintritt in den Kreuzstromofen durch eine Schicht unbeladener Aktivkohle zu führen, auch wenn als Inertgas beispielsweise reiner Stickstoff oder Kohlendioxid verwendet

wird. Diese Aktivkohleschicht muß von Zeit zu Zeit ausgetauscht werden. Im allgemeinen sollte man darauf achten, daß der Inertgas-Spülstrom einen Gehalt von weniger als 100 ppm (v/v) Sauerstoff enthält.

Bei Untersuchungen wurde festgestellt, daß die Coffeinausbeute bei solchen Aktivkohlen deutlich höher lagen, die neben dem Coffein noch andere Stoffe (z.B. andere Kaffee-Inhaltsstoffe) in adsorbierter Form aufwiesen. Es wurden daher Versuche durchgeführt, die beladenen Aktivkohlen vor der thermischen Desorption zusätzlich mit solchen Stoffen zu versehen. Deutliche Ausbeutesteigerungen an Coffein wurden erzielt durch Aufsprühen von z.B. dünnflüssigem Paraffinöl (Weißöl nach DAB 7) und Kaffeeöl (Preßwasseröl, ein Abfallprodukt der Löskaffee-Herstellung). Die aufgesprühte Menge betrug dabei bis zu 10 %, und sie beträgt bevorzugterweise 2 bis 3 %. Es konnten dabei Ausbeutesteigerungen von bis zu 10 Prozentpunkten an Coffein erzielt werden. Anstelle des Paraffinöls oder des Kaffeeöls können ,natürlich auch andere Kaffee-Inhaltsstoffe zum Aufsprühen verwendet werden.

Der mit dem Coffein beladene Inertgas-Spülstrom wird nach dem Austritt aus dem Kreuzstromofen abgekühlt. Dabei fällt das Coffein in Form feiner Teilchen aus. Die Abkühlung erfolgt vorzugsweise mit kaltem Wasser. Das Coffein wird dabei aus dem Inertgas-Spülstrom ausgewaschen. Die Teilchen werden dann an von sehr feinen Faserfiltern, z.B. aus Glas- oder Quarzfasern, zurückgehalten. Das Waschwasser wird im Gleichstrom mit dem Inertgas-Spülstrom und dem Kreislauf geführt. Durch den Kontakt des Waschwassers mit dem heißen Inertgas-Spülstrom wärmt sich das Waschwasser bis zu einem gewissen Grad auf. Das an den feinen Faserfiltern zurückgehaltene Coffein wird durch dieses Waschwasser wieder aufgelöst. Im Dauerbetrieb können Coffein-

Konzentrationen im Waschwasser von bis zu 100 g/l erreicht werden. Das Waschwasser kann zur Gewinnung von Rohcoffein dann direkt einer Kristallisationsstufe zugeführt werden.

Da der Inertgas-Spülstrom neben dem Coffein noch Aktivkohlestaub und Pyrolyseprodukte anderer Kaffee-Inhaltsstoffe enthält, die zu einer Verstopfung der Faserfilter führen können, wird vorzugsweise ein zweiter Gaswäscher mit nicht zur Verstopfung neigenden groben Füllkörnern (z.B. Raschigringen) vorgeschaltet. Dieser Filter wird mit einem separaten Waschwasserkreislauf gespült.

Der Durchsatz an Spülgas durch die Filter beträgt um

m³
2000 ^s—^-τ- , während die Belastung der Filter durch das

m³
Waschwasser ca. 20 —5—;—v- beträgt.

Anstelle des genannten Filtersystems können auch einstufig arbeitende Gaswäscher eingesetzt werden. Als besonders vorteilhaft hat sich hierzu ein im Handel unter der Bezeichnung "Aspirotor"-Gasreiniger erhältlicher Gaswäscher erwiesen. Bei diesem Gaswäscher tritt der Inertgas-Spülstrom durch einen zylindrischen rotierenden Filter hindurch, während von innen im Gegenstrom durch den Filter Wasser gespritzt wird. Die feinen Coffeinteilchen werden außerhalb des rotierenden Filters durch Berührung mit dem kalten Waschwasser ausgefällt und an dem Filter niedergeschlagen. Durch das von innen nach außen austretende Wasser werden die Coffeinteilchen und auch abgeschiedene Aktivkohlestaub und Pyrolyseprodukte wieder abgewaschen, so daß es zu keiner Verstopfung des rotierenden Filters kommen kann. Innerhalb des Wasserkreislaufes eines solchen einstufigen Gaswäschers sollte aber ein zusätzlicher Grobfilter vorhanden sein, um die gröberen Teilchen (Aktivkohlestaub, Pyrolyseprodukte) abzufangen.

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Nachstehend soli die in der Figur schematisch dargestellte Vorrichtung näher erläutert werden, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist.

Die mit Coffein beladene Aktivkohle rutscht aus einem Vorratsbehälter des Kreuzstromofens 1 durch die eigentliche Desorptionszone 2, wo sie mit dem heißen Inertgas-Spülstrom in Kontakt gebracht und dabei das Coffein desorbiert wird. Der Inertgas-Spülstrom tritt durch perforierte Bleche in das Innere des Kreuzstromofens 1 ein, durchdringt die Aktivkohle und verläßt diese Zone ebenfalls durch perforierte Bleche. Nach dem Verlassen des Desorptionszone 2 wird die Aktivkohle durch eine Zellenradschleuse oder dgl. aus dem Kreuzstromofen 1 ausgetragen.

Der mit dem Coffein beladene Inertgas-Spülstrom wird von dem Kreuzstromofen 1 zu einem Gaswäscher 3 geführt und dort durch das umlaufende Waschwasser auf Temperaturen unterhalb 100⁰C abgekühlt. In dem Gaswäscher 3 wird der Inertgas-Spülstrom zusammen mit dem Waschwasser durch einen ersten Filter geführt, an dem vornehmlich Aktivkohlestaub und andere gröbere Teilchen zurückgehalten werden. Anschließend wird der Inertgas-Spülstrom dann in den Gaswäscher 4 geführt, wo eine weitere Abkühlung erfolgt. Das in den beiden Gaswäschern 3 und 4 ausfallende Coffein wird von einem Feinfaserfilter im Gaswäscher 4 zurückgehalten und nach und nach durch das im Kreislauf geführte und sich langsam erwärmende Waschwasser wieder aufgelöst. Wie bereits oben erwähnt, können hierbei Konzentrationen von bis zu 100 g/l an Coffein erzielt werden, wobei das Coffein in einer getrennten, nicht dargestellten Vorrichtung durch Auskristallisieren gewonnen werden kann. Etwa 10 % der gesamten Coffeinausbeute werden im ersten Gaswäscher 3 gefunden.

Nachdem der Inertgas-Spülstrom den Gaswäscher 4 verlassen hat, wird er mit Hilfe einer GasUmlaufpumpe 5 zum Gaser-

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hitzer 8 befördert, und passiert vor Wiedereintritt in den Kreuzstromofen 1 einen Aktivkohle-Vorfilter 9 zur Restsauerstoffreduktion.

Vor der Gasumlaufpumpe 5 befindet sich ein Ventil 7 zur Einspeisung von zusätzlichem Inertgas. Hinter der Gasumlaufpumpe 5 befindet sich noch eine überdrucksicherung 6.

Die Schichthöhe mit beladener Aktivkohle im Vorratsbehälter des Kreuzstromofens 1 ist so hoch zu wählen, daß Heißgasdurchbrüche nicht erfolgen. Es kann dann auf eine gasdichte Einschleusung der Aktivkohle in den Kreuzstromofen 1 verzichtet werden. Das gesamte Verfahren wird so gefahren, daß in der Desorptionszone 2 des Kreuzstromofens 1 lediglich ein Überdruck von wenigen Millibar herrscht.

Durch die nachfolgenden Beispiele soll die Erfindung weiter erläutert werden. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde eine ähnliche Vorrichtung benutzt, wie sie in der Zeichnung schematisch dargestellt ist. Die Filterbelastung mit Spülgas betrug in allen Fällen ca. 2000 m³/m² . h, während die Belastung mit Waschflüssigkeit jeweils ca. 20 m³/ro² . h betrug. Für alle Versuche wurde Aktivkohle vom gleichen Typ verwendet, die mit Coffein beladen war. Die Schichtdicke des Aktivkohlestroms betrug jeweils 40 mm. Bei der Bewertung der Ergebnisse wurde die Gesamtmenge des aus der Aktivkohle mit Lösungsmittel extrahierbaren Coffeins gleich 100 % gesetzt. Als Ausbeute (an Coffein) wird diejenige Coffeinmenge angegeben, die in der Waschflüssigkeit gefunden wurde, bezogen auf die gewinnbare Coffeinmenge. Als Rückstand (an Coffein auf der Aktivkohle) wird diejenige Menge angegeben, die nach Passieren des Kreuzstromofens noch auf der Aktivkohle vorhanden ist, ebenfalls bezogen auf die gesamte gewinnbare Coffeinmenge. Der Verlust an Coffein ergibt sich dann aus 100 - (Rückstand + Ausbeute). In den Beispielen 1 bis 4 betrug der Anfangsfeuchtigkeitsgehalt der beladenen Aktivkohle etwa 7,7 %. Als Spülgas wurde jeweils Luft verwendet.

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- 13"-Beispiel

In diesem Beispiel wurde der Einfluß der Desorptionstemperatur (Gasaustrittstemperatur) auf die Ausbeute untersucht. Die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgas-Spülstromes betrug 5,6 cm/s, und die Aufenthaltszeit der Aktivkohle in der Desorptionszone lag bei 27 Minuten. Die erhaltenden Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle I zusammengefaßt.

TABELLE I

T in °C	Ausbeute in %	Rückstand in %	Verlust in %
326	49,7	25,5	24,8
340	55,0	19,2	25,8
370	76,3	2,6	21,1
416	76,4	0,7	22,9
460	58,9	0,0	41,1

Beispiel 2

In diesem Beispiel wurde der Einfluß der Strömungsgeschwindigkeit ν durch die Desorptionszone untersucht. Die Strömungsgeschwindigkeit wurde vor Eintritt in den Kreuzstromofen gemessen. Die Aufenthaltszeit des Aktivkohlestroms in der Desorptionszone lag bei 27 Minuten. Die Temperatur des den Kreuzstromofen verlassenden Inertgas-Spülstroms betrug 410^eC.

Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengefaßt.

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--14 — TABELLE II

ν in cm/s

Ausbeute in %

Rückstand in %

Verlust in %

2,8 4,2 5,6

56,7 73,0 75,0

4,2 1/3 2,6

41,1 25,7 22,4

Beispiel 3

In diesem Beispiel wurde der Einfluß der Verweilzeit t der beladenen Aktivkohle in der Desorptionszone untersucht. Die Temperatur in der Desorptionszone, gemessen an dem aus der Desorptionszone austretenden Inertgas-Spülstrom, betrug 410⁰C. Die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgas-Spülstromes betrug 5,6 cm/s. Die Ergebnisse der Versuche sind in der nachstehenden Tabelle III zusammengefaßt.

TABELLE III

t in min.	Ausbeute	in %	8	Rückstand in %	Verlust	in %
40	62,	2	0,0	37	,2
27	74,	0	0,7	25	,1
20	73,	1/3	25	,7

Beispiel 4

Anhand mehrerer Versuche wurde der Einfluß der Coffeinbeladung und der entcoffeinierten Kaffeesorte untersucht. Bei einer ersten Probe betrug der Beladungsgrad der Aktivkohle mit Coffein 15,6 %. Das Coffein stammte aus Robusta-

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Kaffee. Bei einer zweiten Probe betrug der Beladungsgrad 3,2 % mit Coffein, wobei das Coffein aus Arabica-Kaffee stammte. Bei einer dritten Probe schließlich betrug der Coffeinbeiadungsgrad 9,5 %, und das Coffein bestand ebenfalls aus Arabica-Kaf fee.

Die Desorptionstemperatur betrug 410^eC, und die Aufenthaltszeit der Aktivkohle in der Desorptionszone lag bei 27 Minuten. Die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgas-Stromes durch die Desorptionszone betrug 5,6 cm/s.

Es konnte kein Einfluß von Beladungsgrad und Kaffeesorte auf Ausbeute, Rückstand und Verlust festgestellt werden.

Beispiel

In diesem Beispiel wurde der Einfluß der Anfangsfeuchtigkeit untersucht. Die Temperatur der Desorptionszone betrug 41O⁰C. Die Aufenthaltszeit der Aktivkohle in der Desorptionszone lag bei 27 Minuten, und die Strömungsgeschwindigkeit des Spülgases durch die Desorptionszone betrug
5,6 cm/s. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV zusammengefaßt.

TABELLE	Feuchtigkeit in %	IV	,0 /0 /3
15,8 7,7
Coffeinausbeute in %
69 75 85

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- Leerseite -

Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Abtrennung von Coffein von damit beladener Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß man einen im Kreislauf geführten Inertgas-Spülstrom bei einer Temperatur von 350° bis 450^eC im rechten Winkel durch den Aktivkohlestrom führt, und das von der Aktivkohle desorbierte Coffein durch Abkühlen des Inertgas-Spülstromes in Form fester Teilchen ausfällt und abtrennt.

München - Bogenhausen
Poschingerstraße 6

Telefon: (089) 98 32 22

Telex: 5 23 992 (abitz d)

Telefax (II & III - automat.):
(089) 98 40 37

Telegramm: Chemindus München
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur 410° bis 420⁰C beträgt.
3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder

2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivkohlestrom etwa 10 bis 60 Minuten, vorzugsweise 20 bis 30 Minuten, mit dem Inertgas-Spülstrom behandelt wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis

3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke des Aktivkohlestroms ca. 20 bis 60 mm, vorzugsweise 25 bis 50 mm, beträgt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis

4, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas Kohlendioxid, Stickstoff oder Mischungen von diesen, wie sie als Verbrennungsgase anfallen, verwendet werden.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Spülgas Luft verwendet wird, deren Sauerstoffanteil durch Umsetzung mit der Aktivkohle in CO und CO2 umgewandelt worden ist.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis

6, dadurch gekennzeichnet, daß der Inertgas-Spülstrom unmittelbar vor der Berührung mit dem Aktivkohlestrom durch eine Schicht unbeladener Aktivkohle geführt wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis

7, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt im Inertgas-Spülstrom weniger als 100 ppm beträgt.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis

8, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwin-

digkeit des Inertgas-Spülstroms durch den Aktivkohlestrom 1 bis 10 cm/s, vorzugsweise 5 bis 7 cm/s_r beträgt.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis

9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsfeuchtigkeit der beladenen Aktivkohle weniger als 15, vorzugsweise weniger als 8, und insbesondere weniger als 1,0 % beträgt.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis

10, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle neben dem Coffein noch andere Stoffe in Mengen von bis zu 10 Gew.-%, vorzugsweise von 2 bis 3 Gew.-%, in adsorbierter Form aufweist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle als andere Stoffe Paraffinöl, oder Kaffeeöl oder sonstige Kaffee-Inhaltsstoffe in adsorbierter Form aufweist.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des eoffeinhaltigen Inertgas-Spülstroms durch intensive Vermischung mit Wasser erfolgt, wobei das Coffein aus dem Inertgas-Spülstrom ausgewaschen wird.