DE3432191A1 - Loesungsmittel fuer eine elektrochemische zelle - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Elektrolytlösungsmittel für nichtwässrige elektrochemische Zellen, insbesondere solche,
die Lithiumanoden und Mangandioxid-Kathodendepolarisatoren enthalten.
Derzeit handelsübliche Li/MnO2-Zellen enthalten einen
Elektrolyten, der Propylencarbonat (PC) und Dimethoxyethan (DME) im allgemeinen in einem 1:1-Volumenverhältnis
mit einem darin gelösten LiC104-Elektrolytsalz aufweist.
Ein derartiger Elektrolyt weist jedoch eine hochflüchtige Komponente, d.h. DME auf. Es wurden daher Versuche unternommen,
andere wirksame Elektrolytlösungsmittel zu entwickeln, um das DME zu ersetzen.
In der US-PS 44 01 735 ist ein 1,3-Dioxolan-Lösungsmittel
beschrieben, das in einer Li/MnO2-Zelle eingesetzt werden
kann. Ein derartiges Lösungsmittel weist folgende Vorteile auf:
•Büro Frankfun/Frankfun Office:
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Ψ · 3432131
Geringe Kosten,
geringe Toxizität,
Stabilität gegenüber Lithium,
geringe Toxizität,
Stabilität gegenüber Lithium,
eine gute Leistungsfähigkeit bei niederen Temperaturen und
eine hohe Elektrolytleitfähigkeit, da es erhebliche Mengen
von Lithiumsalzen solvatisieren kann. Wenn jedoch das 1,3-Dioxolan in Zellen, wie Li/MnO^-Zellen,
benutzt wird, die hochoxidierende Kathoden besitzen, d.h. Leerlaufspannungen (OCV) oberhalb 3 Volt, neigt das 1,3-Dioxolan
sogar beim Stehen zur Polymerisation. Durch eine derartige, entweder katalytische oder oxidative Polymerisation
steigt die Viskosität des 1,3-Dioxolan bis zur derjenigen eines Gels, mit der Folge, daß sich der spezifische
Widerstand ebenfalls erhöht. In Zellen mit niedriger Leistungsrate, beispielsweise denjenigen, die in dem vorstehenden
Patent beschrieben sind, kann die Polymerisation wirksam Undichtigkeiten verhindern, was sich signifikant
auf die langsam ablaufende Entladung auswirkt. In Zellen mit hoher Entladungsrate ist jedoch die Leistungsfähigkeit
durch eine derartige Polymerisation stark eingeschränkt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine elektrochemische
Zelle mit einem modifizierten Dioxolan zur Verfügung zu stellen, das einen Elektrolyten enthält und
keine derartige nachteilige Polymerisation sogar in Gegenwart eines hochoxidierenden Kathodendepolarisators aufweist.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung sind aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich.
Im allgemeinen betrifft die Erfindung eine nichtwässrige elektrochemische Zelle mit einer Alkali- oder Erdalkalimetallanode
(einschl. Legierungen und deren Gemische),
c 3 4 3 2 ; J
insbesondere Lithium, und mit einem hochoxidierenden
(OCV oberhalb 3 Volt), festen Kathodendepolarisator, wie
MnO2-
Der Elektrolyt weist ein Elektrolytsalz (üblicherweise
eine Salz des Anodenmetalls) auf, das in einem Lösungsmittel gelöst ist, das ein methylsubstituiertes Dioxolan
aufweist. Die Methylgruppe befindet sich vorzugsweise in der 4-Stellung (oder der identischen 5-Stellung). Die
Methylgruppe kann ebenso in der 2-Stellung sich befinden. In weniger bevorzugten Ausführungsformen kann auch das
Dioxolan mit zwei Methylgruppen in gleicher oder unterschiedlicher Stellung substituiert sein, beispielsweise
als 2,2-Dimethyl-l,3-dioxolan, 4,4-Dimethyl-l,3-dioxolan
und 2,4-Dimethyl-l,3-dioxolan.
Es wurde nunmehr festgestellt, daß die Substitution des
1,3-Dioxolans im wesentlichen die nachteilige Polymerisation
des Dioxolans verhindert. Obwohl die Substitution des Dioxolans die Polymerisation verhindert, soll eine
derartige Substitution sowohl in der Komponentengröße als auch der Zahl der Stellungen begrenzt sein, da durch eine
derartige Steigerung die Fähigkeit des Elektrolyten zum Stromtransport abnimmt. Hierdurch können die Vorteile der
2g Polymerisationsverhinderung tatsächlich durch das verminderte
Elektrolytleistungsverhalten aufgehoben und in das Gegenteil verkehrt werden.
Ein zusätzlicher Vorteil der Erfindung ist der Sicher-„_
heitsaspekt. Die Polymerisation des Zellelektrolyten, die mit dem nicht substituierten 1,3-Dioxolan auftritt, kann
zu bestimmten gefährlichen Zuständen führen. Durch das Absinken der Fähigkeit des Elektrolyten zum Stromtransport,
das durch die Polymerisation verursacht werden kann,
kann der Innenwiderstand der Zelle ansteigen, der bei undo
üblicher Verwendung der Zelle, insbesondere bei hoher Entladungsrate
der Zellen, zu einem gefährlichen Anstieg der
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Zeilinnentemperatur führen kann. Bei einem reaktiven
Elektrolytsalz, beispielsweise einem Perchlorat, kann ein derartiger Temperaturanstieg zu gefährlichen Zellreaktionen
führen. Da der erfindungsgemäße Elektrolyt jedoch nicht polymerisiert, können derart gefährliche
Zustände verhindert werden, so daß hierdurch die Zellsicherheit verbessert wird.
In der US-PS 40 71 665 sind Lösungsmittel, beispielsweise 1,3-Dioxolan und substituierte Dioxolane, als in elektrochemischen
Zellen einsetzbar beschrieben. Es wurde jedoch nicht zwischen den Eigenschaften des nichtsubstituierten
1,3 Dioxolans und der substituierten Dioxolane unterschieden und es wurde tatsächlich das nichtsubstituierte
1,3 Dioxolan als bevorzugtes Lösungsmittel beschrieben.
Als Ergebnis wurde in diesem Patent festgestellt, daß die Dioxolane als allgemeine Gruppe der Polymerisation unterworfen
seien. Infolgedessen wurde eine tertiäre stickstoffhaltige Base zu dem Elektrolyten zugesetzt, um die
Neigung zur Polymerisation zu unterdrücken. In den speziellen Beispielen, die in der vorstehenden Patentschrift
beschrieben sind, und in denen das 1,3-Dioxolan und substituiertes Dioxolan ohne tertiäre Stickstoffbase als
Zusatz verwendet wurden, war als Kathode eine nichthochoxidierende Kathode eingesetzt worden, d.h. CuS. In derartigen
Zellen wird sogar das nichtsubstituierte 1,3-Dioxolan praktisch nicht polymerisiert.
Zu Elektrolytsalzen, die im erfindungsgemäßen Lösungsmittel
eingesetzt werden können, gehören Alkali- und Erdalkalimetallsalze, beispielsweise Halogenide, Tetrafluorborate,
Hexafluorphosphate, Hexafluorarsenate, Tetrachloraluminate
und Perchlorate. Zu weiteren Salzen gehören Trichloracetat, : - Trifluoracetat7 - Trifluormethanacetat: und Trifluormethansulfonatsowie
andere üblicherweise verwendete Elektrolytsalze. Das besonders bevorzugte Salz ist das
Perchlorat, beispielsweise LiClO., da es die höchste Leitfähigkeit besitzt.
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Zu Beispielen für hochoxidierende (Leerlaufspannung oberhalb
3 Volt) Kathodenmaterialien, die spontan zu einer Polymerisation des 1,3-Dioxolans führen, jedoch erfindungsgemäß
eingesetzt werden können, gehören neben MnO „ V„0^, CF , CrO und Ag3CrO4. Die Verwendung der erfindungsgemäßen
methylsubstituierten Dioxolane schließt eine derartige Polymerisation aus, ohne daß Polymerisationsinhibitoren,wie
in der US-PS 40 71 665 vorgeschlagen,
zugegeben werden müssen.
10
10
Die Lösungsmittel der Erfindung können allein oder zur Steigerung der Leitfähigkeit in Verbindung mit weiteren
nichtpolymerisierenden und vorzugsweise nichtflüchtigen Lösungsmitteln, wie Prolyplencarbonat, ^-Butyrolacton
und Sulfolan, eingesetzt werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Soweit nicht anders angegeben, beziehen sich sämtliche Teile auf
das Gewicht.
20
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Eine Elektrolytlösung von 0,5 m LiClO. in 1,3-Dioxolan
wird elektrochemisch bei 0,63 mA/cm oxidiert. Nach etwa
150 Sek. steigt die Spannung stark an, was die Polymerisation des Elektrolyten anzeigt.
Beispiele 2-4
Lösungen von 0,5 m LiClO4 in 2-Methyl-l,3-dioxolan,
4-Methyl-l,3-dioxolan und 2,2-Dimethyl-l,3-dioxolan
werden gemäß Beispiel 1 elektrochemisch oxidiert. Selbst nach mehr als 550 Sek. wird keine Polymerisation beobachtet.
35
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ν Ζ 343213!
(Stand der Technik)
Eine Zelle mit hoher Entladungsrate, einem Durchmesser
von 1,5 cm und einer Höhe von 3 cm, weist spiralförmig
aufgewickelte Elektroden auf, die eine Abmessung von
2,5 χ 20,3 cm besitzen. Die Anode ist eine Folie aus 0,5 g Li, während die Kathode aus 7 g MnO~,Graphit und
Polytetrafluorethylen (PTFE) als Bindemittel in einem Gewichtsverhältnis von 90 : 6 : 4 besteht. Die Zelle
wird mit etwa 2 g einer Lösung von 0,86 m LiClO. in 1,3-Dioxolan
gefüllt. Die Zelle weist eine Leerlaufspannung von 3,03 Volt auf. Die Zelle wird einer unüblichen Entladung
(300 mA) unterzogen, was nach 1 Stunde zum gewaltsamen
Zerreißen der Zelle führt.
Beispiel 5 wird wiederholt, wobei jedoch 2 g Elektrolyt-
lösung aus 1,0m LiClO. in 4-Methyl-1,3-dioxolan verwendet
werden. Die Leerlaufspannung der Zelle beträgt 3,02
Volt. Die Zelle wird der gleichen Entladungsbehandlung gemMß Beispiel 5 unterzogen und entlüftet störungsfrei,
wobei der Stromfluß nach 4,5 Std. beendet ist. 25
Es wird eine Zelle gemäß Beispiel 5 hergestellt, jedoch mit 2 g Elektrolyt in einem Lösungsmittelgemisch von 4-Methyl-1,3-dioxolan
und PC in einem Volumenverhältnis von 3:1. Die Zelle wird bei Raumtemperatur unter einer Last
von 100 Ohm entladen und weist etwa 1,34 Ah bis zu einer Abschaltspannung von 2,0 Volt auf.
3A32
Die Zelle gemäß Beispiel 7 wird bei O0C unter einer Last
von 50 Ohm entladen und weist etwa 1,1 hh bis zu einer
Abschaltspannung von 2,0 Volt auf.
Es wird eine Zelle gemäß Beispiel 5, jedoch mit 2 g Elektrolyt
aus 0,75 m LiAsF, in einem Lösungsmittelgemisch von 4-Methyl-l,3-dioxolan und PC in einem Volumenverhältnis
von 9 : 1 hergestellt. Die Zelle wird bei Raumtemperatur unter einer Last von 100 Ohm entladen und weist
etwa 1,35 Ah bis zu einer Schlußspannung von 2,0 Volt auf.
Die Entladungskapazitäten der Zellen gemäß Beispiel 7-9 sind im wesentlichen identisch mit den oder sogar besser
als die Kapazitäten, die unter ähnlichen Bedingungen bei
Zellen erhalten werden, die übliches LiClO. in Elektrolyten
aus PC und DME enthalten. Derartige Kapazitäten werden ohne die Gegenwart von flüchtigen Ethern, wie DME
und ohne die nachteilige Polymerisation des Elektrolyten
erhalten.
25
25
Claims (10)
1. Nichtwässrige elektrochemische Zelle mit einer Anode aus einem Alkali- oder Erdalkalimetall, mit einem
Kathodendepolarisator, der mit der Anode eine Leerlaufspannung von wenigstens 3 Volt aufweist und mit
einem Elektrolyten, der ein Elektrolytsalz aufweist, das in einem nichtwässrigen Lösungsmittel gelöst ist,
dadurch gekennzeichnet, daß das Lösamgsmittel ein im wesentlichen nichtpolymerisierendes,
methylsubstituiertes 1,3-Dioxolan ist.
2. Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das methylsubstituierte 1,3-Dioxolan
4-Methyl-l,3-dioxolan, 2-Methyl-l,3-dioxolan
oder 4,4-Dimethyl-l,3-dixolan ist.
3. Zelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Anode Lithium ist.
4. Zelle nach Anspruch 3, dadurch gekenn
zeichnet
daß die Kathode MnO
2'
V2°5'
CF
CrO., oder Ag-CrO. ist.
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5. Zelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Lösungsmittel im wesentlichen
aus einem Gemisch eines methylsubstituierten 1,3-Dioxolans mit Propylencarbonat, ^"-Butyrolacton oder
Sulfolan besteht.
6. Zelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Lösungsmittel im wesentlichen
aus einem Gemisch eines methylsubstituierten 1,ΒΙΟ Dioxolans mit Propylencarbonat besteht.
7. Zelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Elektrolytsalz LiClO4,
LiAsF1- oder Lithiumtrifluormethansulfonat ist.
8. Zelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrolytsalz LiClO, ist.
9. Nichtwässrige elektrochemische Zelle mit einer Lithiumanode, einer MnO„-Kathode und einem Elektrolyten, der
LiClO., LiAsF, oder Lithiumtrifluormethansulfonat als
4 D
Elektrolytsalz aufweist, das in 4-M.ethyl-1,3-dioxolan
als Elektrolytlösungsmittel gelöst ist.
10. Zelle nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel im wesentlichen
aus 4-Methyl-l,3—dioxolan besteht, dem Propylencarbonat
beigemischt ist.
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| GB (1) | GB2146835B (de) |
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